巢湖氣相色譜儀產(chǎn)地貨源公司
發(fā)布時間:2024-07-21 01:49:10
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方法確立一個設(shè)計再好的儀器,如果在使用時方法設(shè)立不當(dāng),也不會有良好的重復(fù)性。這個方法的設(shè)計,包含的思路和原則比較多,說起來比較復(fù)雜。簡單來說應(yīng)具備以下特點:合適的進樣方式(頂空還是直接進樣)、正確的洗針溶劑、合適的分流比及隔墊吹掃、合適的色譜柱選用(不合適的固定相會導(dǎo)致峰拖尾影響積分導(dǎo)致重復(fù)性不好)、合適的檢測器(C、H比例較高的用FID,鹵族元素比例高的用ECD,N、P較高的用NPD等等)和合適的尾吹流量。設(shè)備維護包括進樣隔墊和襯管的定期更換、柱頭石墨密封圈是否變形、襯管O型圈的狀態(tài)、氣路系統(tǒng)的泄漏檢查、捕集肼和變色硅膠的更換、柱溫箱溫度的校驗、色譜柱及色譜系統(tǒng)的定期老化和清潔等。石油化工能源檢測分析檢測項目:油氣田勘探中的化學(xué)分析、原油分析、煉廠氣分析、模擬蒸餾、油料分析、單質(zhì)烴分析、含硫/ 含氮/ 含氧化合物分析、汽油添加劑分析、脂肪烴分析、芳烴分析。檢測方式:選用熱導(dǎo)檢測器、填充柱系統(tǒng)、閥自動或手動切換,并配有反吹系統(tǒng),適用于煉油廠生產(chǎn)的液化石油氣中 C2C4及總 C5烴類組成的分析(不包括雙烯烴和炔烴)。主要作用:石油開采過程中的質(zhì)量安全監(jiān)控。

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熱離子源的活性元素(銣鹽)容易被污染縮短使用壽命。要延長其使用壽命應(yīng)注意; 首先,避免 Si O2進入檢測器,色譜柱要很好的老化,尤其硅氧烷類固定液,其液膜要薄。還要避免衍生化后樣品中有 Si O2殘留進入色譜柱。第二,關(guān)閉載氣(如換鋼瓶或換色譜柱) 前,應(yīng)將熱離子源的電壓調(diào)為 0,否則沒有載氣通過,銣鹽珠會在幾分鐘內(nèi)燒毀。第三, 在滿足靈敏度要求的條件下,盡可能用低的熱離子源電壓。第四,儀器存放要避免潮濕,當(dāng)儀器不用時,盡可能保持檢測器溫度在 100以上(熱離子源電壓要關(guān)閉)。第五,如果一段時間不進樣分析(如過夜),就應(yīng)該降低熱離子源電壓,但不要關(guān)閉。因為減低電壓后銣鹽珠仍是熱的,再進樣時升高電壓很快就能穩(wěn)定。如果關(guān)閉后再通電壓,則檢測器需要幾小時的平衡時間。ECD使用注意事項,防止放射性的污染。ECD都有放射源(一般為 63Ni ),故檢測器出口一定要管道接到室外,盡量接到通風(fēng)出口。不經(jīng)過特殊培訓(xùn),不要自己拆開 ECD。要遵循實驗室有關(guān)放射性的管理條例。比如,至少6個月應(yīng)測試有無放射性泄露。ECD的操作溫度一般要高一些,常用溫度范圍為 250~300℃。無論色譜柱溫度多么 低,ECD溫度均不應(yīng)低于250℃。這是因為溫度低時,檢測器很難平衡。用 ECD時載氣一般有兩種選擇,一是用氮氣,二是用含5%甲烷的氬氣。前者靈敏度高一些,但噪聲也高;用后者時檢測限與前者基本相同,只是線性范圍更寬一些。氫氣也可以做載氣,但是要用氮氣做尾吹氣。載氣與尾吹氣的流速之和一般為60ml / mi n。流量太 小會使峰拖尾嚴重,而流量太大又會降低靈敏度。ECD要避免與氧氣或濕氣接觸,否則噪聲會明顯增大。因此載氣和尾吹氣要求很好地凈化。此外,檢測器污染測試和泄漏測試都要嚴格按照儀器操作規(guī)程進行。FPD使用注意事項,F(xiàn)PD也可以用氫火焰,故安全問題與FID相同(見上面FID使用注意事項)FPD的氫氣、空氣和尾吹氣與FID不同,一般氫氣為60~80ml / min,空氣為100~120ml / mi n,而尾吹氣和柱流量之和為20~25ml / min。

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作為實驗室測試設(shè)備,許多專業(yè)人員將氣相色譜儀視為分析工具,為了分析蒸汽和液體中的各種有機化合物,可以容易地獲得物質(zhì)的組成,因此,很多人對氣相色譜的看法只停留在企業(yè),研究機構(gòu)和其他科學(xué)目的進行實驗分析。 事實上,在當(dāng)前的環(huán)境污染控制浪潮中,氣相色譜儀也可以發(fā)揮非常重要的作用,我們知道最直觀的環(huán)境污染是空氣污染和水污染。北方肆虐的天氣不僅是沙塵摧毀了人們的呼吸系統(tǒng),還有燃料燃燒,工業(yè)生產(chǎn)和各種有機和無機物質(zhì)的運輸,這些復(fù)雜的有機和無機成分含有許多有害成分。因此,控制空氣污染不僅是為了讓人們看到藍天白云,更重要的是要消除人們周圍的有害物質(zhì)。 然而我們的氣相色譜儀可以分析空氣污染中的各種有機和無機有害物質(zhì),為環(huán)境管理提供技術(shù)支持。復(fù)性是方法學(xué)驗證的基本要求,也是系統(tǒng)適用性試驗的常用手段。在使用氣相色譜儀進行分析的過程中,定量重復(fù)性顯得非常的重要,但是往往會遇到重復(fù)性不好的情況,嚴重影響儀器定量分析。

