安徽光譜儀商品批發(fā)價(jià)格
發(fā)布時(shí)間:2024-12-01 01:34:39
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色譜儀分離方法選擇的首要依據(jù)是樣品的相對(duì)分子質(zhì)量、溶解度和化學(xué)構(gòu)造等。一、相對(duì)分子質(zhì)量。相對(duì)分子質(zhì)量小于200的化合物,揮發(fā)性比較好,加熱又不易分化的樣品,可用氣相色譜儀剖析。相對(duì)分子質(zhì)量在200~2000的化合物,可用液-液分配色譜儀、液-固吸附色譜儀和離子交換色譜儀剖析。相對(duì)分子質(zhì)量大于2000的化合物,可用凝膠色譜儀剖析。二、溶解度水溶性樣品用離子交換色譜儀和液-液分配色譜儀剖析。微溶于水,但用酸或堿能很好電離的化合物,可用離子交換色譜儀剖析。油溶性和非極性的樣品,可用液固吸附色譜儀剖析。三、化學(xué)構(gòu)造。樣品中含有離子型或可離子化的化合物,或者能與離子型化合物相互作用的化合物(如配位體和有機(jī)螯合劑),可首要考慮用離子交換色譜儀剖析,但液-液分配色譜儀和凝膠色譜儀也能剖析。具有不同官能團(tuán)的化合物、同系物,可用液-液分配色譜儀剖析。異構(gòu)體可用液固吸附色譜儀剖析。高分子聚合物可用凝膠色譜儀剖析。

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液相色譜儀根據(jù)固定相是液體或是固體,又分為液-液色譜(LLC)及液-固色譜(LSC)。現(xiàn)代液相色譜儀由高壓輸液泵、進(jìn)樣系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、色譜柱、檢測(cè)器、信號(hào)記錄系統(tǒng)等部分組成。與經(jīng)典液相柱色譜裝置比較,具有高效、快速、靈敏等特點(diǎn)。系統(tǒng)由儲(chǔ)液器、泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器、記錄儀等幾部分組成。儲(chǔ)液器中的流動(dòng)相被高壓泵打入系統(tǒng),樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入流動(dòng)相,被流動(dòng)相載入色譜柱(固定相)內(nèi),由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù),在兩相中作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí),經(jīng)過(guò)反復(fù)多次的吸附-解吸的分配過(guò)程,各組分在移動(dòng)速度上產(chǎn)生較大的差別,被分離成單個(gè)組分依次從柱內(nèi)流出,通過(guò)檢測(cè)器時(shí),樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號(hào)傳送到記錄儀,數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來(lái)高效液相色譜儀主要有進(jìn)樣系統(tǒng)、輸液系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),下面將分別敘述其各自的組成與特點(diǎn)。

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樣品量與進(jìn)樣技術(shù)進(jìn)樣技術(shù)真正的氣相色譜分析過(guò)程從樣品進(jìn)入色譜柱開始。毛細(xì)管氣相色譜法的發(fā)展使得進(jìn)樣技術(shù)面臨著很多實(shí)踐中的問(wèn)題。柱上進(jìn)樣技術(shù)多用于填充柱而不適用于毛細(xì)管柱。在毛細(xì)管氣相色譜儀中的進(jìn)樣技術(shù)應(yīng)該滿足以下兩個(gè)條件:進(jìn)樣量不得超過(guò)柱的容量;與展開過(guò)程引起的樣品展寬相比,進(jìn)樣后的塞式流寬度應(yīng)該很小。如果不能滿足這一要求,色譜柱的分離能力將會(huì)下降。一個(gè)普遍的規(guī)則是,注入的體積,Vinj,和檢測(cè)器的體積,Vdet,應(yīng)該只有樣品中包含被分析物的部分出柱時(shí)的體積的十分之一。以下是一些優(yōu)秀進(jìn)樣技術(shù)應(yīng)當(dāng)滿足的一般要求:應(yīng)該能使色譜柱達(dá)到它的較優(yōu)分離效率;對(duì)于小量的有代表性的(典型)樣品,進(jìn)樣應(yīng)具有準(zhǔn)確性和可重現(xiàn)性;不能改變樣品組成(對(duì)于具有不同的沸點(diǎn)、極性、濃度與熱力學(xué)穩(wěn)定性的物質(zhì),進(jìn)樣過(guò)程中不應(yīng)有所差異);應(yīng)該既適用于痕量分析,也適用于濃度相對(duì)較大的樣品。但是,也有一些問(wèn)題存在于當(dāng)前的進(jìn)樣技術(shù)中,即使這并不是破壞性問(wèn)題。即便再好的進(jìn)樣口注射器聲稱其有3%的精度,但是在非專業(yè)人士的操作中仍然會(huì)產(chǎn)生較大的誤差。射針(Needle)在射出樣品的時(shí)候也許會(huì)從隔膜上切下小塊的膠(rubber)。這也許會(huì)堵住射針并且導(dǎo)致下一次使用時(shí)注射器填充出現(xiàn)問(wèn)題。這可能不是一個(gè)能被明顯發(fā)現(xiàn)的問(wèn)題。部分的樣品可能在從注射器的連續(xù)射出后困在隔膜中。這會(huì)導(dǎo)致后來(lái)的色譜圖中產(chǎn)生鬼峰(Ghost Peak)。射針的末端可能使一些易揮發(fā)的樣品組分蒸發(fā),產(chǎn)生選擇性的樣品損失。

