桐城快速水分測(cè)定儀廠家供應(yīng)
發(fā)布時(shí)間：2023-08-10 02:20:28
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分析方法實(shí)際上是在某一特定的氣相色譜分析中使用的一系列條件。建立分析方法實(shí)際上是確定對(duì)于某一分析的較優(yōu)條件的過程。為了滿足某一特定的分析的要求，可以改變的條件包括進(jìn)樣口溫度，檢測(cè)器溫度，色譜柱溫度及其控溫程序，載氣種類及載氣流速，固定相，柱徑，柱長(zhǎng)，進(jìn)樣口類型及進(jìn)樣口流速，樣品量，進(jìn)樣方式等。檢測(cè)器還可能有其它可供調(diào)節(jié)的參數(shù)，這取決于所使用的檢測(cè)器類型。有一些氣相色譜儀還有可以控制樣品與載氣流向的閥門，這些閥門開啟與關(guān)閉的時(shí)間也可能對(duì)分析的效果有重要影響。載氣選擇與載氣流速典型的載氣包括氦氣、氮?dú)?、氬氣、氫氣和空氣。通常，選用何種載氣取決于檢測(cè)器的類型。例如，放電離子化檢測(cè)器（DID）需要氦氣作為載氣。不過，當(dāng)對(duì)氣體樣品進(jìn)行分析的時(shí)候，載氣有時(shí)是根據(jù)樣品的母體選擇的，例如，當(dāng)對(duì)氬氣中的混合物進(jìn)行分析時(shí)，要用氬氣作載氣，因?yàn)檫@樣做可以避免色譜圖中出現(xiàn)氬的峰。安全性與可獲得性也會(huì)影響載氣的選擇，比如說，氫氣可燃，而高純度的氦氣某些地區(qū)難以獲得。很多時(shí)候，檢測(cè)器不僅僅決定了載氣的種類，還決定了載氣的純度（雖然對(duì)靈敏度的要求也在很大程度上影響載氣純度的要求）。通常來說，氣相色譜中所用的載氣，純度應(yīng)該在99.995%以上。用于標(biāo)識(shí)純度的典型商品名包括“零點(diǎn)氣級(jí)”，“高純度（UHP）級(jí)”，“4.5級(jí)”和“5.0級(jí)”。載氣流速對(duì)分析的影響在方式上與溫度類似（見下文）。載氣流速越高，分析速度越快，但是分離度越差。因此，載氣流速的選擇與柱溫的選擇一樣，都需要在分析速度與分離度之間取得平衡。
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環(huán)境檢測(cè)分析檢測(cè)項(xiàng)目：大氣污染物分析、水分析、土壤分析、固體廢棄物分析。檢測(cè)方式：室內(nèi)環(huán)境檢測(cè)選用氫焰離子化檢測(cè)器，配以熱解吸進(jìn)樣器、填充柱或毛細(xì)管柱，按國(guó)標(biāo)GB503252001選用專用的色譜柱可完成對(duì)室內(nèi)空氣中苯、甲苯、二甲苯及總揮發(fā)性有機(jī)合物（TVOC）的檢測(cè)。采用衍生氣相色譜法，經(jīng) 2. 4二硝基苯肼衍生，用環(huán)已烷萃取，以 OV17和 QF1混涂色譜柱分離，用電子俘獲檢測(cè)器（ECD）測(cè)定室內(nèi)空氣中的甲醛，具有靈敏、準(zhǔn)確、無干擾、試劑易保存等優(yōu)點(diǎn)。主要作用：便于生態(tài)環(huán)境狀況的實(shí)時(shí)監(jiān)控管理。3.食品檢測(cè) 檢測(cè)項(xiàng)目：農(nóng)藥殘留分析、香精香料分析、添加劑分析、脂肪酸甲酯分析、食品包裝材料分析。檢測(cè)方式：選用不同種類的檢測(cè)器和色譜柱可完成對(duì)食品中有害物質(zhì)的檢測(cè)與分析，如：食品中氯丙醇的檢驗(yàn)，可采用三氯乙酐衍生化結(jié)合電子俘獲檢測(cè)器（ECD）進(jìn)行測(cè)定；選用電子俘獲檢測(cè)器，配以毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)和專用大口徑毛細(xì)管柱，可完成對(duì)茶葉中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的檢測(cè)；利用 GC/ FI D氣相色譜技術(shù)可對(duì)塑料食品袋及包裝食品中的 5種酞酸酯，包括鄰苯二甲酸二甲酯（DMP) 、鄰苯二甲酸二乙酯 ( DEP) 、鄰苯二甲酸二丁酯 ( DBP) 、鄰苯二甲酸二正辛酯( DOP) 和鄰苯二甲酸二( 2乙基己基) 酯( DEHP) 進(jìn)行準(zhǔn)確分離和檢測(cè)。 主要作用：嚴(yán)格監(jiān)控食品安全。
