合肥快速水分測定儀生產(chǎn)廠家
發(fā)布時(shí)間：2025-01-10 01:24:34
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氣相色譜儀直徑為數(shù)毫米，其中填充有固體吸附劑或液體溶劑，所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對應(yīng)的還有一個(gè)流動相。流動相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體，一般為氮或氫氣。 待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動相，流動相帶著樣品進(jìn)入色譜柱，故流動相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連續(xù)地以一定流速流過色譜柱的；而樣品則只是一次一次地注入，每注入一次得到一次分析結(jié)果。 樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學(xué)性質(zhì)的差異。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力（對氣固色譜儀是吸附力不同，對氣液分配色譜儀是溶解度不同）。當(dāng)載氣帶著樣品連續(xù)地通過色譜柱時(shí)，親合力大的組分在色譜柱中移動速度慢，因?yàn)橛H合力大意味著固定相拉住它的力量大。親合力小的則移動快。4根柱管實(shí)際上是一根,只是用來表示樣品中各組分在不同瞬間的狀態(tài)。樣品是由A、B、C3個(gè)組分組成的混合物。在載氣剛將它們帶入色譜柱時(shí)，三者是完全混合的，如狀態(tài)(Ⅰ)。經(jīng)過一定時(shí)間，即載氣帶著它們在柱中走過一段距離后，三者開始分離，如狀態(tài)(Ⅱ)。再繼續(xù)前進(jìn)，三者便分離開，如狀態(tài)(Ⅲ)和(Ⅳ)。固定相對它們的親合力是A>B>C，故移動速度是C＞B＞A。走在最前面的組分 C首先進(jìn)入緊接在色譜柱后的檢測器，如狀態(tài)(Ⅳ)，而后A和B也依次進(jìn)入檢測器。
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儀器內(nèi)部的吹掃、清潔氣相色譜儀停機(jī)后，打開儀器的側(cè)面和后面面板，用儀表空氣或氮?dú)鈱x器內(nèi)部灰塵進(jìn)行吹掃，對積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。吹掃完成后，對儀器內(nèi)部存在有機(jī)物污染的地方用水或有機(jī)溶劑進(jìn)行擦洗，對水溶性有機(jī)物可以先用水進(jìn)行擦拭，對不能徹底清潔的地方可以再用有機(jī)溶劑進(jìn)行處理，對非水溶性或可能與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的有機(jī)物用不與之發(fā)生反應(yīng)的有機(jī)溶劑進(jìn)行清潔，如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意，在擦拭儀器過程中不能對儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染。電路板的維護(hù)和清潔：氣相色譜儀準(zhǔn)備檢修前，切斷儀器電源，首先用儀表空氣或氮?dú)鈱﹄娐钒搴碗娐钒宀宀圻M(jìn)行吹掃，吹掃時(shí)用軟毛刷配合對電路板和插槽中灰塵較多的部分進(jìn)行仔細(xì)清理。操作過程中盡量戴手套操作，防止靜電或手上的汗?jié)n等對電路板上的部分元件造成影響。吹掃工作完成后，應(yīng)仔細(xì)觀察電路板的使用情況，看印刷電路板或電子元件是否有明顯被腐蝕現(xiàn)象。對電路板上沾染有機(jī)物的電子元件和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精小心擦拭，電路板接口和插槽部分也要進(jìn)行擦拭。
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色譜儀利用色譜柱先將混合物分離，然后利用檢測器依次檢測已分離出來的組分。1.尾吹氣的使用，尾吹氣是從色譜柱出口直接進(jìn)入檢測器的一路氣體，又叫補(bǔ)充氣或輔助氣。填充柱不用尾吹氣，而毛細(xì)管大多采用尾吹氣。這是因?yàn)槊?xì)管柱內(nèi)載氣流量太低（常規(guī)為 1~3ml / mi n），不能滿足檢測器的操作條件（一般檢測器要求 20ml / mi n的載氣流量）。在色譜柱后增加一路載氣直接進(jìn)入檢測器，就可保證檢測器在高靈敏度狀態(tài)下工作。尾吹氣的另一個(gè)重要作用是消除檢測器的死體積的柱外效應(yīng)。經(jīng)分離的化合物流出色譜柱后，可能由于管道體積 的增大而出現(xiàn)體積膨脹，導(dǎo)致流速緩慢，從而引起譜帶展寬。加入尾吹氣后就消除了這一現(xiàn) 象。那么，尾吹氣流量究竟多少合適呢？這要看所用檢測器和色譜柱的尺寸而定。比如，用 0. 53mm大口徑柱時(shí)，柱內(nèi)流量可達(dá) 15ml / mi n，這對微型 TCD和單絲 TCD來說已經(jīng)夠大了，就沒有必要再加尾吹氣了。