桐城色譜柱哪個品牌好
發(fā)布時間：2024-08-24 01:46:47
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氣液色譜法（英語：Gas chromatography，又稱氣相層析）是一種在有機化學中對易于揮發(fā)而不發(fā)生分解的化合物進行分離與分析的色譜技術。氣相色譜的典型用途包括測試某一特定化合物的純度與對混合物中的各組分進行分離（同時還可以測定各組分的相對含量）在某些情況下，氣相色譜還可能對化合物的表征有所幫助。在微型化學實驗中，氣相色譜可以用于從混合物中制備純品。GC主要是利用物質的沸點、極性及吸附性質的差異來實現(xiàn)混合物的分離，其過程如圖氣相分析流程圖所示。待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體（即載氣，也叫流動相）帶入色譜柱，柱內含有液體或固體流動相，由于樣品中各組分的沸點、極性或吸附性能不同，每種組分都傾向于在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。但由于載氣是流動的，這種平衡實際上很難建立起來。也正是由于載氣的流動，使樣品組分在運動中進行反復多次的分配或吸附/解吸附，結果是在載氣中濃度大的組分先流出色譜柱，而在固定相中分配濃度大的組分后流出。當組分流出色譜柱后，立即進入檢測器。檢測器能夠將樣品組分的與否轉變?yōu)殡娦盘?，而電信號的大小與被測組分的量或濃度成正比。當將這些信號放大并記錄下來時，就是氣相色譜圖了。
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FID雖然是通用型檢測器，但是有些物質在此檢測器上的響應值很小或無響應。這些物質包括氣體、鹵代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、Ccl 4等等。所以，檢測這些物質時不應使用 FID。FID是用氫氣和空氣燃燒所產生的火焰使被測物質離子化的，故應注意安全問題。在 未接色譜柱時，不要打開氫氣閥門，以免氫氣進入柱箱。測定流量時，一定不能讓氫氣和空氣混合，即測氫氣時，要關閉空氣，反之亦然。無論什么原因導致火焰熄滅時，應盡快關閉氫氣閥門，直到排除了故障，重新點火時，再打開氫氣閥門。高檔儀器有自動檢測和保護功能，火焰熄滅時可自動關閉氫氣。FID的靈敏度與氫氣、空氣和氮氣的比例有直接的關系，因此要注意優(yōu)化。一般三者 的比例接近或等于 1：10：1，如氫氣 30~40ml / min，空氣 300~400ml / mi n，氮氣 30~40ml / mi n。另外，有些儀器設計有不同的噴嘴分別用于填充柱和毛細柱，使用時要查 看說明書。為防止檢測器被污染，檢測器溫度設置不應底于色譜柱實際工作的最高溫度。一旦檢 測器被污染，輕則靈敏度下降或噪聲增大，重則點不著火。消除污染的辦法是清洗，主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體辦法是拆下噴嘴，依次用不同的溶劑（丙酮、氯仿和乙醇）浸泡，并在超聲波水浴中超聲 10mi n以上。還可用細不銹鋼絲穿過噴嘴中間的孔，或用酒 精燈燒掉噴嘴內的油狀物，以達到徹底清洗的目的。有時使用時間長了，噴嘴表面會積碳（一 層黑色的沉積物），這會影響靈敏度?？捎眉毤喖堓p輕打磨表面除去。清洗之后將噴嘴烘干， 再裝在檢測器是進行測定。
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為保證氣相色譜儀能夠正常運行，確保分析數(shù)據(jù)的準確性、及時性，需要對氣相色譜儀進行定期維護 。氣源檢查檢：查發(fā)生器或者氣體鋼瓶是否處于正常狀態(tài)；檢查脫水過濾器、活性炭以及脫氧過濾器，定期更換其中的填料。管線泄漏：檢查定期檢查管線是否泄漏，可使用肥皂沫滴到接口處檢查。氣化室的維護：氣化室包括：進樣室螺帽、隔墊吹掃出口、載氣入口、分流氣出口、進樣襯管。不同的部件有不同的維護方式：進樣室螺帽、隔墊吹掃出口、載氣入口及分流氣出口4個部件需按廠家要求定期清洗：把這幾個部件從氣化室上拆卸下來，放在盛有丙酮溶液的燒杯中浸泡并超聲2小時，晾干后使用；若有損壞應及時更換；進樣襯管必須定期進行清洗，先用洗液清洗，然后用丙酮溶液浸泡，再用電吹風吹干備用，及時添加石英棉；若有損壞應及時更換。
