蕪湖色譜柱商品批發(fā)價(jià)格
發(fā)布時(shí)間:2025-01-10 01:24:34
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氣相色譜基線波動(dòng)、飄移都是基線問題,基線問題可使測(cè)量誤差增大,有時(shí)甚至?xí)?dǎo)致儀器無(wú)法正常使用。遇到基線問題時(shí)應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問題是不是由這些改變?cè)斐傻?,一般?lái)說,這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形:新載氣純度不夠,換過載氣之后,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線不是馬上變化的)。第二天開機(jī)之后,基線非常高,并伴有基線強(qiáng)烈抖動(dòng),所有峰都湮沒在噪音中,無(wú)法檢測(cè)。經(jīng)過檢查,問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,重新更換載氣后,立即恢復(fù)了正常。當(dāng)排除了以上可能造成基線問題的原因后,則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣);石英棉是不是該更換了;襯管是否清潔。值得一提的是,清洗襯管時(shí)可先用試驗(yàn)最后定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,最后再重新安裝。此外,檢測(cè)器污染也可能造成基線問題,其可以通過清洗或熱清洗的方法來(lái)解決。

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色譜柱的選擇:色譜柱的選擇取決于樣品以及測(cè)定。在選擇色譜柱時(shí),混合物的極性是一項(xiàng)主要的化學(xué)屬性因素,但是其官能團(tuán)的作用也會(huì)影響到色譜柱的選擇。樣品的極性必須與色譜柱固定相的極性非常匹配,來(lái)增加分辨率和分離度,同時(shí)減少了運(yùn)行時(shí)間。固定相的膜厚,色譜柱的長(zhǎng)度和直徑也都會(huì)影響分離度和運(yùn)行時(shí)間。 柱溫與溫度控制程序一個(gè)已經(jīng)拆開以顯示出內(nèi)部毛細(xì)管柱的氣相色譜儀恒溫箱氣相色譜儀中的色譜柱放置于溫度由電子電路精確控制的恒溫箱內(nèi)。(當(dāng)分析者說“柱溫”時(shí),他實(shí)際上指的是恒溫箱的溫度。不過這種區(qū)別并不重要,因此在下文中對(duì)這兩者并不作區(qū)分。)樣品通過色譜柱的速率與溫度正相關(guān)。柱溫越高,樣品越快通過色譜柱。但是,樣品越快通過色譜柱,它與固定相之間的相互作用就越少,因此分離效果越差。通常來(lái)說,柱溫的選擇是綜合考慮分離時(shí)間與分離度的結(jié)果。柱溫在整個(gè)分析過程中不變的方法稱為恒溫方法。不過,在大部分的分析方法中,柱溫隨著分析過程的進(jìn)行逐漸上升。初溫,升溫速率(溫度“斜率”)與末溫統(tǒng)稱為控溫程序??販爻绦蚴沟幂^早被洗脫的被分析物能夠得到充分的分離,同時(shí)又縮短了較晚被洗脫的被分析物通過色譜柱的時(shí)間。

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檢測(cè)器對(duì)每個(gè)組分所給出的信號(hào),在記錄儀上表現(xiàn)為一個(gè)個(gè)的峰,稱為色譜峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據(jù),而色譜峰所包羅的面積則取決于對(duì)應(yīng)組分的含量,故峰面積是定量分析的依據(jù)。一個(gè)混合物樣品注入后,由記錄儀記錄得到的曲線,稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結(jié)果。氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)。載氣由載氣鋼瓶提供,經(jīng)過載氣流量調(diào)節(jié)閥穩(wěn)流和轉(zhuǎn)子流量計(jì)檢測(cè)流量后到樣品氣化室。樣品氣化室有加熱線圈,以使液體樣品氣化。如果待分析樣品是氣體,氣化室便不必加熱。氣化室本身就是進(jìn)樣室,樣品可以經(jīng)它注射加入載氣。載氣從進(jìn)樣口帶著注入的樣品進(jìn)入色譜柱,經(jīng)分離后依次進(jìn)入檢測(cè)器而后放空。檢測(cè)器給出的信號(hào)經(jīng)放大后由記錄儀記錄下樣品的色譜圖。大屏幕液晶中文顯示,同時(shí)顯示各路控溫參數(shù)及載氣流量或檢測(cè)器參數(shù),各種數(shù)據(jù)一目了然。數(shù)字流量顯示,采用電子質(zhì)量流量計(jì),從屏幕精確顯示載氣流量。TCD斷氣自動(dòng)保護(hù),儀器斷氣或漏氣時(shí),微機(jī)系統(tǒng)自動(dòng)斷開橋電流,保護(hù)鎢絲不被損壞。先進(jìn)的氣路流程,儀器采用一次進(jìn)樣,三檢測(cè)器技術(shù),分離效果更好,靈敏度更高。自動(dòng)功能:開機(jī)后,儀器自動(dòng)檢測(cè)運(yùn)行狀態(tài),如有問題自動(dòng)顯示故障部位及故障類型,并對(duì)儀器自我保護(hù)。專用色譜工作站和色譜數(shù)據(jù)處理器。色譜柱(進(jìn)口擔(dān)體)和三個(gè)凈化器

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分析方法實(shí)際上是在某一特定的氣相色譜分析中使用的一系列條件。建立分析方法實(shí)際上是確定對(duì)于某一分析的較優(yōu)條件的過程。為了滿足某一特定的分析的要求,可以改變的條件包括進(jìn)樣口溫度,檢測(cè)器溫度,色譜柱溫度及其控溫程序,載氣種類及載氣流速,固定相,柱徑,柱長(zhǎng),進(jìn)樣口類型及進(jìn)樣口流速,樣品量,進(jìn)樣方式等。檢測(cè)器還可能有其它可供調(diào)節(jié)的參數(shù),這取決于所使用的檢測(cè)器類型。有一些氣相色譜儀還有可以控制樣品與載氣流向的閥門,這些閥門開啟與關(guān)閉的時(shí)間也可能對(duì)分析的效果有重要影響。載氣選擇與載氣流速典型的載氣包括氦氣、氮?dú)?、氬氣、氫氣和空氣。通常,選用何種載氣取決于檢測(cè)器的類型。例如,放電離子化檢測(cè)器(DID)需要氦氣作為載氣。不過,當(dāng)對(duì)氣體樣品進(jìn)行分析的時(shí)候,載氣有時(shí)是根據(jù)樣品的母體選擇的,例如,當(dāng)對(duì)氬氣中的混合物進(jìn)行分析時(shí),要用氬氣作載氣,因?yàn)檫@樣做可以避免色譜圖中出現(xiàn)氬的峰。安全性與可獲得性也會(huì)影響載氣的選擇,比如說,氫氣可燃,而高純度的氦氣某些地區(qū)難以獲得。很多時(shí)候,檢測(cè)器不僅僅決定了載氣的種類,還決定了載氣的純度(雖然對(duì)靈敏度的要求也在很大程度上影響載氣純度的要求)。通常來(lái)說,氣相色譜中所用的載氣,純度應(yīng)該在99.995%以上。用于標(biāo)識(shí)純度的典型商品名包括“零點(diǎn)氣級(jí)”,“高純度(UHP)級(jí)”,“4.5級(jí)”和“5.0級(jí)”。載氣流速對(duì)分析的影響在方式上與溫度類似(見下文)。載氣流速越高,分析速度越快,但是分離度越差。因此,載氣流速的選擇與柱溫的選擇一樣,都需要在分析速度與分離度之間取得平衡。