巢湖密度儀生產(chǎn)廠家
發(fā)布時間：2024-08-13 01:46:10
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氣液色譜法（英語：Gas chromatography，又稱氣相層析）是一種在有機化學(xué)中對易于揮發(fā)而不發(fā)生分解的化合物進行分離與分析的色譜技術(shù)。氣相色譜的典型用途包括測試某一特定化合物的純度與對混合物中的各組分進行分離（同時還可以測定各組分的相對含量）在某些情況下，氣相色譜還可能對化合物的表征有所幫助。在微型化學(xué)實驗中，氣相色譜可以用于從混合物中制備純品。GC主要是利用物質(zhì)的沸點、極性及吸附性質(zhì)的差異來實現(xiàn)混合物的分離，其過程如圖氣相分析流程圖所示。待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體（即載氣，也叫流動相）帶入色譜柱，柱內(nèi)含有液體或固體流動相，由于樣品中各組分的沸點、極性或吸附性能不同，每種組分都傾向于在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。但由于載氣是流動的，這種平衡實際上很難建立起來。也正是由于載氣的流動，使樣品組分在運動中進行反復(fù)多次的分配或吸附/解吸附，結(jié)果是在載氣中濃度大的組分先流出色譜柱，而在固定相中分配濃度大的組分后流出。當(dāng)組分流出色譜柱后，立即進入檢測器。檢測器能夠?qū)悠方M分的與否轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?，而電信號的大小與被測組分的量或濃度成正比。當(dāng)將這些信號放大并記錄下來時，就是氣相色譜圖了。
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影響重現(xiàn)性的原因1、進樣墊的松緊程度對氣相色譜儀的重現(xiàn)性，尤其是氣相毛細(xì)管色譜柱的重現(xiàn)性影響較大，填充柱也會有影響。2、樣品溶劑對氣相色譜儀重復(fù)性也具有比較大的影響。很多時候，重復(fù)性差的原因并不在于儀器本身的性能，而是在于樣品處理環(huán)節(jié)。選擇的溶劑不合適，很大程度上，會影響到氣相色譜儀的重現(xiàn)性。3、襯管不合適與樣品汽化同樣會影響氣相色譜儀的重復(fù)性。 提高儀器重復(fù)性的操作1、儀器方面具備了良好的重復(fù)性十分有必要，作為用戶也應(yīng)了解如何調(diào)整儀器達到蕞佳狀態(tài)。蕞基本的就是良好的進樣系統(tǒng)：直接進樣應(yīng)具有準(zhǔn)確的進樣針，惰性較好的進樣瓶和瓶隔墊，設(shè)計良好的洗針方式、吸樣方式與快速進針等；進樣口的汽化效果，吹掃效果與分流效果要好：應(yīng)從襯管型號，隔墊吹掃流量，分流流量，柱頭準(zhǔn)確安裝等方面綜合而定；色譜柱的質(zhì)量、檢測器的尾吹、載氣和其他氣體的純度和去烷烴去水去氧化物的程度等都會影響峰面積。
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樣品量與進樣技術(shù)進樣技術(shù)真正的氣相色譜分析過程從樣品進入色譜柱開始。毛細(xì)管氣相色譜法的發(fā)展使得進樣技術(shù)面臨著很多實踐中的問題。柱上進樣技術(shù)多用于填充柱而不適用于毛細(xì)管柱。在毛細(xì)管氣相色譜儀中的進樣技術(shù)應(yīng)該滿足以下兩個條件：進樣量不得超過柱的容量；與展開過程引起的樣品展寬相比，進樣后的塞式流寬度應(yīng)該很小。如果不能滿足這一要求，色譜柱的分離能力將會下降。一個普遍的規(guī)則是，注入的體積，Vinj，和檢測器的體積，Vdet，應(yīng)該只有樣品中包含被分析物的部分出柱時的體積的十分之一。以下是一些優(yōu)秀進樣技術(shù)應(yīng)當(dāng)滿足的一般要求：應(yīng)該能使色譜柱達到它的較優(yōu)分離效率；對于小量的有代表性的（典型）樣品，進樣應(yīng)具有準(zhǔn)確性和可重現(xiàn)性；不能改變樣品組成（對于具有不同的沸點、極性、濃度與熱力學(xué)穩(wěn)定性的物質(zhì)，進樣過程中不應(yīng)有所差異）；應(yīng)該既適用于痕量分析，也適用于濃度相對較大的樣品。但是，也有一些問題存在于當(dāng)前的進樣技術(shù)中，即使這并不是破壞性問題。即便再好的進樣口注射器聲稱其有3%的精度，但是在非專業(yè)人士的操作中仍然會產(chǎn)生較大的誤差。射針（Needle）在射出樣品的時候也許會從隔膜上切下小塊的膠（rubber）。這也許會堵住射針并且導(dǎo)致下一次使用時注射器填充出現(xiàn)問題。這可能不是一個能被明顯發(fā)現(xiàn)的問題。部分的樣品可能在從注射器的連續(xù)射出后困在隔膜中。這會導(dǎo)致后來的色譜圖中產(chǎn)生鬼峰（Ghost Peak）。射針的末端可能使一些易揮發(fā)的樣品組分蒸發(fā)，產(chǎn)生選擇性的樣品損失。
