巢湖氣相色譜儀聯(lián)系電話地址
發(fā)布時(shí)間：2024-09-18 01:42:30
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購(gòu)買(mǎi)國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀主要從以下幾點(diǎn)入手：一、按需購(gòu)物“需要什么買(mǎi)什么”這似乎是一條很淺顯的原則，誰(shuí)都知道，但是知道歸知道做歸做，因?yàn)樵S多人都還有另外一個(gè)“小九九”—“寬打窄用”，也就是暫時(shí)不需要、甚至將來(lái)也不一定需要的附件也都一塊買(mǎi)來(lái)。在若干年前各單位買(mǎi)色譜儀時(shí)，如果上級(jí)撥款，就把所有的附件都買(mǎi)來(lái)，這實(shí)際上既浪費(fèi)又給自己找麻煩，比如您的實(shí)際工作只需要熱導(dǎo)檢測(cè)器和氫火焰離子化檢測(cè)器就夠用了，可是訂購(gòu)色譜儀時(shí)把電子俘獲檢測(cè)器和火焰光度檢測(cè)器也都買(mǎi)了，結(jié)果用不著放在倉(cāng)庫(kù)里睡覺(jué)。所以應(yīng)該是需要哪些檢測(cè)器和附件九只買(mǎi)哪些，這既是按需購(gòu)物，有的放失。如果您在需要某一附件時(shí)，再買(mǎi)一個(gè)新的性能更好的，不也既節(jié)約又實(shí)惠嗎，特別是現(xiàn)在各種儀器發(fā)展極快，新的功能不斷增加，已有的功能不斷改善，所以應(yīng)該是當(dāng)時(shí)需要什么買(mǎi)什么，當(dāng)時(shí)不需要的附件九部要買(mǎi)。二、按體裁衣，量力而行。目前國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀國(guó)內(nèi)有許多廠家有中、中低檔產(chǎn)品，國(guó)內(nèi)2002年出版的《國(guó)產(chǎn)科學(xué)儀器推薦產(chǎn)品》一書(shū)中列出了多種分析用氣相色譜儀，這些不同廠家的氣相色譜儀大都有多年生產(chǎn)的經(jīng)驗(yàn)，一般價(jià)格在2至8萬(wàn)元上下。如果您是教學(xué)、一般常規(guī)測(cè)試，國(guó)內(nèi)生產(chǎn)的這些氣相色譜儀應(yīng)當(dāng)是可以滿足要求了。如果您是配合生產(chǎn)的常規(guī)分析，就選擇只有一種檢測(cè)器的單檢測(cè)器氣相色譜儀，如只配熱導(dǎo)檢測(cè)器或只配電子俘獲檢測(cè)器的氣相色譜儀，這樣可以發(fā)揮其更大的有效性。
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熱離子源的活性元素（銣鹽）容易被污染縮短使用壽命。要延長(zhǎng)其使用壽命應(yīng)注意； 首先，避免 Si O2進(jìn)入檢測(cè)器，色譜柱要很好的老化，尤其硅氧烷類(lèi)固定液，其液膜要薄。還要避免衍生化后樣品中有 Si O2殘留進(jìn)入色譜柱。第二，關(guān)閉載氣（如換鋼瓶或換色譜柱） 前，應(yīng)將熱離子源的電壓調(diào)為 0，否則沒(méi)有載氣通過(guò)，銣鹽珠會(huì)在幾分鐘內(nèi)燒毀。第三， 在滿足靈敏度要求的條件下，盡可能用低的熱離子源電壓。第四，儀器存放要避免潮濕，當(dāng)儀器不用時(shí)，盡可能保持檢測(cè)器溫度在 100以上（熱離子源電壓要關(guān)閉）。第五，如果一段時(shí)間不進(jìn)樣分析（如過(guò)夜），就應(yīng)該降低熱離子源電壓，但不要關(guān)閉。因?yàn)闇p低電壓后銣鹽珠仍是熱的，再進(jìn)樣時(shí)升高電壓很快就能穩(wěn)定。如果關(guān)閉后再通電壓，則檢測(cè)器需要幾小時(shí)的平衡時(shí)間。ECD使用注意事項(xiàng)，防止放射性的污染。ECD都有放射源（一般為 63Ni ），故檢測(cè)器出口一定要管道接到室外，盡量接到通風(fēng)出口。不經(jīng)過(guò)特殊培訓(xùn)，不要自己拆開(kāi) ECD。要遵循實(shí)驗(yàn)室有關(guān)放射性的管理?xiàng)l例。比如，至少6個(gè)月應(yīng)測(cè)試有無(wú)放射性泄露。ECD的操作溫度一般要高一些，常用溫度范圍為 250~300℃。無(wú)論色譜柱溫度多么 低，ECD溫度均不應(yīng)低于250℃。這是因?yàn)闇囟鹊蜁r(shí)，檢測(cè)器很難平衡。用 ECD時(shí)載氣一般有兩種選擇，一是用氮?dú)?，二是用?%甲烷的氬氣。前者靈敏度高一些，但噪聲也高；用后者時(shí)檢測(cè)限與前者基本相同，只是線性范圍更寬一些。氫氣也可以做載氣，但是要用氮?dú)庾鑫泊禋?。載氣與尾吹氣的流速之和一般為60ml / mi n。流量太 小會(huì)使峰拖尾嚴(yán)重，而流量太大又會(huì)降低靈敏度。ECD要避免與氧氣或濕氣接觸，否則噪聲會(huì)明顯增大。因此載氣和尾吹氣要求很好地凈化。此外，檢測(cè)器污染測(cè)試和泄漏測(cè)試都要嚴(yán)格按照儀器操作規(guī)程進(jìn)行。FPD使用注意事項(xiàng)，F(xiàn)PD也可以用氫火焰，故安全問(wèn)題與FID相同（見(jiàn)上面FID使用注意事項(xiàng)）FPD的氫氣、空氣和尾吹氣與FID不同，一般氫氣為60~80ml / min，空氣為100~120ml / mi n，而尾吹氣和柱流量之和為20~25ml / min。
