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淮北滴定儀制造商哪家好

發(fā)布時(shí)間:2025-01-02 01:25:32
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白酒檢測(cè)檢測(cè)項(xiàng)目:檢測(cè)白酒中甲醇及雜醇油含量。檢測(cè)方式:采用氫焰離子化檢測(cè)器,使用 20%DNP+7%吐溫80,或蘭州化物所大口徑¢0. 53mm專(zhuān)用毛細(xì)管柱,完成濃香型白酒和清香型白酒中主要的醇、醛、酸、酯各個(gè)組分的分析;啤酒、葡萄酒和飲料中有許多揮發(fā)性化合物和風(fēng)味物質(zhì),可以通過(guò)頂空進(jìn)樣的氣相色譜分析(HSGC) 技術(shù)監(jiān)控啤酒中的硫化物等有害組分、有害色素及揮發(fā)性氣體。主要作用:監(jiān)控白酒質(zhì)量,減少酒精中毒事件。煙草及煙草制品檢測(cè)分析,檢測(cè)項(xiàng)目:測(cè)定煙草中的揮發(fā)油和芳香物質(zhì)。檢測(cè)方式:選用 TCD、FI D,配以專(zhuān)用色譜柱,可完成對(duì)煙氣總粒相物中水份及尼古丁含量的檢測(cè),其方法是國(guó)際上普遍采用的一種快速、準(zhǔn)確、先進(jìn)的測(cè)試方法。對(duì)煙草、煙草制品中有機(jī)氯、有機(jī)磷、擬除蟲(chóng)菊酯等農(nóng)藥殘留的測(cè)定,可采用 ECD、FPD、NPD檢測(cè)器配以不同的毛細(xì)管柱來(lái)完成。主要作用:嚴(yán)格監(jiān)督煙草及其制品的質(zhì)量。醫(yī)藥衛(wèi)生檢測(cè)檢測(cè)項(xiàng)目:藥品生產(chǎn)中間環(huán)節(jié)的檢測(cè)和質(zhì)量控制,藥品成分的分離純度分析,以及藥物代 謝后的生物分子檢測(cè)分析。檢測(cè)方式:選用高效液相色譜儀,固相萃取儀提純,經(jīng)色譜柱進(jìn)行分離檢測(cè)。主要作用:檢測(cè)藥品的成分,有效管控藥品的藥效。

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檢測(cè)器是將經(jīng)色譜柱分離出的各組分的濃度或質(zhì)量(含量)轉(zhuǎn)變成易被測(cè)量的電信號(hào)(如電壓、電流等),并進(jìn)行信號(hào)處理的一種裝置,是色譜儀的眼睛。通常由檢測(cè)元件、放大器、數(shù)模轉(zhuǎn)換器三部分組成。被色譜柱分離后的組分依次進(jìn)檢測(cè)器,按其濃度或質(zhì)量隨時(shí)間的變化,轉(zhuǎn)化成相應(yīng)電信號(hào),經(jīng)放大后記錄和顯示,繪出色譜圖。檢測(cè)器性能的好壞將直接影響到色譜儀器最終分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。根據(jù)檢測(cè)器的響應(yīng)原理,可將其分為濃度型檢測(cè)器和質(zhì)量型檢測(cè)器。濃度型檢測(cè)器:測(cè)量的是載氣中組分濃度的瞬間變化,即檢測(cè)器的響應(yīng)值正比于組分的濃度。如熱導(dǎo)檢測(cè)器、電子捕獲檢測(cè)器。質(zhì)量型檢測(cè)器:測(cè)量的是載氣中所攜帶的樣品進(jìn)入檢測(cè)器的速度變化,即檢測(cè)器的響應(yīng)信號(hào)正比于單位時(shí)間內(nèi)組分進(jìn)入檢測(cè)器的質(zhì)量。如氫焰離子化檢測(cè)器和火焰光度檢測(cè)器。溫度控制系統(tǒng)在氣相色譜測(cè)定中,溫度控制是重要的指標(biāo),直接影響柱的分離效能、檢測(cè)器的靈敏度和穩(wěn)定性。溫度控制系統(tǒng)主要指對(duì)氣化室、色譜柱、檢測(cè)器三處的溫度控制。在氣化室要保證液體試樣瞬間氣化;在色譜柱室要準(zhǔn)確控制分離需要的溫度,當(dāng)試樣復(fù)雜時(shí),分離室溫度需要按一定程序控制溫度變化,各組分在合適溫度下分離;在檢測(cè)器要使被分離后的組分通過(guò)時(shí)不在此冷凝。

