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銅陵電子天平批發(fā)價格

發(fā)布時間:2024-08-14 01:45:53
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玻璃襯管和分流平板的清洗:從儀器中小心取出玻璃襯管,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的玻璃毛和其它雜質(zhì),移取過程不要劃傷襯管表面。如果條件允許,可將初步清理過的玻璃襯管在有機(jī)溶劑中用超聲波進(jìn)行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑直接清洗,清洗完成后經(jīng)過干燥即可使用。分流平板最為理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理,烘干后使用。也可以選擇合適的有機(jī)溶劑清洗:從進(jìn)樣口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶劑清洗,再用甲醇等醇類溶劑進(jìn)行清洗,烘干后使用。分流管線的清洗:氣相色譜儀用于有機(jī)物和高分子化合物的分析時,許多有機(jī)物的凝固點(diǎn)較低,樣品從氣化室經(jīng)過分流管線放空的過程中,部分有機(jī)物在分流管線凝固。氣相色譜儀經(jīng)過長時間的使用后,分流管線的內(nèi)徑逐漸變小,甚至完全被堵塞。分流管線被堵塞后,儀器進(jìn)樣口顯示壓力異常,峰形變差,分析結(jié)果異常。在檢修過程中,無論事先能否判斷分流管線有無堵塞現(xiàn)象,都需要對分流管線進(jìn)行清洗。

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氣相色譜法是以氣體為流動相的色譜分析方法,主要用于分離分析易揮發(fā)的物質(zhì)。氣相色譜法已成為極為重要的分離分析方法之一,在醫(yī)藥衛(wèi)生、石油化工、環(huán)境監(jiān)測、生物化學(xué)等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。氣相色譜儀具有:高靈敏度、高效能、高選擇性、分析速度快、所需試樣量少、應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)。氣相色譜儀,將分析樣品在進(jìn)樣口中氣化后,由載氣帶入色譜柱,通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱,使各組分分離,依次導(dǎo)入檢測器,以得到各組分的檢測信號。按照導(dǎo)入檢測器的先后次序,經(jīng)過對比,可以區(qū)別出是什么組分,根據(jù)峰高度或峰面積可以計(jì)算出各組分含量。通常采用的檢測器有:熱導(dǎo)檢測器,火焰離子化檢測器,氦離子化檢測器,超聲波檢測器,光離子化檢測器,電子捕獲檢測器,火焰光度檢測器,電化學(xué)檢測器,質(zhì)譜檢測器等。檢測器對每個進(jìn)入的組分都給出一個相應(yīng)的信號。將從樣品注入載氣為計(jì)時起點(diǎn),到各組分經(jīng)分離后依次進(jìn)入檢測器,檢測器給出對應(yīng)于各組分的頂值信號(常稱峰值)所經(jīng)歷的時間稱為各組分的保留時間tr。

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氣液色譜法(英語:Gas chromatography,又稱氣相層析)是一種在有機(jī)化學(xué)中對易于揮發(fā)而不發(fā)生分解的化合物進(jìn)行分離與分析的色譜技術(shù)。氣相色譜的典型用途包括測試某一特定化合物的純度與對混合物中的各組分進(jìn)行分離(同時還可以測定各組分的相對含量)在某些情況下,氣相色譜還可能對化合物的表征有所幫助。在微型化學(xué)實(shí)驗(yàn)中,氣相色譜可以用于從混合物中制備純品。GC主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異來實(shí)現(xiàn)混合物的分離,其過程如圖氣相分析流程圖所示。待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體(即載氣,也叫流動相)帶入色譜柱,柱內(nèi)含有液體或固體流動相,由于樣品中各組分的沸點(diǎn)、極性或吸附性能不同,每種組分都傾向于在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。但由于載氣是流動的,這種平衡實(shí)際上很難建立起來。也正是由于載氣的流動,使樣品組分在運(yùn)動中進(jìn)行反復(fù)多次的分配或吸附/解吸附,結(jié)果是在載氣中濃度大的組分先流出色譜柱,而在固定相中分配濃度大的組分后流出。當(dāng)組分流出色譜柱后,立即進(jìn)入檢測器。檢測器能夠?qū)悠方M分的與否轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?,而電信號的大小與被測組分的量或濃度成正比。當(dāng)將這些信號放大并記錄下來時,就是氣相色譜圖了。