而對于 FI D、NPD、FPD則需要至少 10ml / mi n的尾吹氣的 流量，對于ECD就需要 20ml / mi n的尾吹氣（ECD一般需要載氣總流量大于 25ml / mi n）。使用常規(guī)或微徑柱時(shí)，尾吹氣流量應(yīng)相應(yīng)加大。經(jīng)驗(yàn)參考值為：FI D、NPD、FPD需要柱內(nèi)載氣和尾吹氣的流量之和為 30ml / mi n左右，ECD則需要 40~60ml / mi n。 當(dāng)需要在最高靈敏度狀態(tài)下工作時(shí)，應(yīng)針對具體樣品優(yōu)化尾吹氣流量以及其他氣體流量。一般情況下尾吹氣 所用氣體類型應(yīng)與載氣相同。尾吹氣流量是在安裝好色譜柱后，在檢測器出口處用皂膜流量計(jì)測定的。注意，測定尾吹氣流量時(shí)要關(guān)閉其他氣體（如使用 FI D時(shí)要關(guān)閉空氣和氫氣），用 0. 32以下內(nèi)徑的色譜柱時(shí)，可不關(guān)閉柱內(nèi)載氣，這時(shí)測得的流量為柱內(nèi)載氣和尾吹氣流量之和。
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國產(chǎn)氣相色譜儀發(fā)展出路，據(jù)悉，我國從1955年開始進(jìn)行氣相色譜的研究，首先進(jìn)行氣相色譜研究的是中科院大連石油研究所，之后，中科院在北京、上海和長春的一些研究所也參與進(jìn)來，幾年之后氣相色譜的研究和應(yīng)用便普及開來。 20世紀(jì)60年代初已經(jīng)有商品化的氣相色譜儀，但商品化儀器仍然不能滿足一些研究所、大學(xué)和各個(gè)工業(yè)部門的要求，他們相繼開發(fā)適合自己需求的專用氣相色譜儀，當(dāng)時(shí)有大約十個(gè)大型工廠可提供20多種型號的氣相色譜儀，年產(chǎn)量大約有2000臺。近年來，我國氣相色譜儀行業(yè)得到了快速發(fā)展，市場需求量呈現(xiàn)上升的趨勢。目前我國氣相色譜儀行業(yè)產(chǎn)品品種相對齊全，布局逐步完善，已形成具有一定技術(shù)基礎(chǔ)和生產(chǎn)規(guī)模的產(chǎn)業(yè)體系。但是，高端氣相色譜儀依賴進(jìn)口，國產(chǎn)替代需求急迫。目前我國氣相色譜(GC)行業(yè)產(chǎn)品品種相對齊全，布局逐步完善，已形成具有一定技術(shù)基礎(chǔ)和生產(chǎn)規(guī)模的產(chǎn)業(yè)體系，但受限于整體技術(shù)發(fā)展水平，在高端技術(shù)應(yīng)用方面與發(fā)達(dá)國家仍然存在一定差距，產(chǎn)品線多集中于中低端。數(shù)據(jù)顯示，我國氣相色譜儀出口規(guī)模遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于進(jìn)口規(guī)模，2021年我國氣相色譜儀出口數(shù)量為16889臺，而進(jìn)口數(shù)量僅為9885臺。雖然出口規(guī)模遠(yuǎn)大于進(jìn)口規(guī)模，但我國出口產(chǎn)品多集中于低端產(chǎn)品，高端氣相色譜儀仍需依賴進(jìn)口。不過，隨著國產(chǎn)儀器質(zhì)量不斷提升，國產(chǎn)氣相色譜儀市場占有率不斷提高，在我國高端氣相色譜儀產(chǎn)業(yè)長期受制于人的情況下，行業(yè)領(lǐng)先企業(yè)紛紛開啟國產(chǎn)替代進(jìn)程，不斷推動國產(chǎn)氣相色譜儀行業(yè)的高質(zhì)量發(fā)展。
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二十世紀(jì)九十年代之前生產(chǎn)的氣相色譜儀的載氣流速往往通過載氣入口的壓力（柱前壓）進(jìn)行控制，實(shí)際的載氣流速則在柱的出口端通過電子流量計(jì)或皂膜流量計(jì)進(jìn)行測定。這樣的一個(gè)過程常常很復(fù)雜，很耗時(shí)間，而且往往令人沮喪。在整個(gè)運(yùn)行過程中，柱前壓不能再改變，氣流必須穩(wěn)定。氣體流速與柱前壓的關(guān)系可以通過可壓縮流體的Poiseuille方程來計(jì)算。不過，很多現(xiàn)代的氣相色譜儀已經(jīng)能用電路自動測定氣體流速，并通過自動控制柱前壓來控制流速。因此，載氣壓強(qiáng)與流速可以在運(yùn)行過程中調(diào)整。柱前壓/氣流控制程序（與溫度控制程序類似）隨之出現(xiàn)。進(jìn)樣口類型與流速進(jìn)樣口類型和進(jìn)樣技術(shù)通常與樣品存在的形態(tài)（液態(tài)、氣態(tài)、被吸附、固態(tài)）以及是否存在需要?dú)饣娜軇┯嘘P(guān)。如果樣品分散良好，并且性質(zhì)已知，那么它就可以通過冷柱頭進(jìn)樣口直接進(jìn)樣；如果需要蒸發(fā)除去部分溶劑，就使用分流/不分流進(jìn)樣口（通常用注射器進(jìn)樣）；氣體樣品（如來自氣缸）通常用氣體閥進(jìn)樣器進(jìn)樣。被吸附的樣品（如在吸附管上）可以通過外部的（在線或離線）解吸裝置（如捕集-吹掃系統(tǒng)）或者在分流/不分流進(jìn)樣器中解吸（使用固相微萃取技術(shù)）。