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發(fā)布時(shí)間：2024-10-16 01:39:03
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檢測(cè)器對(duì)每個(gè)組分所給出的信號(hào)，在記錄儀上表現(xiàn)為一個(gè)個(gè)的峰，稱(chēng)為色譜峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據(jù)，而色譜峰所包羅的面積則取決于對(duì)應(yīng)組分的含量，故峰面積是定量分析的依據(jù)。一個(gè)混合物樣品注入后，由記錄儀記錄得到的曲線，稱(chēng)為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結(jié)果。氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)。載氣由載氣鋼瓶提供，經(jīng)過(guò)載氣流量調(diào)節(jié)閥穩(wěn)流和轉(zhuǎn)子流量計(jì)檢測(cè)流量后到樣品氣化室。樣品氣化室有加熱線圈，以使液體樣品氣化。如果待分析樣品是氣體，氣化室便不必加熱。氣化室本身就是進(jìn)樣室，樣品可以經(jīng)它注射加入載氣。載氣從進(jìn)樣口帶著注入的樣品進(jìn)入色譜柱，經(jīng)分離后依次進(jìn)入檢測(cè)器而后放空。檢測(cè)器給出的信號(hào)經(jīng)放大后由記錄儀記錄下樣品的色譜圖。大屏幕液晶中文顯示，同時(shí)顯示各路控溫參數(shù)及載氣流量或檢測(cè)器參數(shù)，各種數(shù)據(jù)一目了然。數(shù)字流量顯示，采用電子質(zhì)量流量計(jì)，從屏幕精確顯示載氣流量。TCD斷氣自動(dòng)保護(hù)，儀器斷氣或漏氣時(shí)，微機(jī)系統(tǒng)自動(dòng)斷開(kāi)橋電流，保護(hù)鎢絲不被損壞。先進(jìn)的氣路流程，儀器采用一次進(jìn)樣，三檢測(cè)器技術(shù)，分離效果更好，靈敏度更高。自動(dòng)功能：開(kāi)機(jī)后，儀器自動(dòng)檢測(cè)運(yùn)行狀態(tài)，如有問(wèn)題自動(dòng)顯示故障部位及故障類(lèi)型，并對(duì)儀器自我保護(hù)。專(zhuān)用色譜工作站和色譜數(shù)據(jù)處理器。色譜柱(進(jìn)口擔(dān)體)和三個(gè)凈化器
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氣相色譜儀是以氣體作為流動(dòng)相（載氣）。當(dāng)樣品由微量注射器“注射”進(jìn)入進(jìn)樣器后，被載氣攜帶進(jìn)入填充柱或毛細(xì)管色譜柱。由于樣品中各組分在色譜柱中的流動(dòng)相（氣相）和固定相（液相或固相）間分配或吸附系數(shù)的差異，在載氣的沖洗下，各組分在兩相間作反復(fù)多次分配使各組分在柱中得到分離，然后用接在柱后的檢測(cè)器根據(jù)組分的物理化學(xué)特性將各組分按順序檢測(cè)出來(lái)。檢測(cè)器對(duì)每個(gè)組分所給出的信號(hào)，在記錄儀上表現(xiàn)為一個(gè)個(gè)的峰，稱(chēng)為色譜峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據(jù)，而色譜峰所包羅的面積則取決于對(duì)應(yīng)組分的含量，故峰面積是定量分析的依據(jù)。一個(gè)混合物樣品注入后，由記錄儀記錄得到的曲線，稱(chēng)為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結(jié)果。