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熱離子源的活性元素(銣鹽)容易被污染縮短使用壽命。要延長其使用壽命應(yīng)注意; 首先,避免 Si O2進(jìn)入檢測器,色譜柱要很好的老化,尤其硅氧烷類固定液,其液膜要薄。還要避免衍生化后樣品中有 Si O2殘留進(jìn)入色譜柱。第二,關(guān)閉載氣(如換鋼瓶或換色譜柱) 前,應(yīng)將熱離子源的電壓調(diào)為 0,否則沒有載氣通過,銣鹽珠會在幾分鐘內(nèi)燒毀。第三, 在滿足靈敏度要求的條件下,盡可能用低的熱離子源電壓。第四,儀器存放要避免潮濕,當(dāng)儀器不用時,盡可能保持檢測器溫度在 100以上(熱離子源電壓要關(guān)閉)。第五,如果一段時間不進(jìn)樣分析(如過夜),就應(yīng)該降低熱離子源電壓,但不要關(guān)閉。因?yàn)闇p低電壓后銣鹽珠仍是熱的,再進(jìn)樣時升高電壓很快就能穩(wěn)定。如果關(guān)閉后再通電壓,則檢測器需要幾小時的平衡時間。ECD使用注意事項(xiàng),防止放射性的污染。ECD都有放射源(一般為 63Ni ),故檢測器出口一定要管道接到室外,盡量接到通風(fēng)出口。不經(jīng)過特殊培訓(xùn),不要自己拆開 ECD。要遵循實(shí)驗(yàn)室有關(guān)放射性的管理?xiàng)l例。比如,至少6個月應(yīng)測試有無放射性泄露。ECD的操作溫度一般要高一些,常用溫度范圍為 250~300℃。無論色譜柱溫度多么 低,ECD溫度均不應(yīng)低于250℃。這是因?yàn)闇囟鹊蜁r,檢測器很難平衡。用 ECD時載氣一般有兩種選擇,一是用氮?dú)?,二是用?%甲烷的氬氣。前者靈敏度高一些,但噪聲也高;用后者時檢測限與前者基本相同,只是線性范圍更寬一些。氫氣也可以做載氣,但是要用氮?dú)庾鑫泊禋?。載氣與尾吹氣的流速之和一般為60ml / mi n。流量太 小會使峰拖尾嚴(yán)重,而流量太大又會降低靈敏度。ECD要避免與氧氣或濕氣接觸,否則噪聲會明顯增大。因此載氣和尾吹氣要求很好地凈化。此外,檢測器污染測試和泄漏測試都要嚴(yán)格按照儀器操作規(guī)程進(jìn)行。FPD使用注意事項(xiàng),F(xiàn)PD也可以用氫火焰,故安全問題與FID相同(見上面FID使用注意事項(xiàng))FPD的氫氣、空氣和尾吹氣與FID不同,一般氫氣為60~80ml / min,空氣為100~120ml / mi n,而尾吹氣和柱流量之和為20~25ml / min。