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控溫方式分恒溫和程序升溫兩種。恒溫：對于沸程不太寬的簡單樣品，可采用恒溫模式。一般的氣體分析和簡單液體樣品分析都采用恒溫模式。程序升溫：所謂程序升溫，是指在一個分析周期里色譜柱的溫度隨時間由低溫到高溫呈線性或非線性地變化，使沸點不同的組分，各在其合適柱溫下流出，從而改善分離效果，縮短分析時間。對于沸程較寬的復雜樣品，如果在恒溫下分離很難達到好的分離效果，應使用程序升溫方法。記錄系統(tǒng)是記錄檢測器的檢測信號，進行定量數(shù)據(jù)處理。一般采用自動平衡式電子電位差計進行記錄，繪制出色譜圖。一些色譜儀配備有積分儀，可測量色譜峰的面積，直接提供定量分析的準確數(shù)據(jù)。先進的氣相色譜儀還配有電子計算機，能自動對色譜分析數(shù)據(jù)進行處理。氣相色譜儀在石油、化工、生物化學、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應用很廣。它除用于定量和定性分析外，還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學常數(shù)。一種對混合氣體中各組成分進行分析檢測的儀器。
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玻璃襯管和分流平板的清洗：從儀器中小心取出玻璃襯管，用鑷子或其他小工具小心移去襯管內的玻璃毛和其它雜質，移取過程不要劃傷襯管表面。如果條件允許，可將初步清理過的玻璃襯管在有機溶劑中用超聲波進行清洗，烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有機溶劑直接清洗，清洗完成后經過干燥即可使用。分流平板最為理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理，烘干后使用。也可以選擇合適的有機溶劑清洗：從進樣口取出分流平板后，首先采用甲苯等惰性溶劑清洗，再用甲醇等醇類溶劑進行清洗，烘干后使用。分流管線的清洗：氣相色譜儀用于有機物和高分子化合物的分析時，許多有機物的凝固點較低，樣品從氣化室經過分流管線放空的過程中，部分有機物在分流管線凝固。氣相色譜儀經過長時間的使用后，分流管線的內徑逐漸變小，甚至完全被堵塞。分流管線被堵塞后，儀器進樣口顯示壓力異常，峰形變差，分析結果異常。在檢修過程中，無論事先能否判斷分流管線有無堵塞現(xiàn)象，都需要對分流管線進行清洗。
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影響重現(xiàn)性的原因1、進樣墊的松緊程度對氣相色譜儀的重現(xiàn)性，尤其是氣相毛細管色譜柱的重現(xiàn)性影響較大，填充柱也會有影響。2、樣品溶劑對氣相色譜儀重復性也具有比較大的影響。很多時候，重復性差的原因并不在于儀器本身的性能，而是在于樣品處理環(huán)節(jié)。選擇的溶劑不合適，很大程度上，會影響到氣相色譜儀的重現(xiàn)性。3、襯管不合適與樣品汽化同樣會影響氣相色譜儀的重復性。 提高儀器重復性的操作1、儀器方面具備了良好的重復性十分有必要，作為用戶也應了解如何調整儀器達到蕞佳狀態(tài)。蕞基本的就是良好的進樣系統(tǒng)：直接進樣應具有準確的進樣針，惰性較好的進樣瓶和瓶隔墊，設計良好的洗針方式、吸樣方式與快速進針等；進樣口的汽化效果，吹掃效果與分流效果要好：應從襯管型號，隔墊吹掃流量，分流流量，柱頭準確安裝等方面綜合而定；色譜柱的質量、檢測器的尾吹、載氣和其他氣體的純度和去烷烴去水去氧化物的程度等都會影響峰面積。