馬鞍山滴定儀生產(chǎn)廠家
發(fā)布時(shí)間：2024-08-16 01:46:14
馬鞍山滴定儀生產(chǎn)廠家
二十世紀(jì)九十年代之前生產(chǎn)的氣相色譜儀的載氣流速往往通過載氣入口的壓力（柱前壓）進(jìn)行控制，實(shí)際的載氣流速則在柱的出口端通過電子流量計(jì)或皂膜流量計(jì)進(jìn)行測(cè)定。這樣的一個(gè)過程常常很復(fù)雜，很耗時(shí)間，而且往往令人沮喪。在整個(gè)運(yùn)行過程中，柱前壓不能再改變，氣流必須穩(wěn)定。氣體流速與柱前壓的關(guān)系可以通過可壓縮流體的Poiseuille方程來計(jì)算。不過，很多現(xiàn)代的氣相色譜儀已經(jīng)能用電路自動(dòng)測(cè)定氣體流速，并通過自動(dòng)控制柱前壓來控制流速。因此，載氣壓強(qiáng)與流速可以在運(yùn)行過程中調(diào)整。柱前壓/氣流控制程序（與溫度控制程序類似）隨之出現(xiàn)。進(jìn)樣口類型與流速進(jìn)樣口類型和進(jìn)樣技術(shù)通常與樣品存在的形態(tài)（液態(tài)、氣態(tài)、被吸附、固態(tài)）以及是否存在需要?dú)饣娜軇┯嘘P(guān)。如果樣品分散良好，并且性質(zhì)已知，那么它就可以通過冷柱頭進(jìn)樣口直接進(jìn)樣；如果需要蒸發(fā)除去部分溶劑，就使用分流/不分流進(jìn)樣口（通常用注射器進(jìn)樣）；氣體樣品（如來自氣缸）通常用氣體閥進(jìn)樣器進(jìn)樣。被吸附的樣品（如在吸附管上）可以通過外部的（在線或離線）解吸裝置（如捕集-吹掃系統(tǒng)）或者在分流/不分流進(jìn)樣器中解吸（使用固相微萃取技術(shù)）。
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國產(chǎn)或日產(chǎn)TCD檢測(cè)器污染可用以下方法。儀器停機(jī)后，將TCD的氣路進(jìn)口拆下，用50ml注射器依次將丙酮（或甲苯，可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑）無水乙醇、蒸餾水從進(jìn)氣口反復(fù)注入5～10次，用洗耳球從進(jìn)氣口處緩慢吹氣，吹出雜質(zhì)和殘余液體，然后重新安裝好進(jìn)氣接頭，開機(jī)后將柱溫升到200℃，檢測(cè)器溫度升到250℃，通入比分析操作氣流大1～2倍的載氣，直到基線穩(wěn)定為止。對(duì)于嚴(yán)重污染，可將出氣口用死堵堵死，從進(jìn)氣口注滿丙酮（或甲苯，可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑），保持8h左右，排出廢液，然后按上述方法處理。FID檢測(cè)器在使用中穩(wěn)定性好，對(duì)使用要求相對(duì)較低，使用普遍，但在長(zhǎng)時(shí)間使用過程中，容易出現(xiàn)檢測(cè)器噴嘴和收集極積炭等問題，或有機(jī)物在噴嘴或收集極處沉積等情況。對(duì)FID積炭或有機(jī)物沉積等問題，可以先對(duì)檢測(cè)器噴嘴和收集極用丙酮、甲苯、甲醇等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗。
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定性分析一般來說，色譜分析的結(jié)果用色譜圖來表示。在色譜圖中，橫坐標(biāo)為保留時(shí)間，縱坐標(biāo)為檢測(cè)器的信號(hào)強(qiáng)度。色譜圖中有一系列的峰，代表著被分析物中在不同的時(shí)間被洗脫出來的各種物質(zhì)。在分析條件相同的前提下，保留時(shí)間可以用于表征化合物。同時(shí)，在分析條件相同時(shí)，同一化合物的峰的形態(tài)也是相同的，這對(duì)于表征復(fù)雜混合物很有幫助。然而，現(xiàn)代的氣相色譜分析很多時(shí)候采用聯(lián)用技術(shù)，即氣相色譜儀與質(zhì)譜儀或其它能夠表征各峰對(duì)應(yīng)化合物的簡(jiǎn)單檢測(cè)器相連。定量分析在色譜圖中，峰面積與分析物的含量成正比。通過用積分計(jì)算峰面積，可以定出分析物中各組分的濃度。分析物的濃度也可以通過校準(zhǔn)曲線來獲得。