馬鞍山質譜儀廠家供應
發(fā)布時間：2024-06-22 01:50:39
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按柱管上標示的流動相流向，將色譜柱的入口端通過連接管與進樣閥出口相連接(如條件允許，建議在柱前使用保護柱)；柱的出口與檢測器連接。連接管是外徑為1.57mm、內徑為0.1-0.3mm的不銹鋼管。連接管的兩端均有空心螺釘及密封用壓環(huán)。在接管時一定要設法降低柱外死體積。連接管通過空心螺釘、壓環(huán)后盡量用力插到底，然后順時針擰緊空心螺釘，直到擰不動為止，再用扳手繼續(xù)順時針擰1/4-1/2圈，切記不要用力過大。如色譜柱通過流動相加壓后有漏液現(xiàn)象，請用扳手繼續(xù)順時針擰1/4圈，直至不漏液為止。流動相內有氣泡，關閉泵，打開泄壓閥，打開purg鍵，清洗脫氣，氣泡不斷從過濾器冒出，進入流動相，無論打開purge鍵幾次，都無法清除不斷產(chǎn)生的氣泡。原因過濾器長期沉浸于乙酸銨等緩沖液內,過濾器內部由于霉菌的生長繁殖，形成菌團，阻塞了過濾器，緩沖液難以流暢地通過過濾器，空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過濾器進入流動相。處理過濾器浸泡于5%硝酸溶液中，超聲清洗幾分鐘即可；亦可將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中12～36小時，輕輕震蕩幾次，再將過濾器用純水清洗幾次，打開泄壓閥，打開purge鍵清洗脫氣，如仍有氣泡不斷從過濾器冒出，繼續(xù)將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中，如沒有氣泡不斷從過濾器中冒出，說明過濾器內部的霉菌菌團已被硝酸破壞，流動相可以流暢地通過過濾器。打開泄壓閥，打開泵，流速調至1.0～3.0ml/min，純水沖洗過濾器1小時左右。即可將過濾器清洗干凈。關閉泄壓閥，純甲醇沖洗半小時即可。
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分流管線的清洗一般選擇丙酮、甲苯等有機溶劑，對堵塞嚴重的分流管線有時用單純清洗的方法很難清洗干凈，需要采取一些其他輔助的機械方法來完成?？梢赃x取粗細合適的鋼絲對分流管線進行簡單的疏通，然后再用丙酮、甲苯等有機溶劑進行清洗。由于事先不容易對分流部分的情況作出準確判斷，對手動分流的氣相色譜儀來說，在檢修過程中對分流管線進行清洗是十分必要的。進樣口的清洗：對于EPC控制分流的氣相色譜儀，由于長時間使用，有可能使一些細小的進樣墊屑進入EPC與氣體管線接口處，隨時可能對EPC部分造成堵塞或造成進樣口壓力變化。所以每次檢修過程盡量對儀器EPC部分進行檢查，并用甲苯、丙酮等有機溶劑進行清洗，然后烘干處理。實踐證明,在條件(包括載氣流速、固定相的材料和性質、色譜柱的長度和溫度等)一定時,不同組分的保留時間tr也是一定的。因此，反過來可以從保留時間推斷出該組分是何種物質。故保留時間就可以作為色譜儀器實現(xiàn)定性分析的依據(jù)。
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控溫方式分恒溫和程序升溫兩種。恒溫：對于沸程不太寬的簡單樣品，可采用恒溫模式。一般的氣體分析和簡單液體樣品分析都采用恒溫模式。程序升溫：所謂程序升溫，是指在一個分析周期里色譜柱的溫度隨時間由低溫到高溫呈線性或非線性地變化，使沸點不同的組分，各在其合適柱溫下流出，從而改善分離效果，縮短分析時間。對于沸程較寬的復雜樣品，如果在恒溫下分離很難達到好的分離效果，應使用程序升溫方法。記錄系統(tǒng)是記錄檢測器的檢測信號，進行定量數(shù)據(jù)處理。一般采用自動平衡式電子電位差計進行記錄，繪制出色譜圖。一些色譜儀配備有積分儀，可測量色譜峰的面積，直接提供定量分析的準確數(shù)據(jù)。先進的氣相色譜儀還配有電子計算機，能自動對色譜分析數(shù)據(jù)進行處理。氣相色譜儀在石油、化工、生物化學、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應用很廣。它除用于定量和定性分析外，還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學常數(shù)。一種對混合氣體中各組成分進行分析檢測的儀器。
