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發(fā)布時間：2025-01-08 01:24:45
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食品安全檢驗，食品中無機成分的檢驗在食品安全檢驗中占有相當重要的地位。汞的測定一直是一個被政府和民眾特別關(guān)注的檢驗項目。因為汞容易在生物體中傳遞，可以被水體蓄積， 汞進入人體內(nèi)，特別是進入人腦后幾乎不能夠被排出，蓄積到一定程度就會引起中毒，損害中樞神經(jīng)! 汞的分析一般由原子吸收或原子熒光光譜法完成。有機成分的分析一般由氣相色譜法以及分子光譜法完成。 相關(guān)檢驗中，如有機氯苯并芘， 擬除蟲菊制脂、有機磷等的測定得到普遍的關(guān)注。色譜法是分離混合物和鑒定化合物的一種十分有效的方法，既能鑒定化合物又能準確測定含量，操作也相對方便!。具有分離效能高、分析速度快、靈敏度高、定量結(jié)果準確和易于自動化等特點。因此在有機成分的檢驗中得到廣泛的應用。其他藥物殘留與污染檢測分析，近年來，在蔬菜和水果中有機氯、有機磷農(nóng)yào殘留和肉類、魚類產(chǎn)品中的獸藥殘留已被社會廣泛關(guān)注。目前，可采用GC/ECD 氣相色譜檢測有機氯農(nóng)yào殘留，如可利用GC/ECD 分析技術(shù)準確檢測高麗人參中的有機氯農(nóng)yào殘留；可采用GC/NPD 氣相色譜檢測有機磷和有機氮農(nóng)yào殘留；可采用GC/FPD 氣相色譜檢測有機磷和有機硫農(nóng)yào殘留等。研究證明，采用GC/FID 氣相色譜可檢測出豬肉、魚和蝦中*胺的含量。 食品分析涉及多學科交叉的方法學領(lǐng)域，分析對象和樣品機質(zhì)復雜，高靈敏度、低檢出限、高選擇性、聯(lián)用分析、高分析速度、智能化、多殘留分析、在線分析、活體分析、現(xiàn)場快速分析、分析儀器的微型化、集成化和便攜化是目前食品分析的主要發(fā)展方向。相信隨著色譜技術(shù)的發(fā)展,氣相色譜技術(shù)可以結(jié)合其他檢測技術(shù)在食品安全檢測領(lǐng)域得到更好的應用,為廣大人民群眾把好食品質(zhì)量安全關(guān)。
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方法確立一個設計再好的儀器，如果在使用時方法設立不當，也不會有良好的重復性。這個方法的設計，包含的思路和原則比較多，說起來比較復雜。簡單來說應具備以下特點：合適的進樣方式(頂空還是直接進樣)、正確的洗針溶劑、合適的分流比及隔墊吹掃、合適的色譜柱選用(不合適的固定相會導致峰拖尾影響積分導致重復性不好)、合適的檢測器(C、H比例較高的用FID，鹵族元素比例高的用ECD，N、P較高的用NPD等等)和合適的尾吹流量。設備維護包括進樣隔墊和襯管的定期更換、柱頭石墨密封圈是否變形、襯管O型圈的狀態(tài)、氣路系統(tǒng)的泄漏檢查、捕集肼和變色硅膠的更換、柱溫箱溫度的校驗、色譜柱及色譜系統(tǒng)的定期老化和清潔等。石油化工能源檢測分析檢測項目：油氣田勘探中的化學分析、原油分析、煉廠氣分析、模擬蒸餾、油料分析、單質(zhì)烴分析、含硫/ 含氮/ 含氧化合物分析、汽油添加劑分析、脂肪烴分析、芳烴分析。檢測方式：選用熱導檢測器、填充柱系統(tǒng)、閥自動或手動切換，并配有反吹系統(tǒng)，適用于煉油廠生產(chǎn)的液化石油氣中 C2C4及總 C5烴類組成的分析（不包括雙烯烴和炔烴）。主要作用：石油開采過程中的質(zhì)量安全監(jiān)控。
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色譜儀利用色譜柱先將混合物分離，然后利用檢測器依次檢測已分離出來的組分。1.尾吹氣的使用，尾吹氣是從色譜柱出口直接進入檢測器的一路氣體，又叫補充氣或輔助氣。填充柱不用尾吹氣，而毛細管大多采用尾吹氣。這是因為毛細管柱內(nèi)載氣流量太低（常規(guī)為 1~3ml / mi n），不能滿足檢測器的操作條件（一般檢測器要求 20ml / mi n的載氣流量）。在色譜柱后增加一路載氣直接進入檢測器，就可保證檢測器在高靈敏度狀態(tài)下工作。尾吹氣的另一個重要作用是消除檢測器的死體積的柱外效應。經(jīng)分離的化合物流出色譜柱后，可能由于管道體積 的增大而出現(xiàn)體積膨脹，導致流速緩慢，從而引起譜帶展寬。加入尾吹氣后就消除了這一現(xiàn) 象。那么，尾吹氣流量究竟多少合適呢？這要看所用檢測器和色譜柱的尺寸而定。比如，用 0. 53mm大口徑柱時，柱內(nèi)流量可達 15ml / mi n，這對微型 TCD和單絲 TCD來說已經(jīng)夠大了，就沒有必要再加尾吹氣了。而對于 FI D、NPD、FPD則需要至少 10ml / mi n的尾吹氣的 流量，對于ECD就需要 20ml / mi n的尾吹氣（ECD一般需要載氣總流量大于 25ml / mi n）。使用常規(guī)或微徑柱時，尾吹氣流量應相應加大。經(jīng)驗參考值為：FI D、NPD、FPD需要柱內(nèi)載氣和尾吹氣的流量之和為 30ml / mi n左右，ECD則需要 40~60ml / mi n。 當需要在最高靈敏度狀態(tài)下工作時，應針對具體樣品優(yōu)化尾吹氣流量以及其他氣體流量。一般情況下尾吹氣 所用氣體類型應與載氣相同。尾吹氣流量是在安裝好色譜柱后，在檢測器出口處用皂膜流量計測定的。注意，測定尾吹氣流量時要關(guān)閉其他氣體（如使用 FI D時要關(guān)閉空氣和氫氣），用 0. 32以下內(nèi)徑的色譜柱時，可不關(guān)閉柱內(nèi)載氣，這時測得的流量為柱內(nèi)載氣和尾吹氣流量之和。
