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發(fā)布時(shí)間：2025-03-24 01:17:43
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玻璃襯管和分流平板的清洗：從儀器中小心取出玻璃襯管，用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的玻璃毛和其它雜質(zhì)，移取過(guò)程不要?jiǎng)潅r管表面。如果條件允許，可將初步清理過(guò)的玻璃襯管在有機(jī)溶劑中用超聲波進(jìn)行清洗，烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑直接清洗，清洗完成后經(jīng)過(guò)干燥即可使用。分流平板最為理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理，烘干后使用。也可以選擇合適的有機(jī)溶劑清洗：從進(jìn)樣口取出分流平板后，首先采用甲苯等惰性溶劑清洗，再用甲醇等醇類溶劑進(jìn)行清洗，烘干后使用。分流管線的清洗：氣相色譜儀用于有機(jī)物和高分子化合物的分析時(shí)，許多有機(jī)物的凝固點(diǎn)較低，樣品從氣化室經(jīng)過(guò)分流管線放空的過(guò)程中，部分有機(jī)物在分流管線凝固。氣相色譜儀經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的使用后，分流管線的內(nèi)徑逐漸變小，甚至完全被堵塞。分流管線被堵塞后，儀器進(jìn)樣口顯示壓力異常，峰形變差，分析結(jié)果異常。在檢修過(guò)程中，無(wú)論事先能否判斷分流管線有無(wú)堵塞現(xiàn)象，都需要對(duì)分流管線進(jìn)行清洗。
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TCD使用注意事項(xiàng)，確保熱絲不被燒斷！在檢測(cè)器通電之前，一定要確保載氣已經(jīng)通過(guò)了檢測(cè)器，否則， 熱絲可能被燒斷，致使檢測(cè)器報(bào)廢！同時(shí)，關(guān)機(jī)時(shí)一定要先關(guān)檢測(cè)器電源，然后關(guān)載氣。任何時(shí)候進(jìn)行有可能切斷通過(guò)TCD載氣流量的操作，都要關(guān)閉檢測(cè)器電源。這是 TCD操作必 須遵循的規(guī)則！載氣中含有氧氣時(shí)，會(huì)使熱絲壽命縮短，所以有TCD時(shí)載氣必須徹底除氧。而且不要使用聚四氟乙烯作載氣輸送管，因?yàn)樗鼤?huì)滲透氧氣。載氣種類對(duì)TCD的靈敏度影響較大。原則是講，載氣與被測(cè)物的傳熱系數(shù)之差越大越好，故氫氣或氦氣作載氣時(shí)比氮?dú)庾鬏d氣時(shí)的靈敏度高。當(dāng)然，要測(cè)定氫氣時(shí)就必須用氮 氣作載氣。NPD是在FID基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的，它與FID的不同在于增加了一個(gè)熱離子源（由銣 鹽珠構(gòu)成），其用微氫焰。在熱離子源通電加熱的條件下，含氮和含磷化合物的離子化效率大為提高，故可選擇性地檢測(cè)這兩類化合物。由于用氫氣，NPD的安全問題與FI D相同。熱離子源的溫度變化對(duì)檢測(cè)器靈敏度的影響極大。溫度高，靈敏度就高，但銣鹽珠的 壽命就會(huì)縮短。增加熱離子源的電壓，加大氫氣流量，均可提高靈敏度。然而必須要注意， 空氣流量太底又會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)器的平衡時(shí)間太長(zhǎng)；氫氣流量太高，又會(huì)形成 FI D那樣的火焰， 大大降低了銣鹽珠的使用壽命，而且破壞了對(duì)氮和磷的選擇信性響應(yīng)。氣體流量一般設(shè)定為， 氫氣 3~4ml / mi n，空氣 100~120ml / mi n，用填充柱和大口徑柱，載氣流量在 20ml / mi n 左右，不用尾吹氣，用常規(guī)毛細(xì)柱時(shí)，尾吹氣設(shè)定為 30ml / mi n左右。在調(diào)節(jié)和設(shè)置熱離子源的電壓時(shí)，切記關(guān)閉檢測(cè)器電源，以免不小心燒毀銣鹽珠。
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FID雖然是通用型檢測(cè)器，但是有些物質(zhì)在此檢測(cè)器上的響應(yīng)值很小或無(wú)響應(yīng)。這些物質(zhì)包括氣體、鹵代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、Ccl 4等等。所以，檢測(cè)這些物質(zhì)時(shí)不應(yīng)使用 FID。FID是用氫氣和空氣燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測(cè)物質(zhì)離子化的，故應(yīng)注意安全問題。在 未接色譜柱時(shí)，不要打開氫氣閥門，以免氫氣進(jìn)入柱箱。