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方法確立一個(gè)設(shè)計(jì)再好的儀器，如果在使用時(shí)方法設(shè)立不當(dāng)，也不會(huì)有良好的重復(fù)性。這個(gè)方法的設(shè)計(jì)，包含的思路和原則比較多，說(shuō)起來(lái)比較復(fù)雜。簡(jiǎn)單來(lái)說(shuō)應(yīng)具備以下特點(diǎn)：合適的進(jìn)樣方式(頂空還是直接進(jìn)樣)、正確的洗針溶劑、合適的分流比及隔墊吹掃、合適的色譜柱選用(不合適的固定相會(huì)導(dǎo)致峰拖尾影響積分導(dǎo)致重復(fù)性不好)、合適的檢測(cè)器(C、H比例較高的用FID，鹵族元素比例高的用ECD，N、P較高的用NPD等等)和合適的尾吹流量。設(shè)備維護(hù)包括進(jìn)樣隔墊和襯管的定期更換、柱頭石墨密封圈是否變形、襯管O型圈的狀態(tài)、氣路系統(tǒng)的泄漏檢查、捕集肼和變色硅膠的更換、柱溫箱溫度的校驗(yàn)、色譜柱及色譜系統(tǒng)的定期老化和清潔等。石油化工能源檢測(cè)分析檢測(cè)項(xiàng)目：油氣田勘探中的化學(xué)分析、原油分析、煉廠氣分析、模擬蒸餾、油料分析、單質(zhì)烴分析、含硫/ 含氮/ 含氧化合物分析、汽油添加劑分析、脂肪烴分析、芳烴分析。檢測(cè)方式：選用熱導(dǎo)檢測(cè)器、填充柱系統(tǒng)、閥自動(dòng)或手動(dòng)切換，并配有反吹系統(tǒng)，適用于煉油廠生產(chǎn)的液化石油氣中 C2C4及總 C5烴類(lèi)組成的分析（不包括雙烯烴和炔烴）。主要作用：石油開(kāi)采過(guò)程中的質(zhì)量安全監(jiān)控。
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進(jìn)樣器：根據(jù)試樣的狀態(tài)不同，采用不同的進(jìn)樣器。液體樣品的進(jìn)樣一般采用微量注射器。氣體樣品的進(jìn)樣常用色譜儀本身配置的推拉式六通閥或旋轉(zhuǎn)式六通閥。固體試樣一般先溶解于適當(dāng)試劑中，然后用微量注射器進(jìn)樣。氣化室：氣化室一般由一根不銹鋼管制成，管外繞有加熱絲，其作用是將液體或固體試樣瞬間氣化為蒸氣。為了讓樣品在氣化室中瞬間氣化而不分解，因此要求氣化室熱容量大，無(wú)催化效應(yīng)。加熱系統(tǒng)：用以保證試樣氣化，其作用是將液體或固體試樣在進(jìn)入色譜柱之前瞬間氣化，然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中。分離系統(tǒng)是色譜儀的心臟部分。其作用就是把樣品中的各個(gè)組分分離開(kāi)來(lái)。分離系統(tǒng)由柱室、色譜柱、溫控部件組成。其中色譜柱是色譜儀的核心部件。色譜柱主要有兩類(lèi)：填充柱和毛細(xì)管柱（開(kāi)管柱）。柱材料包括金屬、玻璃、融熔石英、聚四氟等。色譜柱的分離效果除與柱長(zhǎng)、柱徑和柱形有關(guān)外，還與所選用的固定相和柱填料的制備技術(shù)以及操作條件等許多因素有關(guān)。
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為保證氣相色譜儀能夠正常運(yùn)行，確保分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、及時(shí)性，需要對(duì)氣相色譜儀進(jìn)行定期維護(hù) 。氣源檢查檢：查發(fā)生器或者氣體鋼瓶是否處于正常狀態(tài)；檢查脫水過(guò)濾器、活性炭以及脫氧過(guò)濾器，定期更換其中的填料。管線泄漏：檢查定期檢查管線是否泄漏，可使用肥皂沫滴到接口處檢查。氣化室的維護(hù)：氣化室包括：進(jìn)樣室螺帽、隔墊吹掃出口、載氣入口、分流氣出口、進(jìn)樣襯管。不同的部件有不同的維護(hù)方式：進(jìn)樣室螺帽、隔墊吹掃出口、載氣入口及分流氣出口4個(gè)部件需按廠家要求定期清洗：把這幾個(gè)部件從氣化室上拆卸下來(lái)，放在盛有丙酮溶液的燒杯中浸泡并超聲2小時(shí)，晾干后使用；若有損壞應(yīng)及時(shí)更換；進(jìn)樣襯管必須定期進(jìn)行清洗，先用洗液清洗，然后用丙酮溶液浸泡，再用電吹風(fēng)吹干備用，及時(shí)添加石英棉；若有損壞應(yīng)及時(shí)更換。