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熱離子源的活性元素(銣鹽)容易被污染縮短使用壽命。要延長(zhǎng)其使用壽命應(yīng)注意; 首先,避免 Si O2進(jìn)入檢測(cè)器,色譜柱要很好的老化,尤其硅氧烷類(lèi)固定液,其液膜要薄。還要避免衍生化后樣品中有 Si O2殘留進(jìn)入色譜柱。第二,關(guān)閉載氣(如換鋼瓶或換色譜柱) 前,應(yīng)將熱離子源的電壓調(diào)為 0,否則沒(méi)有載氣通過(guò),銣鹽珠會(huì)在幾分鐘內(nèi)燒毀。第三, 在滿(mǎn)足靈敏度要求的條件下,盡可能用低的熱離子源電壓。第四,儀器存放要避免潮濕,當(dāng)儀器不用時(shí),盡可能保持檢測(cè)器溫度在 100以上(熱離子源電壓要關(guān)閉)。第五,如果一段時(shí)間不進(jìn)樣分析(如過(guò)夜),就應(yīng)該降低熱離子源電壓,但不要關(guān)閉。因?yàn)闇p低電壓后銣鹽珠仍是熱的,再進(jìn)樣時(shí)升高電壓很快就能穩(wěn)定。如果關(guān)閉后再通電壓,則檢測(cè)器需要幾小時(shí)的平衡時(shí)間。ECD使用注意事項(xiàng),防止放射性的污染。ECD都有放射源(一般為 63Ni ),故檢測(cè)器出口一定要管道接到室外,盡量接到通風(fēng)出口。不經(jīng)過(guò)特殊培訓(xùn),不要自己拆開(kāi) ECD。要遵循實(shí)驗(yàn)室有關(guān)放射性的管理?xiàng)l例。比如,至少6個(gè)月應(yīng)測(cè)試有無(wú)放射性泄露。ECD的操作溫度一般要高一些,常用溫度范圍為 250~300℃。無(wú)論色譜柱溫度多么 低,ECD溫度均不應(yīng)低于250℃。這是因?yàn)闇囟鹊蜁r(shí),檢測(cè)器很難平衡。用 ECD時(shí)載氣一般有兩種選擇,一是用氮?dú)?,二是用?%甲烷的氬氣。前者靈敏度高一些,但噪聲也高;用后者時(shí)檢測(cè)限與前者基本相同,只是線(xiàn)性范圍更寬一些。氫氣也可以做載氣,但是要用氮?dú)庾鑫泊禋狻]d氣與尾吹氣的流速之和一般為60ml / mi n。流量太 小會(huì)使峰拖尾嚴(yán)重,而流量太大又會(huì)降低靈敏度。ECD要避免與氧氣或濕氣接觸,否則噪聲會(huì)明顯增大。因此載氣和尾吹氣要求很好地凈化。此外,檢測(cè)器污染測(cè)試和泄漏測(cè)試都要嚴(yán)格按照儀器操作規(guī)程進(jìn)行。FPD使用注意事項(xiàng),F(xiàn)PD也可以用氫火焰,故安全問(wèn)題與FID相同(見(jiàn)上面FID使用注意事項(xiàng))FPD的氫氣、空氣和尾吹氣與FID不同,一般氫氣為60~80ml / min,空氣為100~120ml / mi n,而尾吹氣和柱流量之和為20~25ml / min。

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檢測(cè)器對(duì)每個(gè)組分所給出的信號(hào),在記錄儀上表現(xiàn)為一個(gè)個(gè)的峰,稱(chēng)為色譜峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據(jù),而色譜峰所包羅的面積則取決于對(duì)應(yīng)組分的含量,故峰面積是定量分析的依據(jù)。一個(gè)混合物樣品注入后,由記錄儀記錄得到的曲線(xiàn),稱(chēng)為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結(jié)果。氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)。載氣由載氣鋼瓶提供,經(jīng)過(guò)載氣流量調(diào)節(jié)閥穩(wěn)流和轉(zhuǎn)子流量計(jì)檢測(cè)流量后到樣品氣化室。樣品氣化室有加熱線(xiàn)圈,以使液體樣品氣化。如果待分析樣品是氣體,氣化室便不必加熱。氣化室本身就是進(jìn)樣室,樣品可以經(jīng)它注射加入載氣。載氣從進(jìn)樣口帶著注入的樣品進(jìn)入色譜柱,經(jīng)分離后依次進(jìn)入檢測(cè)器而后放空。檢測(cè)器給出的信號(hào)經(jīng)放大后由記錄儀記錄下樣品的色譜圖。大屏幕液晶中文顯示,同時(shí)顯示各路控溫參數(shù)及載氣流量或檢測(cè)器參數(shù),各種數(shù)據(jù)一目了然。數(shù)字流量顯示,采用電子質(zhì)量流量計(jì),從屏幕精確顯示載氣流量。TCD斷氣自動(dòng)保護(hù),儀器斷氣或漏氣時(shí),微機(jī)系統(tǒng)自動(dòng)斷開(kāi)橋電流,保護(hù)鎢絲不被損壞。先進(jìn)的氣路流程,儀器采用一次進(jìn)樣,三檢測(cè)器技術(shù),分離效果更好,靈敏度更高。自動(dòng)功能:開(kāi)機(jī)后,儀器自動(dòng)檢測(cè)運(yùn)行狀態(tài),如有問(wèn)題自動(dòng)顯示故障部位及故障類(lèi)型,并對(duì)儀器自我保護(hù)。專(zhuān)用色譜工作站和色譜數(shù)據(jù)處理器。色譜柱(進(jìn)口擔(dān)體)和三個(gè)凈化器    

