淮北色譜柱商品批發(fā)價(jià)格
發(fā)布時(shí)間:2024-09-09 01:44:34
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熱離子源的活性元素(銣鹽)容易被污染縮短使用壽命。要延長(zhǎng)其使用壽命應(yīng)注意; 首先,避免 Si O2進(jìn)入檢測(cè)器,色譜柱要很好的老化,尤其硅氧烷類(lèi)固定液,其液膜要薄。還要避免衍生化后樣品中有 Si O2殘留進(jìn)入色譜柱。第二,關(guān)閉載氣(如換鋼瓶或換色譜柱) 前,應(yīng)將熱離子源的電壓調(diào)為 0,否則沒(méi)有載氣通過(guò),銣鹽珠會(huì)在幾分鐘內(nèi)燒毀。第三, 在滿足靈敏度要求的條件下,盡可能用低的熱離子源電壓。第四,儀器存放要避免潮濕,當(dāng)儀器不用時(shí),盡可能保持檢測(cè)器溫度在 100以上(熱離子源電壓要關(guān)閉)。第五,如果一段時(shí)間不進(jìn)樣分析(如過(guò)夜),就應(yīng)該降低熱離子源電壓,但不要關(guān)閉。因?yàn)闇p低電壓后銣鹽珠仍是熱的,再進(jìn)樣時(shí)升高電壓很快就能穩(wěn)定。如果關(guān)閉后再通電壓,則檢測(cè)器需要幾小時(shí)的平衡時(shí)間。ECD使用注意事項(xiàng),防止放射性的污染。ECD都有放射源(一般為 63Ni ),故檢測(cè)器出口一定要管道接到室外,盡量接到通風(fēng)出口。不經(jīng)過(guò)特殊培訓(xùn),不要自己拆開(kāi) ECD。要遵循實(shí)驗(yàn)室有關(guān)放射性的管理?xiàng)l例。比如,至少6個(gè)月應(yīng)測(cè)試有無(wú)放射性泄露。ECD的操作溫度一般要高一些,常用溫度范圍為 250~300℃。無(wú)論色譜柱溫度多么 低,ECD溫度均不應(yīng)低于250℃。這是因?yàn)闇囟鹊蜁r(shí),檢測(cè)器很難平衡。用 ECD時(shí)載氣一般有兩種選擇,一是用氮?dú)猓怯煤?%甲烷的氬氣。前者靈敏度高一些,但噪聲也高;用后者時(shí)檢測(cè)限與前者基本相同,只是線性范圍更寬一些。氫氣也可以做載氣,但是要用氮?dú)庾鑫泊禋?。載氣與尾吹氣的流速之和一般為60ml / mi n。流量太 小會(huì)使峰拖尾嚴(yán)重,而流量太大又會(huì)降低靈敏度。ECD要避免與氧氣或濕氣接觸,否則噪聲會(huì)明顯增大。因此載氣和尾吹氣要求很好地凈化。此外,檢測(cè)器污染測(cè)試和泄漏測(cè)試都要嚴(yán)格按照儀器操作規(guī)程進(jìn)行。FPD使用注意事項(xiàng),F(xiàn)PD也可以用氫火焰,故安全問(wèn)題與FID相同(見(jiàn)上面FID使用注意事項(xiàng))FPD的氫氣、空氣和尾吹氣與FID不同,一般氫氣為60~80ml / min,空氣為100~120ml / mi n,而尾吹氣和柱流量之和為20~25ml / min。

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氣相色譜儀的分析過(guò)程比較復(fù)雜,諸多因素都可對(duì)結(jié)果產(chǎn)生影響,經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)預(yù)料不到的現(xiàn)象,出峰異常就是經(jīng)常遇到的問(wèn)題之一,一般表現(xiàn)為色譜出鬼峰,色譜峰分不開(kāi),色譜峰拖尾,色譜峰出現(xiàn)圓頂峰,進(jìn)樣后不出峰等,這些問(wèn)題的出現(xiàn)看似無(wú)規(guī)律,認(rèn)真分析大部分有跡可循。氣相色譜作為一種成熟穩(wěn)定的分離、分析技術(shù),在石油化工領(lǐng)域應(yīng)用非常廣泛,利用氣相色譜儀分析技術(shù)進(jìn)行定性、定量檢測(cè)時(shí),出峰異常問(wèn)題的出現(xiàn)往往會(huì)給結(jié)果判定帶來(lái)嚴(yán)重干擾。對(duì)氣相色譜分析時(shí)這類(lèi)問(wèn)題產(chǎn)生的原因進(jìn)行分析,找出相應(yīng)的解決辦法,可以減少處理結(jié)果時(shí)的干擾,進(jìn)而提高分析結(jié)果判定的準(zhǔn)確性。 氣相色譜分析測(cè)試常見(jiàn)問(wèn)題及解決。一、峰丟失,可能的原因及應(yīng)采用的排除方法。1、注射器有毛病,用新注射器驗(yàn)證;2、未接入檢測(cè)器,或檢測(cè)器不起作用,檢查設(shè)定值;3、進(jìn)樣溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整;4、柱箱溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整;5、無(wú)載氣流,檢查壓力調(diào)節(jié)器,并檢查泄漏,驗(yàn)證柱進(jìn)品流速;6、柱斷裂,如果柱斷裂是在柱進(jìn)口端或檢測(cè)器末端,是可以補(bǔ)救的,切去柱斷裂部分,重新安裝。

