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蚌埠色譜柱市場報價

發(fā)布時間:2025-01-05 01:24:50
蚌埠色譜柱市場報價

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氣相色譜儀直徑為數(shù)毫米,其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對應(yīng)的還有一個流動相。流動相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體,一般為氮或氫氣。 待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動相,流動相帶著樣品進(jìn)入色譜柱,故流動相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連續(xù)地以一定流速流過色譜柱的;而樣品則只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析結(jié)果。 樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學(xué)性質(zhì)的差異。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力(對氣固色譜儀是吸附力不同,對氣液分配色譜儀是溶解度不同)。當(dāng)載氣帶著樣品連續(xù)地通過色譜柱時,親合力大的組分在色譜柱中移動速度慢,因為親合力大意味著固定相拉住它的力量大。親合力小的則移動快。4根柱管實(shí)際上是一根,只是用來表示樣品中各組分在不同瞬間的狀態(tài)。樣品是由A、B、C3個組分組成的混合物。在載氣剛將它們帶入色譜柱時,三者是完全混合的,如狀態(tài)(Ⅰ)。經(jīng)過一定時間,即載氣帶著它們在柱中走過一段距離后,三者開始分離,如狀態(tài)(Ⅱ)。再繼續(xù)前進(jìn),三者便分離開,如狀態(tài)(Ⅲ)和(Ⅳ)。固定相對它們的親合力是A>B>C,故移動速度是C>B>A。走在最前面的組分 C首先進(jìn)入緊接在色譜柱后的檢測器,如狀態(tài)(Ⅳ),而后A和B也依次進(jìn)入檢測器。

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儀器內(nèi)部的吹掃、清潔氣相色譜儀停機(jī)后,打開儀器的側(cè)面和后面面板,用儀表空氣或氮?dú)鈱x器內(nèi)部灰塵進(jìn)行吹掃,對積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。吹掃完成后,對儀器內(nèi)部存在有機(jī)物污染的地方用水或有機(jī)溶劑進(jìn)行擦洗,對水溶性有機(jī)物可以先用水進(jìn)行擦拭,對不能徹底清潔的地方可以再用有機(jī)溶劑進(jìn)行處理,對非水溶性或可能與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的有機(jī)物用不與之發(fā)生反應(yīng)的有機(jī)溶劑進(jìn)行清潔,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭儀器過程中不能對儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染。電路板的維護(hù)和清潔:氣相色譜儀準(zhǔn)備檢修前,切斷儀器電源,首先用儀表空氣或氮?dú)鈱﹄娐钒搴碗娐钒宀宀圻M(jìn)行吹掃,吹掃時用軟毛刷配合對電路板和插槽中灰塵較多的部分進(jìn)行仔細(xì)清理。操作過程中盡量戴手套操作,防止靜電或手上的汗?jié)n等對電路板上的部分元件造成影響。吹掃工作完成后,應(yīng)仔細(xì)觀察電路板的使用情況,看印刷電路板或電子元件是否有明顯被腐蝕現(xiàn)象。對電路板上沾染有機(jī)物的電子元件和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精小心擦拭,電路板接口和插槽部分也要進(jìn)行擦拭。

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分流管線的清洗一般選擇丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑,對堵塞嚴(yán)重的分流管線有時用單純清洗的方法很難清洗干凈,需要采取一些其他輔助的機(jī)械方法來完成??梢赃x取粗細(xì)合適的鋼絲對分流管線進(jìn)行簡單的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗。由于事先不容易對分流部分的情況作出準(zhǔn)確判斷,對手動分流的氣相色譜儀來說,在檢修過程中對分流管線進(jìn)行清洗是十分必要的。進(jìn)樣口的清洗:對于EPC控制分流的氣相色譜儀,由于長時間使用,有可能使一些細(xì)小的進(jìn)樣墊屑進(jìn)入EPC與氣體管線接口處,隨時可能對EPC部分造成堵塞或造成進(jìn)樣口壓力變化。所以每次檢修過程盡量對儀器EPC部分進(jìn)行檢查,并用甲苯、丙酮等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗,然后烘干處理。實(shí)踐證明,在條件(包括載氣流速、固定相的材料和性質(zhì)、色譜柱的長度和溫度等)一定時,不同組分的保留時間tr也是一定的。因此,反過來可以從保留時間推斷出該組分是何種物質(zhì)。故保留時間就可以作為色譜儀器實(shí)現(xiàn)定性分析的依據(jù)。

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進(jìn)樣器:根據(jù)試樣的狀態(tài)不同,采用不同的進(jìn)樣器。液體樣品的進(jìn)樣一般采用微量注射器。氣體樣品的進(jìn)樣常用色譜儀本身配置的推拉式六通閥或旋轉(zhuǎn)式六通閥。固體試樣一般先溶解于適當(dāng)試劑中,然后用微量注射器進(jìn)樣。氣化室:氣化室一般由一根不銹鋼管制成,管外繞有加熱絲,其作用是將液體或固體試樣瞬間氣化為蒸氣。為了讓樣品在氣化室中瞬間氣化而不分解,因此要求氣化室熱容量大,無催化效應(yīng)。加熱系統(tǒng):用以保證試樣氣化,其作用是將液體或固體試樣在進(jìn)入色譜柱之前瞬間氣化,然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中。分離系統(tǒng)是色譜儀的心臟部分。其作用就是把樣品中的各個組分分離開來。分離系統(tǒng)由柱室、色譜柱、溫控部件組成。其中色譜柱是色譜儀的核心部件。色譜柱主要有兩類:填充柱和毛細(xì)管柱(開管柱)。柱材料包括金屬、玻璃、融熔石英、聚四氟等。色譜柱的分離效果除與柱長、柱徑和柱形有關(guān)外,還與所選用的固定相和柱填料的制備技術(shù)以及操作條件等許多因素有關(guān)。

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TCD使用注意事項,確保熱絲不被燒斷!在檢測器通電之前,一定要確保載氣已經(jīng)通過了檢測器,否則, 熱絲可能被燒斷,致使檢測器報廢!同時,關(guān)機(jī)時一定要先關(guān)檢測器電源,然后關(guān)載氣。任何時候進(jìn)行有可能切斷通過TCD載氣流量的操作,都要關(guān)閉檢測器電源。這是 TCD操作必 須遵循的規(guī)則!載氣中含有氧氣時,會使熱絲壽命縮短,所以有TCD時載氣必須徹底除氧。而且不要使用聚四氟乙烯作載氣輸送管,因為它會滲透氧氣。載氣種類對TCD的靈敏度影響較大。原則是講,載氣與被測物的傳熱系數(shù)之差越大越好,故氫氣或氦氣作載氣時比氮?dú)庾鬏d氣時的靈敏度高。當(dāng)然,要測定氫氣時就必須用氮 氣作載氣。NPD是在FID基礎(chǔ)上發(fā)展起來的,它與FID的不同在于增加了一個熱離子源(由銣 鹽珠構(gòu)成),其用微氫焰。在熱離子源通電加熱的條件下,含氮和含磷化合物的離子化效率大為提高,故可選擇性地檢測這兩類化合物。由于用氫氣,NPD的安全問題與FI D相同。熱離子源的溫度變化對檢測器靈敏度的影響極大。溫度高,靈敏度就高,但銣鹽珠的 壽命就會縮短。增加熱離子源的電壓,加大氫氣流量,均可提高靈敏度。然而必須要注意, 空氣流量太底又會導(dǎo)致檢測器的平衡時間太長;氫氣流量太高,又會形成 FI D那樣的火焰, 大大降低了銣鹽珠的使用壽命,而且破壞了對氮和磷的選擇信性響應(yīng)。氣體流量一般設(shè)定為, 氫氣 3~4ml / mi n,空氣 100~120ml / mi n,用填充柱和大口徑柱,載氣流量在 20ml / mi n 左右,不用尾吹氣,用常規(guī)毛細(xì)柱時,尾吹氣設(shè)定為 30ml / mi n左右。在調(diào)節(jié)和設(shè)置熱離子源的電壓時,切記關(guān)閉檢測器電源,以免不小心燒毀銣鹽珠。

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進(jìn)樣系統(tǒng)一般采用隔膜注射進(jìn)樣器或高壓進(jìn)樣間完成進(jìn)樣操作,進(jìn)樣量是恒定的。這對提高分析樣品的重復(fù)性是有益的。輸液系統(tǒng)該系統(tǒng)包括高壓泵、流動相貯存器和梯度儀三部分。高壓泵的一般壓強(qiáng)為l.47~4.4X10Pa,流速可調(diào)且穩(wěn)定,當(dāng)高壓流動相通過層析柱時,可降低樣品在柱中的擴(kuò)散效應(yīng),可加快其在柱中的移動速度,這對提高分辨率、回收樣品、保持樣品的生物活性等都是有利的。流動相貯存器和梯度儀,可使流動相隨固定相和樣品的性質(zhì)而改變,包括改變洗脫液的極性、離子強(qiáng)度、PH值,或改用競爭性抑制劑或變性劑等。這就可使各種物質(zhì)(即使僅有一個基團(tuán)的差別或是同分異構(gòu)體)都能獲得有效分離。分離系統(tǒng)該系統(tǒng)包括色譜柱、連接管和恒溫器等。色譜柱一般長度為10~50cm(需要兩根連用時,可在二者之間加一連接管),內(nèi)徑為2~5mm,由"優(yōu)質(zhì)不銹鋼或厚壁玻璃管或鈦合金等材料制成,住內(nèi)裝有直徑為5~10μm粒度的固定相(由基質(zhì)和固定液構(gòu)成).固定相中的基質(zhì)是由機(jī)械強(qiáng)度高的樹脂或硅膠構(gòu)成,它們都有惰性(如硅膠表面的硅酸基因基本已除去)、多孔性(孔徑可達(dá)1000?)和比表面積大的特點(diǎn),加之其表面經(jīng)過機(jī)械涂漬(與氣相色譜中固定相的制備一樣),或者用化學(xué)法偶聯(lián)各種基因(如磷酸基、季胺基、羥甲基、苯基、氨基或各種長度碳鏈的烷基等)或配體的有機(jī)化合物。因此,這類固定相對結(jié)構(gòu)不同的物質(zhì)有良好的選擇性。例如,在多孔性硅膠表面偶聯(lián)豌豆凝集素(PSA)后,就可以把成纖維細(xì)胞中的一種糖蛋白分離出來。