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色譜儀利用色譜柱先將混合物分離,然后利用檢測(cè)器依次檢測(cè)已分離出來(lái)的組分。1.尾吹氣的使用,尾吹氣是從色譜柱出口直接進(jìn)入檢測(cè)器的一路氣體,又叫補(bǔ)充氣或輔助氣。填充柱不用尾吹氣,而毛細(xì)管大多采用尾吹氣。這是因?yàn)槊?xì)管柱內(nèi)載氣流量太低(常規(guī)為 1~3ml / mi n),不能滿(mǎn)足檢測(cè)器的操作條件(一般檢測(cè)器要求 20ml / mi n的載氣流量)。在色譜柱后增加一路載氣直接進(jìn)入檢測(cè)器,就可保證檢測(cè)器在高靈敏度狀態(tài)下工作。尾吹氣的另一個(gè)重要作用是消除檢測(cè)器的死體積的柱外效應(yīng)。經(jīng)分離的化合物流出色譜柱后,可能由于管道體積 的增大而出現(xiàn)體積膨脹,導(dǎo)致流速緩慢,從而引起譜帶展寬。加入尾吹氣后就消除了這一現(xiàn) 象。那么,尾吹氣流量究竟多少合適呢?這要看所用檢測(cè)器和色譜柱的尺寸而定。比如,用 0. 53mm大口徑柱時(shí),柱內(nèi)流量可達(dá) 15ml / mi n,這對(duì)微型 TCD和單絲 TCD來(lái)說(shuō)已經(jīng)夠大了,就沒(méi)有必要再加尾吹氣了。而對(duì)于 FI D、NPD、FPD則需要至少 10ml / mi n的尾吹氣的 流量,對(duì)于ECD就需要 20ml / mi n的尾吹氣(ECD一般需要載氣總流量大于 25ml / mi n)。使用常規(guī)或微徑柱時(shí),尾吹氣流量應(yīng)相應(yīng)加大。經(jīng)驗(yàn)參考值為:FI D、NPD、FPD需要柱內(nèi)載氣和尾吹氣的流量之和為 30ml / mi n左右,ECD則需要 40~60ml / mi n。 當(dāng)需要在最高靈敏度狀態(tài)下工作時(shí),應(yīng)針對(duì)具體樣品優(yōu)化尾吹氣流量以及其他氣體流量。一般情況下尾吹氣 所用氣體類(lèi)型應(yīng)與載氣相同。尾吹氣流量是在安裝好色譜柱后,在檢測(cè)器出口處用皂膜流量計(jì)測(cè)定的。注意,測(cè)定尾吹氣流量時(shí)要關(guān)閉其他氣體(如使用 FI D時(shí)要關(guān)閉空氣和氫氣),用 0. 32以下內(nèi)徑的色譜柱時(shí),可不關(guān)閉柱內(nèi)載氣,這時(shí)測(cè)得的流量為柱內(nèi)載氣和尾吹氣流量之和。

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國(guó)產(chǎn)或日產(chǎn)TCD檢測(cè)器污染可用以下方法。儀器停機(jī)后,將TCD的氣路進(jìn)口拆下,用50ml注射器依次將丙酮(或甲苯,可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑)無(wú)水乙醇、蒸餾水從進(jìn)氣口反復(fù)注入5~10次,用洗耳球從進(jìn)氣口處緩慢吹氣,吹出雜質(zhì)和殘余液體,然后重新安裝好進(jìn)氣接頭,開(kāi)機(jī)后將柱溫升到200℃,檢測(cè)器溫度升到250℃,通入比分析操作氣流大1~2倍的載氣,直到基線(xiàn)穩(wěn)定為止。對(duì)于嚴(yán)重污染,可將出氣口用死堵堵死,從進(jìn)氣口注滿(mǎn)丙酮(或甲苯,可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑),保持8h左右,排出廢液,然后按上述方法處理。FID檢測(cè)器在使用中穩(wěn)定性好,對(duì)使用要求相對(duì)較低,使用普遍,但在長(zhǎng)時(shí)間使用過(guò)程中,容易出現(xiàn)檢測(cè)器噴嘴和收集極積炭等問(wèn)題,或有機(jī)物在噴嘴或收集極處沉積等情況。對(duì)FID積炭或有機(jī)物沉積等問(wèn)題,可以先對(duì)檢測(cè)器噴嘴和收集極用丙酮、甲苯、甲醇等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗。