蚌埠全自動洗瓶機(jī)廠家供應(yīng)
發(fā)布時間：2025-02-02 01:22:20
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定性分析一般來說，色譜分析的結(jié)果用色譜圖來表示。在色譜圖中，橫坐標(biāo)為保留時間，縱坐標(biāo)為檢測器的信號強度。色譜圖中有一系列的峰，代表著被分析物中在不同的時間被洗脫出來的各種物質(zhì)。在分析條件相同的前提下，保留時間可以用于表征化合物。同時，在分析條件相同時，同一化合物的峰的形態(tài)也是相同的，這對于表征復(fù)雜混合物很有幫助。然而，現(xiàn)代的氣相色譜分析很多時候采用聯(lián)用技術(shù)，即氣相色譜儀與質(zhì)譜儀或其它能夠表征各峰對應(yīng)化合物的簡單檢測器相連。定量分析在色譜圖中，峰面積與分析物的含量成正比。通過用積分計算峰面積，可以定出分析物中各組分的濃度。分析物的濃度也可以通過校準(zhǔn)曲線來獲得。通過配制一系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品并測量它們的響應(yīng)（信號強度）可以繪制出校準(zhǔn)曲線。分析物的濃度還可以通過被分析物的相對響應(yīng)因子來確定。相對響應(yīng)因子指的是被分析物的信號與內(nèi)標(biāo)物（或外標(biāo)物）的預(yù)期響應(yīng)比值，它可以通過固定內(nèi)標(biāo)物（一種加入到樣品之中并具有標(biāo)準(zhǔn)濃度，且保留時間與被分析物不同的化合物）的含量而改變被分析物的含量，觀察信號響應(yīng)的變化來計算。在大多數(shù)現(xiàn)代的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)之中，計算機(jī)軟件可以繪畫色譜圖，積分峰面積，并自動將質(zhì)譜圖與文獻(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)圖進(jìn)行比對。
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按柱管上標(biāo)示的流動相流向，將色譜柱的入口端通過連接管與進(jìn)樣閥出口相連接(如條件允許，建議在柱前使用保護(hù)柱)；柱的出口與檢測器連接。連接管是外徑為1.57mm、內(nèi)徑為0.1-0.3mm的不銹鋼管。連接管的兩端均有空心螺釘及密封用壓環(huán)。在接管時一定要設(shè)法降低柱外死體積。連接管通過空心螺釘、壓環(huán)后盡量用力插到底，然后順時針擰緊空心螺釘，直到擰不動為止，再用扳手繼續(xù)順時針擰1/4-1/2圈，切記不要用力過大。如色譜柱通過流動相加壓后有漏液現(xiàn)象，請用扳手繼續(xù)順時針擰1/4圈，直至不漏液為止。流動相內(nèi)有氣泡，關(guān)閉泵，打開泄壓閥，打開purg鍵，清洗脫氣，氣泡不斷從過濾器冒出，進(jìn)入流動相，無論打開purge鍵幾次，都無法清除不斷產(chǎn)生的氣泡。原因過濾器長期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi),過濾器內(nèi)部由于霉菌的生長繁殖，形成菌團(tuán)，阻塞了過濾器，緩沖液難以流暢地通過過濾器，空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過濾器進(jìn)入流動相。處理過濾器浸泡于5%硝酸溶液中，超聲清洗幾分鐘即可；亦可將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中12～36小時，輕輕震蕩幾次，再將過濾器用純水清洗幾次，打開泄壓閥，打開purge鍵清洗脫氣，如仍有氣泡不斷從過濾器冒出，繼續(xù)將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中，如沒有氣泡不斷從過濾器中冒出，說明過濾器內(nèi)部的霉菌菌團(tuán)已被硝酸破壞，流動相可以流暢地通過過濾器。打開泄壓閥，打開泵，流速調(diào)至1.0～3.0ml/min，純水沖洗過濾器1小時左右。即可將過濾器清洗干凈。關(guān)閉泄壓閥，純甲醇沖洗半小時即可。
