安徽電子天平商品批發(fā)價(jià)格
發(fā)布時(shí)間:2024-10-12 01:38:50
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氣相色譜中的流動(dòng)相(或活動(dòng)相)是載氣,通常使用惰性氣體(如氦氣)或反應(yīng)性差的氣體(如氮?dú)猓?。固定相則由一薄層液體或聚合物附著在一層惰性的固體載體表面構(gòu)成。固定相裝在由玻璃或金屬制成的一根空心管柱內(nèi)(稱為色譜柱)。用作進(jìn)行氣相色譜的儀器稱為氣相色譜儀(或“氣體分離器”)。載氣系統(tǒng) 氣相色譜儀中的氣路是一個(gè)載氣連續(xù)運(yùn)行的密閉管路系統(tǒng)。整個(gè)載氣系統(tǒng)要求載氣純凈、密閉性好、流速穩(wěn)定及流速測量準(zhǔn)確。進(jìn)樣系統(tǒng) 進(jìn)樣就是把氣體或液體樣品速而定量地加到色譜柱上端。分離系統(tǒng) 分離系統(tǒng)的核心是色譜柱,它的作用是將多組分樣品分離為單個(gè)組分。色譜柱分為填充柱和毛細(xì)管柱兩類。檢測系統(tǒng) 檢測器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據(jù)其特性和含量轉(zhuǎn)化成電信號(hào),經(jīng)放大后,由記錄儀記錄成色譜圖。信號(hào)記錄或微機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 近年來氣相色譜儀主要采用色 譜數(shù)據(jù)處理機(jī)。色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)可打印記錄色譜圖,并能在同一張記錄紙上打印出處理后的結(jié)果,如保留時(shí)間、被測組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)等。 溫度控制系統(tǒng) 用于控制和測量色譜柱、檢測器、氣化室溫度,是氣相色譜儀的重要組成部分。

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FID雖然是通用型檢測器,但是有些物質(zhì)在此檢測器上的響應(yīng)值很小或無響應(yīng)。這些物質(zhì)包括氣體、鹵代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、Ccl 4等等。所以,檢測這些物質(zhì)時(shí)不應(yīng)使用 FID。FID是用氫氣和空氣燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測物質(zhì)離子化的,故應(yīng)注意安全問題。在 未接色譜柱時(shí),不要打開氫氣閥門,以免氫氣進(jìn)入柱箱。測定流量時(shí),一定不能讓氫氣和空氣混合,即測氫氣時(shí),要關(guān)閉空氣,反之亦然。無論什么原因?qū)е禄鹧嫦鐣r(shí),應(yīng)盡快關(guān)閉氫氣閥門,直到排除了故障,重新點(diǎn)火時(shí),再打開氫氣閥門。高檔儀器有自動(dòng)檢測和保護(hù)功能,火焰熄滅時(shí)可自動(dòng)關(guān)閉氫氣。FID的靈敏度與氫氣、空氣和氮?dú)獾谋壤兄苯拥年P(guān)系,因此要注意優(yōu)化。一般三者 的比例接近或等于 1:10:1,如氫氣 30~40ml / min,空氣 300~400ml / mi n,氮?dú)?30~40ml / mi n。另外,有些儀器設(shè)計(jì)有不同的噴嘴分別用于填充柱和毛細(xì)柱,使用時(shí)要查 看說明書。為防止檢測器被污染,檢測器溫度設(shè)置不應(yīng)底于色譜柱實(shí)際工作的最高溫度。一旦檢 測器被污染,輕則靈敏度下降或噪聲增大,重則點(diǎn)不著火。消除污染的辦法是清洗,主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體辦法是拆下噴嘴,依次用不同的溶劑(丙酮、氯仿和乙醇)浸泡,并在超聲波水浴中超聲 10mi n以上。還可用細(xì)不銹鋼絲穿過噴嘴中間的孔,或用酒 精燈燒掉噴嘴內(nèi)的油狀物,以達(dá)到徹底清洗的目的。有時(shí)使用時(shí)間長了,噴嘴表面會(huì)積碳(一 層黑色的沉積物),這會(huì)影響靈敏度??捎眉?xì)紗紙輕輕打磨表面除去。清洗之后將噴嘴烘干, 再裝在檢測器是進(jìn)行測定。

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食品行業(yè)采購氣相色譜儀主要用于哪些分析?近年來食品行業(yè)出現(xiàn)了各種各樣的問題,引起了國家的高度重視。為此,國家在嚴(yán)格監(jiān)督生產(chǎn)企業(yè)的生產(chǎn)過程的同時(shí),還加大了食品檢測的力度。氣相色譜儀在食品安全檢測領(lǐng)域的應(yīng)用主要有一下幾個(gè)方面。一些油炸和燒烤的淀粉類食品,如油炸薯?xiàng)l、薯片和面包中含有丙烯酰胺。因?yàn)榈矸垲愂称吩诟邷兀ǎ?20℃時(shí))烹調(diào)下容易產(chǎn)生丙烯酰胺。丙烯酰胺具有潛在的致癌性、神經(jīng)毒性、遺傳毒性和生殖毒性。人體可通過消化道、呼吸道、皮膚黏膜等多種途徑接觸丙烯酰胺,其中以經(jīng)消化道吸收zui快。丙烯酰胺還可通過胎盤和乳汁進(jìn)入胎兒和嬰幼兒體內(nèi)。進(jìn)入體內(nèi)后,丙烯酰胺在細(xì)胞色素P450的作用下,生成活性環(huán)氧丙酰胺。這種物質(zhì)比丙烯酰胺更容易與DNA結(jié)合,形成加合物,導(dǎo)致細(xì)胞內(nèi)遺傳物質(zhì)損傷和基因突變,從而發(fā)揮致癌作用。 氣相色譜法提供了一個(gè)低成本而快速篩選食品,炸土豆片中丙烯酰胺的分析方法。毛細(xì)柱顯示出對(duì)分析復(fù)雜基體,像食品類中的丙烯酰胺有出色的選擇性。溶液中的檢測限可達(dá)0.01mg/ml(10ppb)。石墨化碳黑SPE制備管提供了既可用真空負(fù)壓或重力來快速凈化樣品的洗提性質(zhì)。色譜級(jí)的填充料證明了有重現(xiàn)性的回收率。這種強(qiáng)吸附劑選擇范圍寬,吸附容量大,即便對(duì)于反相C18吸附劑通常沒有很好保留的被分析物也能應(yīng)用。若要增加分析靈敏度,可將提取的丙烯酰胺溴化處理后,用電子捕獲檢測器(ECD)來定量。

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氣相色譜儀是以氣體作為流動(dòng)相(載氣)。當(dāng)樣品由微量注射器“注射”進(jìn)入進(jìn)樣器后,被載氣攜帶進(jìn)入填充柱或毛細(xì)管色譜柱。由于樣品中各組分在色譜柱中的流動(dòng)相(氣相)和固定相(液相或固相)間分配或吸附系數(shù)的差異,在載氣的沖洗下,各組分在兩相間作反復(fù)多次分配使各組分在柱中得到分離,然后用接在柱后的檢測器根據(jù)組分的物理化學(xué)特性將各組分按順序檢測出來。檢測器對(duì)每個(gè)組分所給出的信號(hào),在記錄儀上表現(xiàn)為一個(gè)個(gè)的峰,稱為色譜峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據(jù),而色譜峰所包羅的面積則取決于對(duì)應(yīng)組分的含量,故峰面積是定量分析的依據(jù)。一個(gè)混合物樣品注入后,由記錄儀記錄得到的曲線,稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結(jié)果。