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熱離子源的活性元素（銣鹽）容易被污染縮短使用壽命。要延長(zhǎng)其使用壽命應(yīng)注意； 首先，避免 Si O2進(jìn)入檢測(cè)器，色譜柱要很好的老化，尤其硅氧烷類(lèi)固定液，其液膜要薄。還要避免衍生化后樣品中有 Si O2殘留進(jìn)入色譜柱。第二，關(guān)閉載氣（如換鋼瓶或換色譜柱） 前，應(yīng)將熱離子源的電壓調(diào)為 0，否則沒(méi)有載氣通過(guò)，銣鹽珠會(huì)在幾分鐘內(nèi)燒毀。第三， 在滿足靈敏度要求的條件下，盡可能用低的熱離子源電壓。第四，儀器存放要避免潮濕，當(dāng)儀器不用時(shí)，盡可能保持檢測(cè)器溫度在 100以上（熱離子源電壓要關(guān)閉）。第五，如果一段時(shí)間不進(jìn)樣分析（如過(guò)夜），就應(yīng)該降低熱離子源電壓，但不要關(guān)閉。因?yàn)闇p低電壓后銣鹽珠仍是熱的，再進(jìn)樣時(shí)升高電壓很快就能穩(wěn)定。如果關(guān)閉后再通電壓，則檢測(cè)器需要幾小時(shí)的平衡時(shí)間。ECD使用注意事項(xiàng)，防止放射性的污染。ECD都有放射源（一般為 63Ni ），故檢測(cè)器出口一定要管道接到室外，盡量接到通風(fēng)出口。不經(jīng)過(guò)特殊培訓(xùn)，不要自己拆開(kāi) ECD。要遵循實(shí)驗(yàn)室有關(guān)放射性的管理?xiàng)l例。比如，至少6個(gè)月應(yīng)測(cè)試有無(wú)放射性泄露。ECD的操作溫度一般要高一些，常用溫度范圍為 250~300℃。無(wú)論色譜柱溫度多么 低，ECD溫度均不應(yīng)低于250℃。這是因?yàn)闇囟鹊蜁r(shí)，檢測(cè)器很難平衡。用 ECD時(shí)載氣一般有兩種選擇，一是用氮?dú)?，二是用?%甲烷的氬氣。前者靈敏度高一些，但噪聲也高；用后者時(shí)檢測(cè)限與前者基本相同，只是線性范圍更寬一些。氫氣也可以做載氣，但是要用氮?dú)庾鑫泊禋?。載氣與尾吹氣的流速之和一般為60ml / mi n。流量太 小會(huì)使峰拖尾嚴(yán)重，而流量太大又會(huì)降低靈敏度。ECD要避免與氧氣或濕氣接觸，否則噪聲會(huì)明顯增大。因此載氣和尾吹氣要求很好地凈化。此外，檢測(cè)器污染測(cè)試和泄漏測(cè)試都要嚴(yán)格按照儀器操作規(guī)程進(jìn)行。FPD使用注意事項(xiàng)，F(xiàn)PD也可以用氫火焰，故安全問(wèn)題與FID相同（見(jiàn)上面FID使用注意事項(xiàng)）FPD的氫氣、空氣和尾吹氣與FID不同，一般氫氣為60~80ml / min，空氣為100~120ml / mi n，而尾吹氣和柱流量之和為20~25ml / min。
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氣相色譜儀的分析過(guò)程比較復(fù)雜，諸多因素都可對(duì)結(jié)果產(chǎn)生影響，經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)預(yù)料不到的現(xiàn)象，出峰異常就是經(jīng)常遇到的問(wèn)題之一，一般表現(xiàn)為色譜出鬼峰，色譜峰分不開(kāi)，色譜峰拖尾，色譜峰出現(xiàn)圓頂峰，進(jìn)樣后不出峰等，這些問(wèn)題的出現(xiàn)看似無(wú)規(guī)律，認(rèn)真分析大部分有跡可循。氣相色譜作為一種成熟穩(wěn)定的分離、分析技術(shù)，在石油化工領(lǐng)域應(yīng)用非常廣泛，利用氣相色譜儀分析技術(shù)進(jìn)行定性、定量檢測(cè)時(shí)，出峰異常問(wèn)題的出現(xiàn)往往會(huì)給結(jié)果判定帶來(lái)嚴(yán)重干擾。對(duì)氣相色譜分析時(shí)這類(lèi)問(wèn)題產(chǎn)生的原因進(jìn)行分析，找出相應(yīng)的解決辦法，可以減少處理結(jié)果時(shí)的干擾，進(jìn)而提高分析結(jié)果判定的準(zhǔn)確性。 氣相色譜分析測(cè)試常見(jiàn)問(wèn)題及解決。一、峰丟失，可能的原因及應(yīng)采用的排除方法。1、注射器有毛病，用新注射器驗(yàn)證；2、未接入檢測(cè)器，或檢測(cè)器不起作用，檢查設(shè)定值；3、進(jìn)樣溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整；4、柱箱溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整；5、無(wú)載氣流，檢查壓力調(diào)節(jié)器，并檢查泄漏，驗(yàn)證柱進(jìn)品流速；6、柱斷裂，如果柱斷裂是在柱進(jìn)口端或檢測(cè)器末端，是可以補(bǔ)救的，切去柱斷裂部分，重新安裝。