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發(fā)布時(shí)間：2023-08-10 02:20:28
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熱離子源的活性元素（銣鹽）容易被污染縮短使用壽命。要延長(zhǎng)其使用壽命應(yīng)注意； 首先，避免 Si O2進(jìn)入檢測(cè)器，色譜柱要很好的老化，尤其硅氧烷類固定液，其液膜要薄。還要避免衍生化后樣品中有 Si O2殘留進(jìn)入色譜柱。第二，關(guān)閉載氣（如換鋼瓶或換色譜柱） 前，應(yīng)將熱離子源的電壓調(diào)為 0，否則沒(méi)有載氣通過(guò)，銣鹽珠會(huì)在幾分鐘內(nèi)燒毀。第三， 在滿足靈敏度要求的條件下，盡可能用低的熱離子源電壓。第四，儀器存放要避免潮濕，當(dāng)儀器不用時(shí)，盡可能保持檢測(cè)器溫度在 100以上（熱離子源電壓要關(guān)閉）。第五，如果一段時(shí)間不進(jìn)樣分析（如過(guò)夜），就應(yīng)該降低熱離子源電壓，但不要關(guān)閉。因?yàn)闇p低電壓后銣鹽珠仍是熱的，再進(jìn)樣時(shí)升高電壓很快就能穩(wěn)定。如果關(guān)閉后再通電壓，則檢測(cè)器需要幾小時(shí)的平衡時(shí)間。ECD使用注意事項(xiàng)，防止放射性的污染。ECD都有放射源（一般為 63Ni ），故檢測(cè)器出口一定要管道接到室外，盡量接到通風(fēng)出口。不經(jīng)過(guò)特殊培訓(xùn)，不要自己拆開(kāi) ECD。要遵循實(shí)驗(yàn)室有關(guān)放射性的管理?xiàng)l例。比如，至少6個(gè)月應(yīng)測(cè)試有無(wú)放射性泄露。ECD的操作溫度一般要高一些，常用溫度范圍為 250~300℃。無(wú)論色譜柱溫度多么 低，ECD溫度均不應(yīng)低于250℃。這是因?yàn)闇囟鹊蜁r(shí)，檢測(cè)器很難平衡。用 ECD時(shí)載氣一般有兩種選擇，一是用氮?dú)猓怯煤?%甲烷的氬氣。前者靈敏度高一些，但噪聲也高；用后者時(shí)檢測(cè)限與前者基本相同，只是線性范圍更寬一些。氫氣也可以做載氣，但是要用氮?dú)庾鑫泊禋狻］d氣與尾吹氣的流速之和一般為60ml / mi n。流量太 小會(huì)使峰拖尾嚴(yán)重，而流量太大又會(huì)降低靈敏度。ECD要避免與氧氣或濕氣接觸，否則噪聲會(huì)明顯增大。因此載氣和尾吹氣要求很好地凈化。此外，檢測(cè)器污染測(cè)試和泄漏測(cè)試都要嚴(yán)格按照儀器操作規(guī)程進(jìn)行。FPD使用注意事項(xiàng)，F(xiàn)PD也可以用氫火焰，故安全問(wèn)題與FID相同（見(jiàn)上面FID使用注意事項(xiàng)）FPD的氫氣、空氣和尾吹氣與FID不同，一般氫氣為60~80ml / min，空氣為100~120ml / mi n，而尾吹氣和柱流量之和為20~25ml / min。
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氣相色譜儀的分析過(guò)程比較復(fù)雜，諸多因素都可對(duì)結(jié)果產(chǎn)生影響，經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)預(yù)料不到的現(xiàn)象，出峰異常就是經(jīng)常遇到的問(wèn)題之一，一般表現(xiàn)為色譜出鬼峰，色譜峰分不開(kāi)，色譜峰拖尾，色譜峰出現(xiàn)圓頂峰，進(jìn)樣后不出峰等，這些問(wèn)題的出現(xiàn)看似無(wú)規(guī)律，認(rèn)真分析大部分有跡可循。氣相色譜作為一種成熟穩(wěn)定的分離、分析技術(shù)，在石油化工領(lǐng)域應(yīng)用非常廣泛，利用氣相色譜儀分析技術(shù)進(jìn)行定性、定量檢測(cè)時(shí)，出峰異常問(wèn)題的出現(xiàn)往往會(huì)給結(jié)果判定帶來(lái)嚴(yán)重干擾。對(duì)氣相色譜分析時(shí)這類問(wèn)題產(chǎn)生的原因進(jìn)行分析，找出相應(yīng)的解決辦法，可以減少處理結(jié)果時(shí)的干擾，進(jìn)而提高分析結(jié)果判定的準(zhǔn)確性。 氣相色譜分析測(cè)試常見(jiàn)問(wèn)題及解決。一、峰丟失，可能的原因及應(yīng)采用的排除方法。1、注射器有毛病，用新注射器驗(yàn)證；2、未接入檢測(cè)器，或檢測(cè)器不起作用，檢查設(shè)定值；3、進(jìn)樣溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整；4、柱箱溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整；5、無(wú)載氣流，檢查壓力調(diào)節(jié)器，并檢查泄漏，驗(yàn)證柱進(jìn)品流速；6、柱斷裂，如果柱斷裂是在柱進(jìn)口端或檢測(cè)器末端，是可以補(bǔ)救的，切去柱斷裂部分，重新安裝。