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氣相色譜儀進(jìn)樣針一般使用1ul 和 10ul,進(jìn)樣針雖小但卻不可或缺,進(jìn)樣針是連接樣品和分析儀器的渠道,有了進(jìn)樣針,樣品才能進(jìn)入色譜柱,經(jīng)檢測(cè)器,進(jìn)行連續(xù)譜圖分析,所以,進(jìn)樣針的維護(hù)和清洗是分析人員日常需要關(guān)注的重點(diǎn),否則不僅會(huì)影響工作效率,還會(huì)對(duì)儀器產(chǎn)生傷害,今天,譜析色譜小編給大家整理一下關(guān)于進(jìn)樣針的小知識(shí)。一.進(jìn)樣針的分類按照進(jìn)樣針針頭的外觀,可分為圓椎形針頭進(jìn)樣針、斜面針頭進(jìn)樣針、平頭進(jìn)樣針。圓椎型針頭,用于隔墊進(jìn)樣,可減小對(duì)隔墊的損壞,經(jīng)受多次進(jìn)樣,主要用于自動(dòng)進(jìn)樣器上;斜面針頭,可用在進(jìn)樣隔墊上,易于進(jìn)樣操作,其中26s–22的針頭是適宜使用在氣相色譜中進(jìn)樣隔墊上;平頭進(jìn)樣針,主要用于液相色譜儀的進(jìn)樣閥和樣品吸量管上。二.按照進(jìn)樣方式可分為自動(dòng)進(jìn)樣針和手動(dòng)進(jìn)樣針。按照進(jìn)樣針在氣相色譜儀、液相色譜儀液體中不同的分析要求,可分為氣相進(jìn)樣針和液相進(jìn)樣針。氣相色譜進(jìn)樣針一般要求的進(jìn)樣偏少一些,常見的進(jìn)樣量為0.2-1ul,因此對(duì)應(yīng)選擇的進(jìn)樣針一般為10-25ul。所選用的針頭為針頭錐型,方便進(jìn)樣操作;相比較而言,液相色譜進(jìn)樣量普遍偏大些,常見的進(jìn)樣量為0.5-20ul,所以相對(duì)針的容積也大些,一般用25-100UL的,并且針尖的平的,以防劃傷定子。在色譜分析中,常用進(jìn)樣針為微量進(jìn)樣針,特別適宜作氣相色譜儀、液相色譜儀液體進(jìn)行分析。其總?cè)萘空`差±5%。氣密性能承受0.2mpa。分為無(wú)存液進(jìn)樣器與有存液進(jìn)樣器兩種。無(wú)存液微量進(jìn)樣器規(guī)格范圍為0.5μL-5μL,有存液微量進(jìn)樣器規(guī)格范圍為10μL-100μL。微量進(jìn)樣針是一種必不可少的精密器械。