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氣相色譜儀是利用色譜分離技術(shù)和檢測技術(shù)，對多組分的復(fù)雜混合物進行定性和定量分析的儀器。通?？捎糜诜治鐾寥乐袩岱€(wěn)定且沸點不超過500°C的有機物，如揮發(fā)性有機物、有機氯、有機磷、多環(huán)芳烴、酞酸酯等。氣相色譜儀的種類繁多，功能各異，但其基本結(jié)構(gòu)相似。氣相色譜儀一般由氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)（色譜柱系統(tǒng)）、檢測及溫控系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)組成 。氣路系統(tǒng)包括氣源、凈化干燥管和載氣流速控制及氣體化裝置，是一個載氣連續(xù)運行的密閉管路系統(tǒng)。通過該系統(tǒng)可以獲得純凈的、流速穩(wěn)定的載氣。它的氣密性、流量測量的準(zhǔn)確性及載氣流速的穩(wěn)定性，都是影響氣相色譜儀性能的重要因素。氣相色譜中常用的載氣有氫氣、氮氣、氬氣，純度要求99% 以上，化學(xué)惰性好，不與有關(guān)物質(zhì)反應(yīng)。載氣的選擇除了要求考慮對柱效的影響外，還要與分析對象和所用的檢測器相配。
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TCD使用注意事項，確保熱絲不被燒斷！在檢測器通電之前，一定要確保載氣已經(jīng)通過了檢測器，否則， 熱絲可能被燒斷，致使檢測器報廢！同時，關(guān)機時一定要先關(guān)檢測器電源，然后關(guān)載氣。任何時候進行有可能切斷通過TCD載氣流量的操作，都要關(guān)閉檢測器電源。這是 TCD操作必 須遵循的規(guī)則！載氣中含有氧氣時，會使熱絲壽命縮短，所以有TCD時載氣必須徹底除氧。而且不要使用聚四氟乙烯作載氣輸送管，因為它會滲透氧氣。載氣種類對TCD的靈敏度影響較大。原則是講，載氣與被測物的傳熱系數(shù)之差越大越好，故氫氣或氦氣作載氣時比氮氣作載氣時的靈敏度高。當(dāng)然，要測定氫氣時就必須用氮 氣作載氣。NPD是在FID基礎(chǔ)上發(fā)展起來的，它與FID的不同在于增加了一個熱離子源（由銣 鹽珠構(gòu)成），其用微氫焰。在熱離子源通電加熱的條件下，含氮和含磷化合物的離子化效率大為提高，故可選擇性地檢測這兩類化合物。由于用氫氣，NPD的安全問題與FI D相同。熱離子源的溫度變化對檢測器靈敏度的影響極大。溫度高，靈敏度就高，但銣鹽珠的 壽命就會縮短。增加熱離子源的電壓，加大氫氣流量，均可提高靈敏度。然而必須要注意， 空氣流量太底又會導(dǎo)致檢測器的平衡時間太長；氫氣流量太高，又會形成 FI D那樣的火焰， 大大降低了銣鹽珠的使用壽命，而且破壞了對氮和磷的選擇信性響應(yīng)。氣體流量一般設(shè)定為， 氫氣 3~4ml / mi n，空氣 100~120ml / mi n，用填充柱和大口徑柱，載氣流量在 20ml / mi n 左右，不用尾吹氣，用常規(guī)毛細(xì)柱時，尾吹氣設(shè)定為 30ml / mi n左右。在調(diào)節(jié)和設(shè)置熱離子源的電壓時，切記關(guān)閉檢測器電源，以免不小心燒毀銣鹽珠。
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檢測器對每個組分所給出的信號，在記錄儀上表現(xiàn)為一個個的峰，稱為色譜峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據(jù)，而色譜峰所包羅的面積則取決于對應(yīng)組分的含量，故峰面積是定量分析的依據(jù)。一個混合物樣品注入后，由記錄儀記錄得到的曲線，稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結(jié)果。氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)。載氣由載氣鋼瓶提供，經(jīng)過載氣流量調(diào)節(jié)閥穩(wěn)流和轉(zhuǎn)子流量計檢測流量后到樣品氣化室。樣品氣化室有加熱線圈，以使液體樣品氣化。如果待分析樣品是氣體，氣化室便不必加熱。氣化室本身就是進樣室，樣品可以經(jīng)它注射加入載氣。載氣從進樣口帶著注入的樣品進入色譜柱，經(jīng)分離后依次進入檢測器而后放空。檢測器給出的信號經(jīng)放大后由記錄儀記錄下樣品的色譜圖。大屏幕液晶中文顯示，同時顯示各路控溫參數(shù)及載氣流量或檢測器參數(shù)，各種數(shù)據(jù)一目了然。數(shù)字流量顯示，采用電子質(zhì)量流量計，從屏幕精確顯示載氣流量。TCD斷氣自動保護，儀器斷氣或漏氣時，微機系統(tǒng)自動斷開橋電流，保護鎢絲不被損壞。先進的氣路流程，儀器采用一次進樣，三檢測器技術(shù)，分離效果更好，靈敏度更高。自動功能：開機后，儀器自動檢測運行狀態(tài)，如有問題自動顯示故障部位及故障類型，并對儀器自我保護。專用色譜工作站和色譜數(shù)據(jù)處理器。色譜柱(進口擔(dān)體)和三個凈化器