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氣相色譜基線波動(dòng)、飄移都是基線問(wèn)題，基線問(wèn)題可使測(cè)量誤差增大，有時(shí)甚至?xí)?dǎo)致儀器無(wú)法正常使用。遇到基線問(wèn)題時(shí)應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變，近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。如果有更換或條件有改變，則要先檢查基線問(wèn)題是不是由這些改變?cè)斐傻模话銇?lái)說(shuō)，這種變化往往是產(chǎn)生基線問(wèn)題的原因。有些人在工作中就遇到過(guò)這種情形：新載氣純度不夠，換過(guò)載氣之后，基線逐漸上升（由于載氣凈化管的原因，基線不是馬上變化的）。第二天開(kāi)機(jī)之后，基線非常高，并伴有基線強(qiáng)烈抖動(dòng)，所有峰都湮沒(méi)在噪音中，無(wú)法檢測(cè)。經(jīng)過(guò)檢查，問(wèn)題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上，重新更換載氣后，立即恢復(fù)了正常。當(dāng)排除了以上可能造成基線問(wèn)題的原因后，則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化（應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣）；石英棉是不是該更換了；襯管是否清潔。值得一提的是，清洗襯管時(shí)可先用試驗(yàn)最后定容的溶劑充分浸泡，再用超聲波清洗幾分鐘，然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度，最后再重新安裝。此外，檢測(cè)器污染也可能造成基線問(wèn)題，其可以通過(guò)清洗或熱清洗的方法來(lái)解決。
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檢測(cè)器對(duì)每個(gè)組分所給出的信號(hào)，在記錄儀上表現(xiàn)為一個(gè)個(gè)的峰，稱為色譜峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據(jù)，而色譜峰所包羅的面積則取決于對(duì)應(yīng)組分的含量，故峰面積是定量分析的依據(jù)。一個(gè)混合物樣品注入后，由記錄儀記錄得到的曲線，稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結(jié)果。氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)。載氣由載氣鋼瓶提供，經(jīng)過(guò)載氣流量調(diào)節(jié)閥穩(wěn)流和轉(zhuǎn)子流量計(jì)檢測(cè)流量后到樣品氣化室。樣品氣化室有加熱線圈，以使液體樣品氣化。如果待分析樣品是氣體，氣化室便不必加熱。氣化室本身就是進(jìn)樣室，樣品可以經(jīng)它注射加入載氣。載氣從進(jìn)樣口帶著注入的樣品進(jìn)入色譜柱，經(jīng)分離后依次進(jìn)入檢測(cè)器而后放空。檢測(cè)器給出的信號(hào)經(jīng)放大后由記錄儀記錄下樣品的色譜圖。大屏幕液晶中文顯示，同時(shí)顯示各路控溫參數(shù)及載氣流量或檢測(cè)器參數(shù)，各種數(shù)據(jù)一目了然。數(shù)字流量顯示，采用電子質(zhì)量流量計(jì)，從屏幕精確顯示載氣流量。TCD斷氣自動(dòng)保護(hù)，儀器斷氣或漏氣時(shí)，微機(jī)系統(tǒng)自動(dòng)斷開(kāi)橋電流，保護(hù)鎢絲不被損壞。先進(jìn)的氣路流程，儀器采用一次進(jìn)樣，三檢測(cè)器技術(shù)，分離效果更好，靈敏度更高。自動(dòng)功能：開(kāi)機(jī)后，儀器自動(dòng)檢測(cè)運(yùn)行狀態(tài)，如有問(wèn)題自動(dòng)顯示故障部位及故障類型，并對(duì)儀器自我保護(hù)。專用色譜工作站和色譜數(shù)據(jù)處理器。色譜柱(進(jìn)口擔(dān)體)和三個(gè)凈化器