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儀器內(nèi)部的吹掃、清潔氣相色譜儀停機后,打開儀器的側(cè)面和后面面板,用儀表空氣或氮氣對儀器內(nèi)部灰塵進行吹掃,對積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。吹掃完成后,對儀器內(nèi)部存在有機物污染的地方用水或有機溶劑進行擦洗,對水溶性有機物可以先用水進行擦拭,對不能徹底清潔的地方可以再用有機溶劑進行處理,對非水溶性或可能與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的有機物用不與之發(fā)生反應(yīng)的有機溶劑進行清潔,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭儀器過程中不能對儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染。電路板的維護和清潔:氣相色譜儀準備檢修前,切斷儀器電源,首先用儀表空氣或氮氣對電路板和電路板插槽進行吹掃,吹掃時用軟毛刷配合對電路板和插槽中灰塵較多的部分進行仔細清理。操作過程中盡量戴手套操作,防止靜電或手上的汗?jié)n等對電路板上的部分元件造成影響。吹掃工作完成后,應(yīng)仔細觀察電路板的使用情況,看印刷電路板或電子元件是否有明顯被腐蝕現(xiàn)象。對電路板上沾染有機物的電子元件和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精小心擦拭,電路板接口和插槽部分也要進行擦拭。

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白酒檢測檢測項目:檢測白酒中甲醇及雜醇油含量。檢測方式:采用氫焰離子化檢測器,使用 20%DNP+7%吐溫80,或蘭州化物所大口徑¢0. 53mm專用毛細管柱,完成濃香型白酒和清香型白酒中主要的醇、醛、酸、酯各個組分的分析;啤酒、葡萄酒和飲料中有許多揮發(fā)性化合物和風(fēng)味物質(zhì),可以通過頂空進樣的氣相色譜分析(HSGC) 技術(shù)監(jiān)控啤酒中的硫化物等有害組分、有害色素及揮發(fā)性氣體。主要作用:監(jiān)控白酒質(zhì)量,減少酒精中毒事件。煙草及煙草制品檢測分析,檢測項目:測定煙草中的揮發(fā)油和芳香物質(zhì)。檢測方式:選用 TCD、FI D,配以專用色譜柱,可完成對煙氣總粒相物中水份及尼古丁含量的檢測,其方法是國際上普遍采用的一種快速、準確、先進的測試方法。對煙草、煙草制品中有機氯、有機磷、擬除蟲菊酯等農(nóng)藥殘留的測定,可采用 ECD、FPD、NPD檢測器配以不同的毛細管柱來完成。主要作用:嚴格監(jiān)督煙草及其制品的質(zhì)量。醫(yī)藥衛(wèi)生檢測檢測項目:藥品生產(chǎn)中間環(huán)節(jié)的檢測和質(zhì)量控制,藥品成分的分離純度分析,以及藥物代 謝后的生物分子檢測分析。檢測方式:選用高效液相色譜儀,固相萃取儀提純,經(jīng)色譜柱進行分離檢測。主要作用:檢測藥品的成分,有效管控藥品的藥效。

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化妝品中甲醇的檢測檢測項目:化妝品中甲醇、乙醇含量。檢測方式:化妝品在生產(chǎn)過程中經(jīng)常使用到乙醇(酒精),例如卸妝水、乳液、花露水、香水、發(fā)膠、摩絲等,而甲醇是制備乙醇時的中間產(chǎn)物,有較強毒性,其通過人體代謝可產(chǎn)生為甲酸和甲醛,而這兩種物質(zhì)的毒性都遠大于甲醇。因此用 GC2020N/ GC2030氣相色譜法測定化妝品中甲醇乙醇含量可有效保障化妝品的衛(wèi)生質(zhì)量,也是化妝品生產(chǎn)廠家提高自身品質(zhì)的有效手段。主要作用:實時監(jiān)控化妝品的質(zhì)量,減少列支化妝品對人體的傷害。農(nóng)產(chǎn)品的監(jiān)督檢測檢測項目:農(nóng)產(chǎn)品,水產(chǎn)品,中藥材,蔬菜中農(nóng)藥殘留檢測方式:選用不同種類的檢測器和色譜柱可完成對食品中有機磷農(nóng)藥殘留、滴滴涕殘留、食品中氨基甲酸酯農(nóng)藥殘留、食品中擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留,食品中氯丙醇的檢驗,可采用三氯乙酐衍生化結(jié)合電子俘獲檢測器(ECD)進行測定。選用電子俘獲檢測器,配以毛細管進樣系統(tǒng)和專用大口徑毛細管柱,可完成對農(nóng)產(chǎn)品中有機氯農(nóng)藥殘留的檢測。主要作用:監(jiān)測農(nóng)產(chǎn)品食用安全。科研實驗檢測主要用于科研機構(gòu)、院校學(xué)術(shù)分析研究。