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空柱由柱接頭、柱管及濾片組裝而成。柱接頭采用低死體積結(jié)構(gòu)，柱接頭是兩端螺紋組件，一端是為7/16英寸外螺紋，另一端是3/16英寸的內(nèi)螺紋(國(guó)內(nèi)外已規(guī)范化)。7/16英寸外螺紋與1/4英寸柱管(Φ6.35mm)連接，中間放置壓環(huán)用于密封。3/16英寸的內(nèi)螺紋與1/16英寸(Φ1.57mm)的連接管連接，中間也放置壓環(huán)用于柱接頭的密封。為了盡量減少柱外死體積，在安裝色譜柱時(shí)，用Φ1.57mm連接管通過空心螺釘壓環(huán)后要盡量插到底，然后再擰緊空心螺釘。壓環(huán)被空心螺釘擠壓變形后緊箍在連接管上(連接管通過壓環(huán)后露出的管長(zhǎng)度應(yīng)嚴(yán)格控制在2．5mm長(zhǎng)或其他固定尺寸)。在兩端柱接頭內(nèi)，柱管兩端各放置一片不銹鋼濾片(或?yàn)V網(wǎng))，用于封堵柱填料不被流動(dòng)相沖出柱外而流失。空柱各組件均為316#不銹鋼材質(zhì)，能耐受一般的溶劑作用。但由于含氯化物的溶劑對(duì)其有一定的腐蝕性，故使用時(shí)要注意，柱及連接管內(nèi)不能長(zhǎng)時(shí)間存留此類溶劑，以避免腐蝕。柱填料：液相色譜柱的分離作用是在填料與流動(dòng)相之間進(jìn)行的，柱子的分類是依據(jù)填料類型而定。正相柱：多以硅膠為柱填料。根據(jù)外型可分為無定型和球型兩種，其顆粒直徑在3—10 μm的范圍內(nèi)。另一類正相填料是硅膠表面鍵合—CN，-NH2等官能團(tuán)即所謂的鍵合相硅膠。反相柱：主要是以硅膠為基質(zhì)，在其表面鍵合十八烷基官能團(tuán)(ODS)的非極性填料。也有無定型和球型之分。常用的其他的反相填料還有鍵合C8、C4、C2、苯基等，其顆粒粒徑在3—10 μm之間。
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固定相基質(zhì)粒小，柱床極易達(dá)到均勻、致密狀態(tài)，極易降低渦流擴(kuò)散效應(yīng)?；|(zhì)粒度小，微孔淺，樣品在微孔區(qū)內(nèi)傳質(zhì)短。這些對(duì)縮小譜帶寬度、提高分辨率是有益的。根據(jù)柱效理論分析，基質(zhì)粒度小，塔板理論數(shù)N就越大。這也進(jìn)一步證明基質(zhì)粒度小，會(huì)提高分辨率的道理。再者，高效液相色譜的恒溫器可使溫度從室溫調(diào)到60C，通過改善傳質(zhì)速度，縮短分析時(shí)間，就可增加層析柱的效率。高效液相色譜法只要求樣品能制成溶液，不受樣品揮發(fā)性的限制，流動(dòng)相可選擇的范圍寬，固定相的種類繁多，因而可以分離熱不穩(wěn)定和非揮發(fā)性的、離解的和非離解的以及各種分子量范圍的物質(zhì)。與試樣預(yù)處理技術(shù)相配合，HPLC所達(dá)到的高分辨率和高靈敏度，使分離和同時(shí)測(cè)定性質(zhì)上十分相近的物質(zhì)成為可能，能夠分離復(fù)雜相體中的微量成分。隨著固定相的發(fā)展，有可能在充分保持生化物質(zhì)活性的條件下完成其分離HPLC成為解決生化分析問題最有前途的方法。由于HPLC具有高分辨率、高靈敏度、速度快、色譜柱可反復(fù)利用，流出組分易收集等優(yōu)點(diǎn)，因而被廣泛應(yīng)用到生物化學(xué)、食品分析、醫(yī)藥研究、環(huán)境分析、無機(jī)分析等各種領(lǐng)域。高效液相色譜儀與結(jié)構(gòu)儀器的聯(lián)用是一個(gè)重要的發(fā)展方向。液相色譜-質(zhì)譜連用技術(shù)受到普遍重視，如分析氨基甲酸酯農(nóng)藥和多核芳烴等；液相色譜-紅外光譜連用也發(fā)展很快如在環(huán)境污染分析測(cè)定水中的烴類，海水中的不揮發(fā)烴類，使環(huán)境污染分析得到新的發(fā)展。
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作為實(shí)驗(yàn)室測(cè)試設(shè)備，許多專業(yè)人員將氣相色譜儀視為分析工具，為了分析蒸汽和液體中的各種有機(jī)化合物，可以容易地獲得物質(zhì)的組成，因此，很多人對(duì)氣相色譜的看法只停留在企業(yè)，研究機(jī)構(gòu)和其他科學(xué)目的進(jìn)行實(shí)驗(yàn)分析。 事實(shí)上，在當(dāng)前的環(huán)境污染控制浪潮中，氣相色譜儀也可以發(fā)揮非常重要的作用，我們知道最直觀的環(huán)境污染是空氣污染和水污染。北方肆虐的天氣不僅是沙塵摧毀了人們的呼吸系統(tǒng)，還有燃料燃燒，工業(yè)生產(chǎn)和各種有機(jī)和無機(jī)物質(zhì)的運(yùn)輸，這些復(fù)雜的有機(jī)和無機(jī)成分含有許多有害成分。因此，控制空氣污染不僅是為了讓人們看到藍(lán)天白云，更重要的是要消除人們周圍的有害物質(zhì)。 然而我們的氣相色譜儀可以分析空氣污染中的各種有機(jī)和無機(jī)有害物質(zhì)，為環(huán)境管理提供技術(shù)支持。復(fù)性是方法學(xué)驗(yàn)證的基本要求，也是系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的常用手段。在使用氣相色譜儀進(jìn)行分析的過程中，定量重復(fù)性顯得非常的重要，但是往往會(huì)遇到重復(fù)性不好的情況，嚴(yán)重影響儀器定量分析。