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二十世紀(jì)九十年代之前生產(chǎn)的氣相色譜儀的載氣流速往往通過(guò)載氣入口的壓力(柱前壓)進(jìn)行控制,實(shí)際的載氣流速則在柱的出口端通過(guò)電子流量計(jì)或皂膜流量計(jì)進(jìn)行測(cè)定。這樣的一個(gè)過(guò)程常常很復(fù)雜,很耗時(shí)間,而且往往令人沮喪。在整個(gè)運(yùn)行過(guò)程中,柱前壓不能再改變,氣流必須穩(wěn)定。氣體流速與柱前壓的關(guān)系可以通過(guò)可壓縮流體的Poiseuille方程來(lái)計(jì)算。不過(guò),很多現(xiàn)代的氣相色譜儀已經(jīng)能用電路自動(dòng)測(cè)定氣體流速,并通過(guò)自動(dòng)控制柱前壓來(lái)控制流速。因此,載氣壓強(qiáng)與流速可以在運(yùn)行過(guò)程中調(diào)整。柱前壓/氣流控制程序(與溫度控制程序類(lèi)似)隨之出現(xiàn)。進(jìn)樣口類(lèi)型與流速進(jìn)樣口類(lèi)型和進(jìn)樣技術(shù)通常與樣品存在的形態(tài)(液態(tài)、氣態(tài)、被吸附、固態(tài))以及是否存在需要?dú)饣娜軇┯嘘P(guān)。如果樣品分散良好,并且性質(zhì)已知,那么它就可以通過(guò)冷柱頭進(jìn)樣口直接進(jìn)樣;如果需要蒸發(fā)除去部分溶劑,就使用分流/不分流進(jìn)樣口(通常用注射器進(jìn)樣);氣體樣品(如來(lái)自氣缸)通常用氣體閥進(jìn)樣器進(jìn)樣。被吸附的樣品(如在吸附管上)可以通過(guò)外部的(在線或離線)解吸裝置(如捕集-吹掃系統(tǒng))或者在分流/不分流進(jìn)樣器中解吸(使用固相微萃取技術(shù))。

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作為實(shí)驗(yàn)室測(cè)試設(shè)備,許多專(zhuān)業(yè)人員將氣相色譜儀視為分析工具,為了分析蒸汽和液體中的各種有機(jī)化合物,可以容易地獲得物質(zhì)的組成,因此,很多人對(duì)氣相色譜的看法只停留在企業(yè),研究機(jī)構(gòu)和其他科學(xué)目的進(jìn)行實(shí)驗(yàn)分析。 事實(shí)上,在當(dāng)前的環(huán)境污染控制浪潮中,氣相色譜儀也可以發(fā)揮非常重要的作用,我們知道最直觀的環(huán)境污染是空氣污染和水污染。北方肆虐的天氣不僅是沙塵摧毀了人們的呼吸系統(tǒng),還有燃料燃燒,工業(yè)生產(chǎn)和各種有機(jī)和無(wú)機(jī)物質(zhì)的運(yùn)輸,這些復(fù)雜的有機(jī)和無(wú)機(jī)成分含有許多有害成分。因此,控制空氣污染不僅是為了讓人們看到藍(lán)天白云,更重要的是要消除人們周?chē)挠泻ξ镔|(zhì)。 然而我們的氣相色譜儀可以分析空氣污染中的各種有機(jī)和無(wú)機(jī)有害物質(zhì),為環(huán)境管理提供技術(shù)支持。復(fù)性是方法學(xué)驗(yàn)證的基本要求,也是系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的常用手段。在使用氣相色譜儀進(jìn)行分析的過(guò)程中,定量重復(fù)性顯得非常的重要,但是往往會(huì)遇到重復(fù)性不好的情況,嚴(yán)重影響儀器定量分析。