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發(fā)布時(shí)間：2024-08-22 01:46:12
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控溫方式分恒溫和程序升溫兩種。恒溫：對(duì)于沸程不太寬的簡單樣品，可采用恒溫模式。一般的氣體分析和簡單液體樣品分析都采用恒溫模式。程序升溫：所謂程序升溫，是指在一個(gè)分析周期里色譜柱的溫度隨時(shí)間由低溫到高溫呈線性或非線性地變化，使沸點(diǎn)不同的組分，各在其合適柱溫下流出，從而改善分離效果，縮短分析時(shí)間。對(duì)于沸程較寬的復(fù)雜樣品，如果在恒溫下分離很難達(dá)到好的分離效果，應(yīng)使用程序升溫方法。記錄系統(tǒng)是記錄檢測(cè)器的檢測(cè)信號(hào)，進(jìn)行定量數(shù)據(jù)處理。一般采用自動(dòng)平衡式電子電位差計(jì)進(jìn)行記錄，繪制出色譜圖。一些色譜儀配備有積分儀，可測(cè)量色譜峰的面積，直接提供定量分析的準(zhǔn)確數(shù)據(jù)。先進(jìn)的氣相色譜儀還配有電子計(jì)算機(jī)，能自動(dòng)對(duì)色譜分析數(shù)據(jù)進(jìn)行處理。氣相色譜儀在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外，還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對(duì)混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測(cè)的儀器。
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二十世紀(jì)九十年代之前生產(chǎn)的氣相色譜儀的載氣流速往往通過載氣入口的壓力（柱前壓）進(jìn)行控制，實(shí)際的載氣流速則在柱的出口端通過電子流量計(jì)或皂膜流量計(jì)進(jìn)行測(cè)定。這樣的一個(gè)過程常常很復(fù)雜，很耗時(shí)間，而且往往令人沮喪。在整個(gè)運(yùn)行過程中，柱前壓不能再改變，氣流必須穩(wěn)定。氣體流速與柱前壓的關(guān)系可以通過可壓縮流體的Poiseuille方程來計(jì)算。不過，很多現(xiàn)代的氣相色譜儀已經(jīng)能用電路自動(dòng)測(cè)定氣體流速，并通過自動(dòng)控制柱前壓來控制流速。因此，載氣壓強(qiáng)與流速可以在運(yùn)行過程中調(diào)整。柱前壓/氣流控制程序（與溫度控制程序類似）隨之出現(xiàn)。進(jìn)樣口類型與流速進(jìn)樣口類型和進(jìn)樣技術(shù)通常與樣品存在的形態(tài)（液態(tài)、氣態(tài)、被吸附、固態(tài)）以及是否存在需要?dú)饣娜軇┯嘘P(guān)。如果樣品分散良好，并且性質(zhì)已知，那么它就可以通過冷柱頭進(jìn)樣口直接進(jìn)樣；如果需要蒸發(fā)除去部分溶劑，就使用分流/不分流進(jìn)樣口（通常用注射器進(jìn)樣）；氣體樣品（如來自氣缸）通常用氣體閥進(jìn)樣器進(jìn)樣。被吸附的樣品（如在吸附管上）可以通過外部的（在線或離線）解吸裝置（如捕集-吹掃系統(tǒng)）或者在分流/不分流進(jìn)樣器中解吸（使用固相微萃取技術(shù)）。
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分流管線的清洗一般選擇丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑，對(duì)堵塞嚴(yán)重的分流管線有時(shí)用單純清洗的方法很難清洗干凈，需要采取一些其他輔助的機(jī)械方法來完成?？梢赃x取粗細(xì)合適的鋼絲對(duì)分流管線進(jìn)行簡單的疏通，然后再用丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗。由于事先不容易對(duì)分流部分的情況作出準(zhǔn)確判斷，對(duì)手動(dòng)分流的氣相色譜儀來說，在檢修過程中對(duì)分流管線進(jìn)行清洗是十分必要的。進(jìn)樣口的清洗：對(duì)于EPC控制分流的氣相色譜儀，由于長時(shí)間使用，有可能使一些細(xì)小的進(jìn)樣墊屑進(jìn)入EPC與氣體管線接口處，隨時(shí)可能對(duì)EPC部分造成堵塞或造成進(jìn)樣口壓力變化。所以每次檢修過程盡量對(duì)儀器EPC部分進(jìn)行檢查，并用甲苯、丙酮等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗，然后烘干處理。實(shí)踐證明,在條件(包括載氣流速、固定相的材料和性質(zhì)、色譜柱的長度和溫度等)一定時(shí),不同組分的保留時(shí)間tr也是一定的。因此，反過來可以從保留時(shí)間推斷出該組分是何種物質(zhì)。故保留時(shí)間就可以作為色譜儀器實(shí)現(xiàn)定性分析的依據(jù)。
