淮北傅里葉變換紅外光譜儀廠家供應(yīng)
發(fā)布時(shí)間：2025-03-27 01:17:21
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熱離子源的活性元素（銣鹽）容易被污染縮短使用壽命。要延長其使用壽命應(yīng)注意； 首先，避免 Si O2進(jìn)入檢測器，色譜柱要很好的老化，尤其硅氧烷類固定液，其液膜要薄。還要避免衍生化后樣品中有 Si O2殘留進(jìn)入色譜柱。第二，關(guān)閉載氣（如換鋼瓶或換色譜柱） 前，應(yīng)將熱離子源的電壓調(diào)為 0，否則沒有載氣通過，銣鹽珠會在幾分鐘內(nèi)燒毀。第三， 在滿足靈敏度要求的條件下，盡可能用低的熱離子源電壓。第四，儀器存放要避免潮濕，當(dāng)儀器不用時(shí)，盡可能保持檢測器溫度在 100以上（熱離子源電壓要關(guān)閉）。第五，如果一段時(shí)間不進(jìn)樣分析（如過夜），就應(yīng)該降低熱離子源電壓，但不要關(guān)閉。因?yàn)闇p低電壓后銣鹽珠仍是熱的，再進(jìn)樣時(shí)升高電壓很快就能穩(wěn)定。如果關(guān)閉后再通電壓，則檢測器需要幾小時(shí)的平衡時(shí)間。ECD使用注意事項(xiàng)，防止放射性的污染。ECD都有放射源（一般為 63Ni ），故檢測器出口一定要管道接到室外，盡量接到通風(fēng)出口。不經(jīng)過特殊培訓(xùn)，不要自己拆開 ECD。要遵循實(shí)驗(yàn)室有關(guān)放射性的管理?xiàng)l例。比如，至少6個(gè)月應(yīng)測試有無放射性泄露。ECD的操作溫度一般要高一些，常用溫度范圍為 250~300℃。無論色譜柱溫度多么 低，ECD溫度均不應(yīng)低于250℃。這是因?yàn)闇囟鹊蜁r(shí)，檢測器很難平衡。用 ECD時(shí)載氣一般有兩種選擇，一是用氮?dú)?，二是用?%甲烷的氬氣。前者靈敏度高一些，但噪聲也高；用后者時(shí)檢測限與前者基本相同，只是線性范圍更寬一些。氫氣也可以做載氣，但是要用氮?dú)庾鑫泊禋?。載氣與尾吹氣的流速之和一般為60ml / mi n。流量太 小會使峰拖尾嚴(yán)重，而流量太大又會降低靈敏度。ECD要避免與氧氣或濕氣接觸，否則噪聲會明顯增大。因此載氣和尾吹氣要求很好地凈化。此外，檢測器污染測試和泄漏測試都要嚴(yán)格按照儀器操作規(guī)程進(jìn)行。FPD使用注意事項(xiàng)，F(xiàn)PD也可以用氫火焰，故安全問題與FID相同（見上面FID使用注意事項(xiàng)）FPD的氫氣、空氣和尾吹氣與FID不同，一般氫氣為60~80ml / min，空氣為100~120ml / mi n，而尾吹氣和柱流量之和為20~25ml / min。
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食品行業(yè)采購氣相色譜儀主要用于哪些分析？近年來食品行業(yè)出現(xiàn)了各種各樣的問題，引起了國家的高度重視。為此，國家在嚴(yán)格監(jiān)督生產(chǎn)企業(yè)的生產(chǎn)過程的同時(shí)，還加大了食品檢測的力度。氣相色譜儀在食品安全檢測領(lǐng)域的應(yīng)用主要有一下幾個(gè)方面。一些油炸和燒烤的淀粉類食品，如油炸薯?xiàng)l、薯片和面包中含有丙烯酰胺。因?yàn)榈矸垲愂称吩诟邷兀ǎ?20℃時(shí)）烹調(diào)下容易產(chǎn)生丙烯酰胺。丙烯酰胺具有潛在的致癌性、神經(jīng)毒性、遺傳毒性和生殖毒性。人體可通過消化道、呼吸道、皮膚黏膜等多種途徑接觸丙烯酰胺，其中以經(jīng)消化道吸收zui快。丙烯酰胺還可通過胎盤和乳汁進(jìn)入胎兒和嬰幼兒體內(nèi)。進(jìn)入體內(nèi)后，丙烯酰胺在細(xì)胞色素P450的作用下，生成活性環(huán)氧丙酰胺。這種物質(zhì)比丙烯酰胺更容易與DNA結(jié)合，形成加合物，導(dǎo)致細(xì)胞內(nèi)遺傳物質(zhì)損傷和基因突變，從而發(fā)揮致癌作用。 氣相色譜法提供了一個(gè)低成本而快速篩選食品，炸土豆片中丙烯酰胺的分析方法。毛細(xì)柱顯示出對分析復(fù)雜基體，像食品類中的丙烯酰胺有出色的選擇性。溶液中的檢測限可達(dá)0.01mg/ml（10ppb）。石墨化碳黑SPE制備管提供了既可用真空負(fù)壓或重力來快速凈化樣品的洗提性質(zhì)。色譜級的填充料證明了有重現(xiàn)性的回收率。這種強(qiáng)吸附劑選擇范圍寬，吸附容量大，即便對于反相C18吸附劑通常沒有很好保留的被分析物也能應(yīng)用。若要增加分析靈敏度，可將提取的丙烯酰胺溴化處理后，用電子捕獲檢測器（ECD）來定量。