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色譜柱的選擇：色譜柱的選擇取決于樣品以及測定。在選擇色譜柱時，混合物的極性是一項主要的化學屬性因素，但是其官能團的作用也會影響到色譜柱的選擇。樣品的極性必須與色譜柱固定相的極性非常匹配，來增加分辨率和分離度，同時減少了運行時間。固定相的膜厚，色譜柱的長度和直徑也都會影響分離度和運行時間。 柱溫與溫度控制程序一個已經(jīng)拆開以顯示出內(nèi)部毛細管柱的氣相色譜儀恒溫箱氣相色譜儀中的色譜柱放置于溫度由電子電路精確控制的恒溫箱內(nèi)。（當分析者說“柱溫”時，他實際上指的是恒溫箱的溫度。不過這種區(qū)別并不重要，因此在下文中對這兩者并不作區(qū)分。）樣品通過色譜柱的速率與溫度正相關(guān)。柱溫越高，樣品越快通過色譜柱。但是，樣品越快通過色譜柱，它與固定相之間的相互作用就越少，因此分離效果越差。通常來說，柱溫的選擇是綜合考慮分離時間與分離度的結(jié)果。柱溫在整個分析過程中不變的方法稱為恒溫方法。不過，在大部分的分析方法中，柱溫隨著分析過程的進行逐漸上升。初溫，升溫速率（溫度“斜率”）與末溫統(tǒng)稱為控溫程序?？販爻绦蚴沟幂^早被洗脫的被分析物能夠得到充分的分離，同時又縮短了較晚被洗脫的被分析物通過色譜柱的時間。
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定性分析一般來說，色譜分析的結(jié)果用色譜圖來表示。在色譜圖中，橫坐標為保留時間，縱坐標為檢測器的信號強度。色譜圖中有一系列的峰，代表著被分析物中在不同的時間被洗脫出來的各種物質(zhì)。在分析條件相同的前提下，保留時間可以用于表征化合物。同時，在分析條件相同時，同一化合物的峰的形態(tài)也是相同的，這對于表征復雜混合物很有幫助。然而，現(xiàn)代的氣相色譜分析很多時候采用聯(lián)用技術(shù)，即氣相色譜儀與質(zhì)譜儀或其它能夠表征各峰對應化合物的簡單檢測器相連。定量分析在色譜圖中，峰面積與分析物的含量成正比。通過用積分計算峰面積，可以定出分析物中各組分的濃度。分析物的濃度也可以通過校準曲線來獲得。通過配制一系列濃度的標準樣品并測量它們的響應（信號強度）可以繪制出校準曲線。分析物的濃度還可以通過被分析物的相對響應因子來確定。相對響應因子指的是被分析物的信號與內(nèi)標物（或外標物）的預期響應比值，它可以通過固定內(nèi)標物（一種加入到樣品之中并具有標準濃度，且保留時間與被分析物不同的化合物）的含量而改變被分析物的含量，觀察信號響應的變化來計算。在大多數(shù)現(xiàn)代的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)之中，計算機軟件可以繪畫色譜圖，積分峰面積，并自動將質(zhì)譜圖與文獻標準圖進行比對。
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分析方法實際上是在某一特定的氣相色譜分析中使用的一系列條件。建立分析方法實際上是確定對于某一分析的較優(yōu)條件的過程。為了滿足某一特定的分析的要求，可以改變的條件包括進樣口溫度，檢測器溫度，色譜柱溫度及其控溫程序，載氣種類及載氣流速，固定相，柱徑，柱長，進樣口類型及進樣口流速，樣品量，進樣方式等。檢測器還可能有其它可供調(diào)節(jié)的參數(shù)，這取決于所使用的檢測器類型。有一些氣相色譜儀還有可以控制樣品與載氣流向的閥門，這些閥門開啟與關(guān)閉的時間也可能對分析的效果有重要影響。載氣選擇與載氣流速典型的載氣包括氦氣、氮氣、氬氣、氫氣和空氣。通常，選用何種載氣取決于檢測器的類型。例如，放電離子化檢測器（DID）需要氦氣作為載氣。不過，當對氣體樣品進行分析的時候，載氣有時是根據(jù)樣品的母體選擇的，例如，當對氬氣中的混合物進行分析時，要用氬氣作載氣，因為這樣做可以避免色譜圖中出現(xiàn)氬的峰。安全性與可獲得性也會影響載氣的選擇，比如說，氫氣可燃，而高純度的氦氣某些地區(qū)難以獲得。很多時候，檢測器不僅僅決定了載氣的種類，還決定了載氣的純度（雖然對靈敏度的要求也在很大程度上影響載氣純度的要求）。通常來說，氣相色譜中所用的載氣，純度應該在99.995%以上。用于標識純度的典型商品名包括“零點氣級”，“高純度（UHP）級”，“4.5級”和“5.0級”。載氣流速對分析的影響在方式上與溫度類似（見下文）。載氣流速越高，分析速度越快，但是分離度越差。因此，載氣流速的選擇與柱溫的選擇一樣，都需要在分析速度與分離度之間取得平衡。