銅陵全自動洗瓶機商品批發(fā)價格
發(fā)布時間：2024-07-29 01:48:43
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氣相色譜儀的分析過程比較復(fù)雜，諸多因素都可對結(jié)果產(chǎn)生影響，經(jīng)常會出現(xiàn)預(yù)料不到的現(xiàn)象，出峰異常就是經(jīng)常遇到的問題之一，一般表現(xiàn)為色譜出鬼峰，色譜峰分不開，色譜峰拖尾，色譜峰出現(xiàn)圓頂峰，進樣后不出峰等，這些問題的出現(xiàn)看似無規(guī)律，認真分析大部分有跡可循。氣相色譜作為一種成熟穩(wěn)定的分離、分析技術(shù)，在石油化工領(lǐng)域應(yīng)用非常廣泛，利用氣相色譜儀分析技術(shù)進行定性、定量檢測時，出峰異常問題的出現(xiàn)往往會給結(jié)果判定帶來嚴重干擾。對氣相色譜分析時這類問題產(chǎn)生的原因進行分析，找出相應(yīng)的解決辦法，可以減少處理結(jié)果時的干擾，進而提高分析結(jié)果判定的準確性。 氣相色譜分析測試常見問題及解決。一、峰丟失，可能的原因及應(yīng)采用的排除方法。1、注射器有毛病，用新注射器驗證；2、未接入檢測器，或檢測器不起作用，檢查設(shè)定值；3、進樣溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整；4、柱箱溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整；5、無載氣流，檢查壓力調(diào)節(jié)器，并檢查泄漏，驗證柱進品流速；6、柱斷裂，如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端，是可以補救的，切去柱斷裂部分，重新安裝。
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當積炭較厚不能清洗干凈的時候，可以對檢測器積炭較厚的部分用細砂紙小心打磨。注意在打磨過程中不要對檢測器造成損傷。初步打磨完成后，對污染部分進一步用軟布進行擦拭，再用有機溶劑最后進行清洗，一般即可消除。檢測器出口的暢通是很重要的，有人在工作中會遇到這樣的問題：前一天儀器工作還一切正常，第二天開機后卻無響應(yīng)峰信號。檢查進樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常，可就是不出峰，無意中發(fā)現(xiàn)進樣口柱頭壓達不到設(shè)定值，總是偏高，這時才懷疑是ECD檢驗器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性，所以ECD出口是引到室外的。當時是秋冬之交，雨水進入到ECD排出口之后凍住了，因此造成儀器ECD的出口堵塞，柱頭壓居高不下，氣體在氣路中無法流動，也就無法載樣品到檢測器，所以不出峰。
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氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題，基線問題可使測量誤差增大，有時甚至會導(dǎo)致儀器無法正常使用。遇到基線問題時應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變，近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。如果有更換或條件有改變，則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的，一般來說，這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形：新載氣純度不夠，換過載氣之后，基線逐漸上升（由于載氣凈化管的原因，基線不是馬上變化的）。第二天開機之后，基線非常高，并伴有基線強烈抖動，所有峰都湮沒在噪音中，無法檢測。經(jīng)過檢查，問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上，重新更換載氣后，立即恢復(fù)了正常。當排除了以上可能造成基線問題的原因后，則應(yīng)當檢查進樣墊是否老化（應(yīng)養(yǎng)成定期更換進樣墊的好習慣）；石英棉是不是該更換了；襯管是否清潔。值得一提的是，清洗襯管時可先用試驗最后定容的溶劑充分浸泡，再用超聲波清洗幾分鐘，然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度，最后再重新安裝。此外，檢測器污染也可能造成基線問題，其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。
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熱離子源的活性元素（銣鹽）容易被污染縮短使用壽命。要延長其使用壽命應(yīng)注意； 首先，避免 Si O2進入檢測器，色譜柱要很好的老化，尤其硅氧烷類固定液，其液膜要薄。還要避免衍生化后樣品中有 Si O2殘留進入色譜柱。第二，關(guān)閉載氣（如換鋼瓶或換色譜柱） 前，應(yīng)將熱離子源的電壓調(diào)為 0，否則沒有載氣通過，銣鹽珠會在幾分鐘內(nèi)燒毀。第三， 在滿足靈敏度要求的條件下，盡可能用低的熱離子源電壓。第四，儀器存放要避免潮濕，當儀器不用時，盡可能保持檢測器溫度在 100以上（熱離子源電壓要關(guān)閉）。第五，如果一段時間不進樣分析（如過夜），就應(yīng)該降低熱離子源電壓，但不要關(guān)閉。因為減低電壓后銣鹽珠仍是熱的，再進樣時升高電壓很快就能穩(wěn)定。如果關(guān)閉后再通電壓，則檢測器需要幾小時的平衡時間。ECD使用注意事項，防止放射性的污染。ECD都有放射源（一般為 63Ni ），故檢測器出口一定要管道接到室外，盡量接到通風出口。不經(jīng)過特殊培訓，不要自己拆開 ECD。要遵循實驗室有關(guān)放射性的管理條例。比如，至少6個月應(yīng)測試有無放射性泄露。ECD的操作溫度一般要高一些，常用溫度范圍為 250~300℃。無論色譜柱溫度多么 低，ECD溫度均不應(yīng)低于250℃。這是因為溫度低時，檢測器很難平衡。用 ECD時載氣一般有兩種選擇，一是用氮氣，二是用含5%甲烷的氬氣。前者靈敏度高一些，但噪聲也高；用后者時檢測限與前者基本相同，只是線性范圍更寬一些。氫氣也可以做載氣，但是要用氮氣做尾吹氣。載氣與尾吹氣的流速之和一般為60ml / mi n。流量太 小會使峰拖尾嚴重，而流量太大又會降低靈敏度。ECD要避免與氧氣或濕氣接觸，否則噪聲會明顯增大。因此載氣和尾吹氣要求很好地凈化。此外，檢測器污染測試和泄漏測試都要嚴格按照儀器操作規(guī)程進行。FPD使用注意事項，F(xiàn)PD也可以用氫火焰，故安全問題與FID相同（見上面FID使用注意事項）FPD的氫氣、空氣和尾吹氣與FID不同，一般氫氣為60~80ml / min，空氣為100~120ml / mi n，而尾吹氣和柱流量之和為20~25ml / min。