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氣相色譜法是以氣體為流動相的色譜分析方法，主要用于分離分析易揮發(fā)的物質(zhì)。氣相色譜法已成為極為重要的分離分析方法之一，在醫(yī)藥衛(wèi)生、石油化工、環(huán)境監(jiān)測、生物化學(xué)等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。氣相色譜儀具有：高靈敏度、高效能、高選擇性、分析速度快、所需試樣量少、應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)。氣相色譜儀，將分析樣品在進(jìn)樣口中氣化后，由載氣帶入色譜柱，通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱，使各組分分離，依次導(dǎo)入檢測器，以得到各組分的檢測信號。按照導(dǎo)入檢測器的先后次序，經(jīng)過對比，可以區(qū)別出是什么組分，根據(jù)峰高度或峰面積可以計(jì)算出各組分含量。通常采用的檢測器有：熱導(dǎo)檢測器，火焰離子化檢測器，氦離子化檢測器，超聲波檢測器，光離子化檢測器，電子捕獲檢測器，火焰光度檢測器，電化學(xué)檢測器，質(zhì)譜檢測器等。檢測器對每個(gè)進(jìn)入的組分都給出一個(gè)相應(yīng)的信號。將從樣品注入載氣為計(jì)時(shí)起點(diǎn)，到各組分經(jīng)分離后依次進(jìn)入檢測器，檢測器給出對應(yīng)于各組分的頂值信號(常稱峰值)所經(jīng)歷的時(shí)間稱為各組分的保留時(shí)間tr。
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食品包裝袋有害物質(zhì)的檢測，人們在購買油分較高的食品時(shí),往往用到塑料食品包裝袋。塑料包裝材料生產(chǎn)過程中,為增加塑料的可塑性和強(qiáng)度及提高其透明度,往往添加多種增塑劑,其中使用量zui大、zui普遍的是酞酸酯(鄰苯二甲酸酯, PAEs) 。酞酸酯在接觸到食品中的油脂時(shí),特別是在加熱的條件下便會溶解出來,添加的酞酸酯含量越高,被溶出的數(shù)量越多。大量的研究證實(shí),酞酸酯對動物和人均有慢性毒性并包括生殖與發(fā)育毒性,具有致突變、致癌作用,是目前范圍內(nèi)zui廣泛存在的化學(xué)污 染物之一。國內(nèi)外關(guān)于酞酸酯在環(huán)境中分布的研究已較為深入 ,但酞酸酯通過各種途徑污染食品的現(xiàn)象還沒有引起足夠的重視。利用GC /FID氣相色譜技術(shù)可對塑料食品袋及包裝食品中的5種酞酸酯,包括鄰苯二甲酸二甲(DMP) 、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP) 、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP) 、鄰苯二甲酸二正辛酯(DOP)和鄰苯二甲酸二(2 – 乙基己基)酯(DE2HP)進(jìn)行準(zhǔn)確分離和檢測。發(fā)酵飲料產(chǎn)品中風(fēng)味組分的質(zhì)量控制分析。 甲醇和雜醇油在氫火焰中化學(xué)電離可進(jìn)行色譜檢測,是采用GC /FID氣相色譜檢測白酒中甲醇及雜醇油含量的原理,使用GC /FID氣相色譜對白酒進(jìn)行質(zhì)量控制,方法簡便,快捷、準(zhǔn)確。啤酒、葡萄酒和飲料中有許多揮發(fā)性化合物和風(fēng)味物質(zhì),可以直接反映產(chǎn)品的質(zhì)量狀況,通過檢測這些化合物在生產(chǎn)過程中的變化,可以控制在生產(chǎn)過程產(chǎn)品質(zhì)量,確定發(fā)生在發(fā)酵釀造過程中影響飲料產(chǎn)品zui終味覺和質(zhì)量的關(guān)鍵問。
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氣相色譜儀直徑為數(shù)毫米，其中填充有固體吸附劑或液體溶劑，所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對應(yīng)的還有一個(gè)流動相。流動相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體，一般為氮或氫氣。 待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動相，流動相帶著樣品進(jìn)入色譜柱，故流動相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連續(xù)地以一定流速流過色譜柱的；而樣品則只是一次一次地注入，每注入一次得到一次分析結(jié)果。 樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學(xué)性質(zhì)的差異。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力（對氣固色譜儀是吸附力不同，對氣液分配色譜儀是溶解度不同）。當(dāng)載氣帶著樣品連續(xù)地通過色譜柱時(shí)，親合力大的組分在色譜柱中移動速度慢，因?yàn)橛H合力大意味著固定相拉住它的力量大。親合力小的則移動快。4根柱管實(shí)際上是一根,只是用來表示樣品中各組分在不同瞬間的狀態(tài)。樣品是由A、B、C3個(gè)組分組成的混合物。在載氣剛將它們帶入色譜柱時(shí)，三者是完全混合的，如狀態(tài)(Ⅰ)。經(jīng)過一定時(shí)間，即載氣帶著它們在柱中走過一段距離后，三者開始分離，如狀態(tài)(Ⅱ)。再繼續(xù)前進(jìn)，三者便分離開，如狀態(tài)(Ⅲ)和(Ⅳ)。固定相對它們的親合力是A>B>C，故移動速度是C＞B＞A。走在最前面的組分 C首先進(jìn)入緊接在色譜柱后的檢測器，如狀態(tài)(Ⅳ)，而后A和B也依次進(jìn)入檢測器。