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熱離子源的活性元素（銣鹽）容易被污染縮短使用壽命。要延長其使用壽命應(yīng)注意； 首先，避免 Si O2進(jìn)入檢測器，色譜柱要很好的老化，尤其硅氧烷類固定液，其液膜要薄。還要避免衍生化后樣品中有 Si O2殘留進(jìn)入色譜柱。第二，關(guān)閉載氣（如換鋼瓶或換色譜柱） 前，應(yīng)將熱離子源的電壓調(diào)為 0，否則沒有載氣通過，銣鹽珠會在幾分鐘內(nèi)燒毀。第三， 在滿足靈敏度要求的條件下，盡可能用低的熱離子源電壓。第四，儀器存放要避免潮濕，當(dāng)儀器不用時，盡可能保持檢測器溫度在 100以上（熱離子源電壓要關(guān)閉）。第五，如果一段時間不進(jìn)樣分析（如過夜），就應(yīng)該降低熱離子源電壓，但不要關(guān)閉。因為減低電壓后銣鹽珠仍是熱的，再進(jìn)樣時升高電壓很快就能穩(wěn)定。如果關(guān)閉后再通電壓，則檢測器需要幾小時的平衡時間。ECD使用注意事項，防止放射性的污染。ECD都有放射源（一般為 63Ni ），故檢測器出口一定要管道接到室外，盡量接到通風(fēng)出口。不經(jīng)過特殊培訓(xùn)，不要自己拆開 ECD。要遵循實驗室有關(guān)放射性的管理條例。比如，至少6個月應(yīng)測試有無放射性泄露。ECD的操作溫度一般要高一些，常用溫度范圍為 250~300℃。無論色譜柱溫度多么 低，ECD溫度均不應(yīng)低于250℃。這是因為溫度低時，檢測器很難平衡。用 ECD時載氣一般有兩種選擇，一是用氮氣，二是用含5%甲烷的氬氣。前者靈敏度高一些，但噪聲也高；用后者時檢測限與前者基本相同，只是線性范圍更寬一些。氫氣也可以做載氣，但是要用氮氣做尾吹氣。載氣與尾吹氣的流速之和一般為60ml / mi n。流量太 小會使峰拖尾嚴(yán)重，而流量太大又會降低靈敏度。ECD要避免與氧氣或濕氣接觸，否則噪聲會明顯增大。因此載氣和尾吹氣要求很好地凈化。此外，檢測器污染測試和泄漏測試都要嚴(yán)格按照儀器操作規(guī)程進(jìn)行。FPD使用注意事項，F(xiàn)PD也可以用氫火焰，故安全問題與FID相同（見上面FID使用注意事項）FPD的氫氣、空氣和尾吹氣與FID不同，一般氫氣為60~80ml / min，空氣為100~120ml / mi n，而尾吹氣和柱流量之和為20~25ml / min。
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國產(chǎn)或日產(chǎn)TCD檢測器污染可用以下方法。儀器停機(jī)后，將TCD的氣路進(jìn)口拆下，用50ml注射器依次將丙酮（或甲苯，可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑）無水乙醇、蒸餾水從進(jìn)氣口反復(fù)注入5～10次，用洗耳球從進(jìn)氣口處緩慢吹氣，吹出雜質(zhì)和殘余液體，然后重新安裝好進(jìn)氣接頭，開機(jī)后將柱溫升到200℃，檢測器溫度升到250℃，通入比分析操作氣流大1～2倍的載氣，直到基線穩(wěn)定為止。對于嚴(yán)重污染，可將出氣口用死堵堵死，從進(jìn)氣口注滿丙酮（或甲苯，可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑），保持8h左右，排出廢液，然后按上述方法處理。FID檢測器在使用中穩(wěn)定性好，對使用要求相對較低，使用普遍，但在長時間使用過程中，容易出現(xiàn)檢測器噴嘴和收集極積炭等問題，或有機(jī)物在噴嘴或收集極處沉積等情況。對FID積炭或有機(jī)物沉積等問題，可以先對檢測器噴嘴和收集極用丙酮、甲苯、甲醇等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗。
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檢測器是將經(jīng)色譜柱分離出的各組分的濃度或質(zhì)量（含量）轉(zhuǎn)變成易被測量的電信號（如電壓、電流等），并進(jìn)行信號處理的一種裝置，是色譜儀的眼睛。通常由檢測元件、放大器、數(shù)模轉(zhuǎn)換器三部分組成。被色譜柱分離后的組分依次進(jìn)檢測器，按其濃度或質(zhì)量隨時間的變化，轉(zhuǎn)化成相應(yīng)電信號，經(jīng)放大后記錄和顯示，繪出色譜圖。檢測器性能的好壞將直接影響到色譜儀器最終分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。根據(jù)檢測器的響應(yīng)原理，可將其分為濃度型檢測器和質(zhì)量型檢測器。濃度型檢測器：測量的是載氣中組分濃度的瞬間變化，即檢測器的響應(yīng)值正比于組分的濃度。如熱導(dǎo)檢測器、電子捕獲檢測器。質(zhì)量型檢測器：測量的是載氣中所攜帶的樣品進(jìn)入檢測器的速度變化，即檢測器的響應(yīng)信號正比于單位時間內(nèi)組分進(jìn)入檢測器的質(zhì)量。如氫焰離子化檢測器和火焰光度檢測器。溫度控制系統(tǒng)在氣相色譜測定中，溫度控制是重要的指標(biāo)，直接影響柱的分離效能、檢測器的靈敏度和穩(wěn)定性。溫度控制系統(tǒng)主要指對氣化室、色譜柱、檢測器三處的溫度控制。在氣化室要保證液體試樣瞬間氣化；在色譜柱室要準(zhǔn)確控制分離需要的溫度，當(dāng)試樣復(fù)雜時，分離室溫度需要按一定程序控制溫度變化，各組分在合適溫度下分離；在檢測器要使被分離后的組分通過時不在此冷凝。