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食品安全檢驗(yàn),食品中無機(jī)成分的檢驗(yàn)在食品安全檢驗(yàn)中占有相當(dāng)重要的地位。汞的測定一直是一個被政府和民眾特別關(guān)注的檢驗(yàn)項(xiàng)目。因?yàn)楣菀自谏矬w中傳遞,可以被水體蓄積, 汞進(jìn)入人體內(nèi),特別是進(jìn)入人腦后幾乎不能夠被排出,蓄積到一定程度就會引起中毒,損害中樞神經(jīng)! 汞的分析一般由原子吸收或原子熒光光譜法完成。有機(jī)成分的分析一般由氣相色譜法以及分子光譜法完成。 相關(guān)檢驗(yàn)中,如有機(jī)氯苯并芘, 擬除蟲菊制脂、有機(jī)磷等的測定得到普遍的關(guān)注。色譜法是分離混合物和鑒定化合物的一種十分有效的方法,既能鑒定化合物又能準(zhǔn)確測定含量,操作也相對方便!。具有分離效能高、分析速度快、靈敏度高、定量結(jié)果準(zhǔn)確和易于自動化等特點(diǎn)。因此在有機(jī)成分的檢驗(yàn)中得到廣泛的應(yīng)用。其他藥物殘留與污染檢測分析,近年來,在蔬菜和水果中有機(jī)氯、有機(jī)磷農(nóng)yào殘留和肉類、魚類產(chǎn)品中的獸藥殘留已被社會廣泛關(guān)注。目前,可采用GC/ECD 氣相色譜檢測有機(jī)氯農(nóng)yào殘留,如可利用GC/ECD 分析技術(shù)準(zhǔn)確檢測高麗人參中的有機(jī)氯農(nóng)yào殘留;可采用GC/NPD 氣相色譜檢測有機(jī)磷和有機(jī)氮農(nóng)yào殘留;可采用GC/FPD 氣相色譜檢測有機(jī)磷和有機(jī)硫農(nóng)yào殘留等。研究證明,采用GC/FID 氣相色譜可檢測出豬肉、魚和蝦中*胺的含量。 食品分析涉及多學(xué)科交叉的方法學(xué)領(lǐng)域,分析對象和樣品機(jī)質(zhì)復(fù)雜,高靈敏度、低檢出限、高選擇性、聯(lián)用分析、高分析速度、智能化、多殘留分析、在線分析、活體分析、現(xiàn)場快速分析、分析儀器的微型化、集成化和便攜化是目前食品分析的主要發(fā)展方向。相信隨著色譜技術(shù)的發(fā)展,氣相色譜技術(shù)可以結(jié)合其他檢測技術(shù)在食品安全檢測領(lǐng)域得到更好的應(yīng)用,為廣大人民群眾把好食品質(zhì)量安全關(guān)。

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頂空進(jìn)樣的氣相色譜分析(HS – GC)技術(shù),是當(dāng)今世界上應(yīng)用zui廣泛的監(jiān)控啤酒、葡萄酒等釀造發(fā)酵飲料產(chǎn)品質(zhì)量的檢測分析技術(shù)。采用HS – GC技術(shù)可監(jiān)控啤酒中的硫化物等有害組分、有害色素及揮發(fā)性氣體,從而對啤酒、葡萄酒等發(fā)酵飲料產(chǎn)品的生產(chǎn)進(jìn)行適時安全檢測與控制 。例如,可以利用GC /F ID技術(shù)對啤酒進(jìn)行質(zhì)量分析監(jiān)控,快速、準(zhǔn)確地檢出啤酒中的雜醇油含量。多環(huán)芳烴、添加劑及丙烯酰胺含量檢測分析 ,多環(huán)芳烴( PAHs)是一類重要的環(huán)境和食品污染物,目前已知的2~7環(huán)PAHs就有數(shù)百種,其中很多種具有致突變性和致癌性。加工食品中以煙熏和燒烤食品中的PAHs污染zui為嚴(yán)重,而我國煙熏食品風(fēng)味*,為廣大消費(fèi)者所青睞,分析檢測煙熏類食品中PAHs含量、了解我國煙熏類食品中PAHs的污染程度并制定相應(yīng)的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)有著重要的食品安全意義。采用GC /MS技術(shù)可迅速檢測與分析常見的20多種PAHs ,其中在熏肉制品中利用GC /MS技術(shù)已檢出9種PAHs污染。水中有機(jī)鹵化物的分析自來水加氯消毒后會產(chǎn)生氯方(仿)、四氯化碳、1,2-二氯乙烷等有機(jī)鹵化物。國外已把氯方(仿)做為監(jiān)測。氯方(仿)是具有揮發(fā)性的液體,可用頂空氣相色譜法進(jìn)行分析,取與樣品達(dá)平衡狀態(tài)的氣相進(jìn)行分析。所用色譜柱長2m,內(nèi)徑3mm,U形柱;內(nèi)填充25%PEG6000+0/5DC-200/Chromosorb W60~80目,按1:1分段填充。柱溫102℃,汽化和檢測250℃,電子捕獲檢測器;高純氮為載氣35ml/min??諝?、四氯化碳與氯方(仿)分離很好。