測(cè)定流量時(shí)，一定不能讓氫氣和空氣混合，即測(cè)氫氣時(shí)，要關(guān)閉空氣，反之亦然。無(wú)論什么原因?qū)е禄鹧嫦鐣r(shí)，應(yīng)盡快關(guān)閉氫氣閥門，直到排除了故障，重新點(diǎn)火時(shí)，再打開氫氣閥門。高檔儀器有自動(dòng)檢測(cè)和保護(hù)功能，火焰熄滅時(shí)可自動(dòng)關(guān)閉氫氣。FID的靈敏度與氫氣、空氣和氮?dú)獾谋壤兄苯拥年P(guān)系，因此要注意優(yōu)化。一般三者 的比例接近或等于 1：10：1，如氫氣 30~40ml / min，空氣 300~400ml / mi n，氮?dú)?30~40ml / mi n。另外，有些儀器設(shè)計(jì)有不同的噴嘴分別用于填充柱和毛細(xì)柱，使用時(shí)要查 看說(shuō)明書。為防止檢測(cè)器被污染，檢測(cè)器溫度設(shè)置不應(yīng)底于色譜柱實(shí)際工作的最高溫度。一旦檢 測(cè)器被污染，輕則靈敏度下降或噪聲增大，重則點(diǎn)不著火。消除污染的辦法是清洗，主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體辦法是拆下噴嘴，依次用不同的溶劑（丙酮、氯仿和乙醇）浸泡，并在超聲波水浴中超聲 10mi n以上。還可用細(xì)不銹鋼絲穿過(guò)噴嘴中間的孔，或用酒 精燈燒掉噴嘴內(nèi)的油狀物，以達(dá)到徹底清洗的目的。有時(shí)使用時(shí)間長(zhǎng)了，噴嘴表面會(huì)積碳（一 層黑色的沉積物），這會(huì)影響靈敏度。可用細(xì)紗紙輕輕打磨表面除去。清洗之后將噴嘴烘干， 再裝在檢測(cè)器是進(jìn)行測(cè)定。
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色譜柱的選擇：色譜柱的選擇取決于樣品以及測(cè)定。在選擇色譜柱時(shí)，混合物的極性是一項(xiàng)主要的化學(xué)屬性因素，但是其官能團(tuán)的作用也會(huì)影響到色譜柱的選擇。樣品的極性必須與色譜柱固定相的極性非常匹配，來(lái)增加分辨率和分離度，同時(shí)減少了運(yùn)行時(shí)間。固定相的膜厚，色譜柱的長(zhǎng)度和直徑也都會(huì)影響分離度和運(yùn)行時(shí)間。 柱溫與溫度控制程序一個(gè)已經(jīng)拆開以顯示出內(nèi)部毛細(xì)管柱的氣相色譜儀恒溫箱氣相色譜儀中的色譜柱放置于溫度由電子電路精確控制的恒溫箱內(nèi)。（當(dāng)分析者說(shuō)“柱溫”時(shí)，他實(shí)際上指的是恒溫箱的溫度。不過(guò)這種區(qū)別并不重要，因此在下文中對(duì)這兩者并不作區(qū)分。）樣品通過(guò)色譜柱的速率與溫度正相關(guān)。柱溫越高，樣品越快通過(guò)色譜柱。但是，樣品越快通過(guò)色譜柱，它與固定相之間的相互作用就越少，因此分離效果越差。通常來(lái)說(shuō)，柱溫的選擇是綜合考慮分離時(shí)間與分離度的結(jié)果。柱溫在整個(gè)分析過(guò)程中不變的方法稱為恒溫方法。不過(guò)，在大部分的分析方法中，柱溫隨著分析過(guò)程的進(jìn)行逐漸上升。初溫，升溫速率（溫度“斜率”）與末溫統(tǒng)稱為控溫程序?？販爻绦蚴沟幂^早被洗脫的被分析物能夠得到充分的分離，同時(shí)又縮短了較晚被洗脫的被分析物通過(guò)色譜柱的時(shí)間。
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分流管線的清洗一般選擇丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑，對(duì)堵塞嚴(yán)重的分流管線有時(shí)用單純清洗的方法很難清洗干凈，需要采取一些其他輔助的機(jī)械方法來(lái)完成?？梢赃x取粗細(xì)合適的鋼絲對(duì)分流管線進(jìn)行簡(jiǎn)單的疏通，然后再用丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗。由于事先不容易對(duì)分流部分的情況作出準(zhǔn)確判斷，對(duì)手動(dòng)分流的氣相色譜儀來(lái)說(shuō)，在檢修過(guò)程中對(duì)分流管線進(jìn)行清洗是十分必要的。進(jìn)樣口的清洗：對(duì)于EPC控制分流的氣相色譜儀，由于長(zhǎng)時(shí)間使用，有可能使一些細(xì)小的進(jìn)樣墊屑進(jìn)入EPC與氣體管線接口處，隨時(shí)可能對(duì)EPC部分造成堵塞或造成進(jìn)樣口壓力變化。所以每次檢修過(guò)程盡量對(duì)儀器EPC部分進(jìn)行檢查，并用甲苯、丙酮等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗，然后烘干處理。實(shí)踐證明,在條件(包括載氣流速、固定相的材料和性質(zhì)、色譜柱的長(zhǎng)度和溫度等)一定時(shí),不同組分的保留時(shí)間tr也是一定的。因此，反過(guò)來(lái)可以從保留時(shí)間推斷出該組分是何種物質(zhì)。故保留時(shí)間就可以作為色譜儀器實(shí)現(xiàn)定性分析的依據(jù)。