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氣相色譜中的流動(dòng)相（或活動(dòng)相）是載氣，通常使用惰性氣體（如氦氣）或反應(yīng)性差的氣體（如氮?dú)猓９潭ㄏ鄤t由一薄層液體或聚合物附著在一層惰性的固體載體表面構(gòu)成。固定相裝在由玻璃或金屬制成的一根空心管柱內(nèi)（稱為色譜柱）。用作進(jìn)行氣相色譜的儀器稱為氣相色譜儀（或“氣體分離器”）。載氣系統(tǒng) 氣相色譜儀中的氣路是一個(gè)載氣連續(xù)運(yùn)行的密閉管路系統(tǒng)。整個(gè)載氣系統(tǒng)要求載氣純凈、密閉性好、流速穩(wěn)定及流速測(cè)量準(zhǔn)確。進(jìn)樣系統(tǒng) 進(jìn)樣就是把氣體或液體樣品速而定量地加到色譜柱上端。分離系統(tǒng) 分離系統(tǒng)的核心是色譜柱，它的作用是將多組分樣品分離為單個(gè)組分。色譜柱分為填充柱和毛細(xì)管柱兩類。檢測(cè)系統(tǒng) 檢測(cè)器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據(jù)其特性和含量轉(zhuǎn)化成電信號(hào)，經(jīng)放大后，由記錄儀記錄成色譜圖。信號(hào)記錄或微機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 近年來(lái)氣相色譜儀主要采用色 譜數(shù)據(jù)處理機(jī)。色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)可打印記錄色譜圖，并能在同一張記錄紙上打印出處理后的結(jié)果，如保留時(shí)間、被測(cè)組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)等。 溫度控制系統(tǒng) 用于控制和測(cè)量色譜柱、檢測(cè)器、氣化室溫度，是氣相色譜儀的重要組成部分。
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FID雖然是通用型檢測(cè)器，但是有些物質(zhì)在此檢測(cè)器上的響應(yīng)值很小或無(wú)響應(yīng)。這些物質(zhì)包括氣體、鹵代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、Ccl 4等等。所以，檢測(cè)這些物質(zhì)時(shí)不應(yīng)使用 FID。FID是用氫氣和空氣燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測(cè)物質(zhì)離子化的，故應(yīng)注意安全問(wèn)題。在 未接色譜柱時(shí)，不要打開(kāi)氫氣閥門(mén)，以免氫氣進(jìn)入柱箱。測(cè)定流量時(shí)，一定不能讓氫氣和空氣混合，即測(cè)氫氣時(shí)，要關(guān)閉空氣，反之亦然。無(wú)論什么原因?qū)е禄鹧嫦鐣r(shí)，應(yīng)盡快關(guān)閉氫氣閥門(mén)，直到排除了故障，重新點(diǎn)火時(shí)，再打開(kāi)氫氣閥門(mén)。高檔儀器有自動(dòng)檢測(cè)和保護(hù)功能，火焰熄滅時(shí)可自動(dòng)關(guān)閉氫氣。FID的靈敏度與氫氣、空氣和氮?dú)獾谋壤兄苯拥年P(guān)系，因此要注意優(yōu)化。一般三者 的比例接近或等于 1：10：1，如氫氣 30~40ml / min，空氣 300~400ml / mi n，氮?dú)?30~40ml / mi n。另外，有些儀器設(shè)計(jì)有不同的噴嘴分別用于填充柱和毛細(xì)柱，使用時(shí)要查 看說(shuō)明書(shū)。為防止檢測(cè)器被污染，檢測(cè)器溫度設(shè)置不應(yīng)底于色譜柱實(shí)際工作的最高溫度。一旦檢 測(cè)器被污染，輕則靈敏度下降或噪聲增大，重則點(diǎn)不著火。消除污染的辦法是清洗，主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體辦法是拆下噴嘴，依次用不同的溶劑（丙酮、氯仿和乙醇）浸泡，并在超聲波水浴中超聲 10mi n以上。還可用細(xì)不銹鋼絲穿過(guò)噴嘴中間的孔，或用酒 精燈燒掉噴嘴內(nèi)的油狀物，以達(dá)到徹底清洗的目的。有時(shí)使用時(shí)間長(zhǎng)了，噴嘴表面會(huì)積碳（一 層黑色的沉積物），這會(huì)影響靈敏度?？捎眉?xì)紗紙輕輕打磨表面除去。清洗之后將噴嘴烘干， 再裝在檢測(cè)器是進(jìn)行測(cè)定。