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氣相色譜儀是以氣體作為流動相（載氣）。當樣品由微量注射器“注射”進入進樣器后，被載氣攜帶進入填充柱或毛細管色譜柱。由于樣品中各組分在色譜柱中的流動相（氣相）和固定相（液相或固相）間分配或吸附系數(shù)的差異，在載氣的沖洗下，各組分在兩相間作反復多次分配使各組分在柱中得到分離，然后用接在柱后的檢測器根據(jù)組分的物理化學特性將各組分按順序檢測出來。檢測器對每個組分所給出的信號，在記錄儀上表現(xiàn)為一個個的峰，稱為色譜峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據(jù)，而色譜峰所包羅的面積則取決于對應組分的含量，故峰面積是定量分析的依據(jù)。一個混合物樣品注入后，由記錄儀記錄得到的曲線，稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結果。
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氣相色譜儀是利用色譜分離技術和檢測技術，對多組分的復雜混合物進行定性和定量分析的儀器。通?？捎糜诜治鐾寥乐袩岱€(wěn)定且沸點不超過500°C的有機物，如揮發(fā)性有機物、有機氯、有機磷、多環(huán)芳烴、酞酸酯等。氣相色譜儀的種類繁多，功能各異，但其基本結構相似。氣相色譜儀一般由氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)（色譜柱系統(tǒng)）、檢測及溫控系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)組成 。氣路系統(tǒng)包括氣源、凈化干燥管和載氣流速控制及氣體化裝置，是一個載氣連續(xù)運行的密閉管路系統(tǒng)。通過該系統(tǒng)可以獲得純凈的、流速穩(wěn)定的載氣。它的氣密性、流量測量的準確性及載氣流速的穩(wěn)定性，都是影響氣相色譜儀性能的重要因素。氣相色譜中常用的載氣有氫氣、氮氣、氬氣，純度要求99% 以上，化學惰性好，不與有關物質反應。載氣的選擇除了要求考慮對柱效的影響外，還要與分析對象和所用的檢測器相配。
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進樣器：根據(jù)試樣的狀態(tài)不同，采用不同的進樣器。液體樣品的進樣一般采用微量注射器。氣體樣品的進樣常用色譜儀本身配置的推拉式六通閥或旋轉式六通閥。固體試樣一般先溶解于適當試劑中，然后用微量注射器進樣。氣化室：氣化室一般由一根不銹鋼管制成，管外繞有加熱絲，其作用是將液體或固體試樣瞬間氣化為蒸氣。為了讓樣品在氣化室中瞬間氣化而不分解，因此要求氣化室熱容量大，無催化效應。加熱系統(tǒng)：用以保證試樣氣化，其作用是將液體或固體試樣在進入色譜柱之前瞬間氣化，然后快速定量地轉入到色譜柱中。分離系統(tǒng)是色譜儀的心臟部分。其作用就是把樣品中的各個組分分離開來。分離系統(tǒng)由柱室、色譜柱、溫控部件組成。其中色譜柱是色譜儀的核心部件。色譜柱主要有兩類：填充柱和毛細管柱（開管柱）。柱材料包括金屬、玻璃、融熔石英、聚四氟等。色譜柱的分離效果除與柱長、柱徑和柱形有關外，還與所選用的固定相和柱填料的制備技術以及操作條件等許多因素有關。