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液相色譜儀基線總是會(huì)漂移的，即使是等度洗脫。如果一個(gè)小時(shí)內(nèi)漂移在0.5mAU之內(nèi)的話，完全可以忽略。然后如果基線往下飄，最容易的就是在流動(dòng)相中，有機(jī)相百的比例在減少。造成這樣的原因有很多:1、流動(dòng)相有沒有混合均勻。2、流動(dòng)速度快，流動(dòng)相中的配比在逐漸的發(fā)生變化。3、第三個(gè)可能性比較小，如果用的是兩個(gè)泵做梯度洗脫，那么泵的運(yùn)行度是否異常。這一點(diǎn)可以查看最近一次的校驗(yàn)記錄，看看誤差是否在允許范圍內(nèi)。液相色譜儀基線總往下漂移趨勢(shì)的原因。1、柱溫波動(dòng)，控制好柱子和流動(dòng)相的溫度，在檢測(cè)器之前使用熱交換器圖。2、流動(dòng)相不均勻，使用HPLC級(jí)的溶劑，高純度的鹽和添加劑。流動(dòng)相在使用前進(jìn)行脫氣，使用中使用氦氣回。3、流通池被污染或有氣體用甲醇或其他強(qiáng)極性溶劑沖洗流通池。如有需要，可以用1N的硝酸。（不要用鹽酸）4、檢測(cè)器出口阻塞。（高壓造成流通池窗口破裂，產(chǎn)生噪音基線）取出阻塞物或更換管子，參考檢測(cè)器手冊(cè)更換流通池窗。5、流動(dòng)相配比不當(dāng)或流速變化答 更改配比或流速。為避免這個(gè)問題可定期檢查流動(dòng)相組成及流速。
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環(huán)境檢測(cè)分析檢測(cè)項(xiàng)目：大氣污染物分析、水分析、土壤分析、固體廢棄物分析。檢測(cè)方式：室內(nèi)環(huán)境檢測(cè)選用氫焰離子化檢測(cè)器，配以熱解吸進(jìn)樣器、填充柱或毛細(xì)管柱，按國標(biāo)GB503252001選用專用的色譜柱可完成對(duì)室內(nèi)空氣中苯、甲苯、二甲苯及總揮發(fā)性有機(jī)合物（TVOC）的檢測(cè)。采用衍生氣相色譜法，經(jīng) 2. 4二硝基苯肼衍生，用環(huán)已烷萃取，以 OV17和 QF1混涂色譜柱分離，用電子俘獲檢測(cè)器（ECD）測(cè)定室內(nèi)空氣中的甲醛，具有靈敏、準(zhǔn)確、無干擾、試劑易保存等優(yōu)點(diǎn)。主要作用：便于生態(tài)環(huán)境狀況的實(shí)時(shí)監(jiān)控管理。3.食品檢測(cè) 檢測(cè)項(xiàng)目：農(nóng)藥殘留分析、香精香料分析、添加劑分析、脂肪酸甲酯分析、食品包裝材料分析。檢測(cè)方式：選用不同種類的檢測(cè)器和色譜柱可完成對(duì)食品中有害物質(zhì)的檢測(cè)與分析，如：食品中氯丙醇的檢驗(yàn)，可采用三氯乙酐衍生化結(jié)合電子俘獲檢測(cè)器（ECD）進(jìn)行測(cè)定；選用電子俘獲檢測(cè)器，配以毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)和專用大口徑毛細(xì)管柱，可完成對(duì)茶葉中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的檢測(cè)；利用 GC/ FI D氣相色譜技術(shù)可對(duì)塑料食品袋及包裝食品中的 5種酞酸酯，包括鄰苯二甲酸二甲酯（DMP) 、鄰苯二甲酸二乙酯 ( DEP) 、鄰苯二甲酸二丁酯 ( DBP) 、鄰苯二甲酸二正辛酯( DOP) 和鄰苯二甲酸二( 2乙基己基) 酯( DEHP) 進(jìn)行準(zhǔn)確分離和檢測(cè)。 主要作用：嚴(yán)格監(jiān)控食品安全。
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色譜儀分離方法選擇的首要依據(jù)是樣品的相對(duì)分子質(zhì)量、溶解度和化學(xué)構(gòu)造等。一、相對(duì)分子質(zhì)量。相對(duì)分子質(zhì)量小于200的化合物，揮發(fā)性比較好，加熱又不易分化的樣品，可用氣相色譜儀剖析。相對(duì)分子質(zhì)量在200～2000的化合物，可用液-液分配色譜儀、液-固吸附色譜儀和離子交換色譜儀剖析。相對(duì)分子質(zhì)量大于2000的化合物，可用凝膠色譜儀剖析。二、溶解度水溶性樣品用離子交換色譜儀和液-液分配色譜儀剖析。微溶于水，但用酸或堿能很好電離的化合物，可用離子交換色譜儀剖析。油溶性和非極性的樣品，可用液固吸附色譜儀剖析。三、化學(xué)構(gòu)造。樣品中含有離子型或可離子化的化合物，或者能與離子型化合物相互作用的化合物（如配位體和有機(jī)螯合劑），可首要考慮用離子交換色譜儀剖析，但液-液分配色譜儀和凝膠色譜儀也能剖析。具有不同官能團(tuán)的化合物、同系物，可用液-液分配色譜儀剖析。異構(gòu)體可用液固吸附色譜儀剖析。高分子聚合物可用凝膠色譜儀剖析。