通過配制一系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品并測(cè)量它們的響應(yīng)（信號(hào)強(qiáng)度）可以繪制出校準(zhǔn)曲線。分析物的濃度還可以通過被分析物的相對(duì)響應(yīng)因子來確定。相對(duì)響應(yīng)因子指的是被分析物的信號(hào)與內(nèi)標(biāo)物（或外標(biāo)物）的預(yù)期響應(yīng)比值，它可以通過固定內(nèi)標(biāo)物（一種加入到樣品之中并具有標(biāo)準(zhǔn)濃度，且保留時(shí)間與被分析物不同的化合物）的含量而改變被分析物的含量，觀察信號(hào)響應(yīng)的變化來計(jì)算。在大多數(shù)現(xiàn)代的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)之中，計(jì)算機(jī)軟件可以繪畫色譜圖，積分峰面積，并自動(dòng)將質(zhì)譜圖與文獻(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)圖進(jìn)行比對(duì)。
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玻璃襯管和分流平板的清洗：從儀器中小心取出玻璃襯管，用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的玻璃毛和其它雜質(zhì)，移取過程不要?jiǎng)潅r管表面。如果條件允許，可將初步清理過的玻璃襯管在有機(jī)溶劑中用超聲波進(jìn)行清洗，烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑直接清洗，清洗完成后經(jīng)過干燥即可使用。分流平板最為理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理，烘干后使用。也可以選擇合適的有機(jī)溶劑清洗：從進(jìn)樣口取出分流平板后，首先采用甲苯等惰性溶劑清洗，再用甲醇等醇類溶劑進(jìn)行清洗，烘干后使用。分流管線的清洗：氣相色譜儀用于有機(jī)物和高分子化合物的分析時(shí)，許多有機(jī)物的凝固點(diǎn)較低，樣品從氣化室經(jīng)過分流管線放空的過程中，部分有機(jī)物在分流管線凝固。氣相色譜儀經(jīng)過長(zhǎng)時(shí)間的使用后，分流管線的內(nèi)徑逐漸變小，甚至完全被堵塞。分流管線被堵塞后，儀器進(jìn)樣口顯示壓力異常，峰形變差，分析結(jié)果異常。在檢修過程中，無論事先能否判斷分流管線有無堵塞現(xiàn)象，都需要對(duì)分流管線進(jìn)行清洗。
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處理對(duì)于情況先用40～50℃的純水，低速正向沖洗柱子，待柱壓逐漸下降后，相應(yīng)提高流速?zèng)_洗，柱壓大幅度下降后，用常溫純水沖洗，之后用純甲醇沖洗柱子30分鐘；對(duì)于第二種情況，由樣品的沉積引起污染的C18柱，和純水反向沖洗柱子，換成甲醇沖洗，接著用甲醇+異丙醇（4+6）沖洗柱子，再用換成甲醇沖洗，然后用純水沖洗，最后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。泵密封墊圈磨損；大量氣泡進(jìn)入泵體。處理情況，更換密封墊圈；對(duì)于第二種情況，在泵作用的同時(shí)，用一個(gè)50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣。不穩(wěn)定原因系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物，使得兩者不能密封。處理工作中注意觀察流動(dòng)相的量，保證不銹鋼濾器沉入儲(chǔ)液器瓶底，避免吸入空氣，流動(dòng)相要充分脫氣。如為單向閥和閥座之間夾有異物，拆下單向閥，放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗。檢查柱填料是否硬結(jié)或塌陷。去除硬結(jié)部分（污染的填料），裝入新填料，滴一滴甲醇，填料下陷，再填，用與柱內(nèi)徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊，再填平，滴甲醇，再壓緊反復(fù)幾次，直至裝滿填平。柱頭用甲醇沖洗干凈，擦凈柱外壁的填料，擰緊柱頭，用純甲醇沖洗30分鐘以上。