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發(fā)布時(shí)間：2024-06-06 01:52:01
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分析方法實(shí)際上是在某一特定的氣相色譜分析中使用的一系列條件。建立分析方法實(shí)際上是確定對(duì)于某一分析的較優(yōu)條件的過(guò)程。為了滿足某一特定的分析的要求，可以改變的條件包括進(jìn)樣口溫度，檢測(cè)器溫度，色譜柱溫度及其控溫程序，載氣種類及載氣流速，固定相，柱徑，柱長(zhǎng)，進(jìn)樣口類型及進(jìn)樣口流速，樣品量，進(jìn)樣方式等。檢測(cè)器還可能有其它可供調(diào)節(jié)的參數(shù)，這取決于所使用的檢測(cè)器類型。有一些氣相色譜儀還有可以控制樣品與載氣流向的閥門(mén)，這些閥門(mén)開(kāi)啟與關(guān)閉的時(shí)間也可能對(duì)分析的效果有重要影響。載氣選擇與載氣流速典型的載氣包括氦氣、氮?dú)?、氬氣、氫氣和空氣。通常，選用何種載氣取決于檢測(cè)器的類型。例如，放電離子化檢測(cè)器（DID）需要氦氣作為載氣。不過(guò)，當(dāng)對(duì)氣體樣品進(jìn)行分析的時(shí)候，載氣有時(shí)是根據(jù)樣品的母體選擇的，例如，當(dāng)對(duì)氬氣中的混合物進(jìn)行分析時(shí)，要用氬氣作載氣，因?yàn)檫@樣做可以避免色譜圖中出現(xiàn)氬的峰。安全性與可獲得性也會(huì)影響載氣的選擇，比如說(shuō)，氫氣可燃，而高純度的氦氣某些地區(qū)難以獲得。很多時(shí)候，檢測(cè)器不僅僅決定了載氣的種類，還決定了載氣的純度（雖然對(duì)靈敏度的要求也在很大程度上影響載氣純度的要求）。通常來(lái)說(shuō)，氣相色譜中所用的載氣，純度應(yīng)該在99.995%以上。用于標(biāo)識(shí)純度的典型商品名包括“零點(diǎn)氣級(jí)”，“高純度（UHP）級(jí)”，“4.5級(jí)”和“5.0級(jí)”。載氣流速對(duì)分析的影響在方式上與溫度類似（見(jiàn)下文）。載氣流速越高，分析速度越快，但是分離度越差。因此，載氣流速的選擇與柱溫的選擇一樣，都需要在分析速度與分離度之間取得平衡。
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影響重現(xiàn)性的原因1、進(jìn)樣墊的松緊程度對(duì)氣相色譜儀的重現(xiàn)性，尤其是氣相毛細(xì)管色譜柱的重現(xiàn)性影響較大，填充柱也會(huì)有影響。2、樣品溶劑對(duì)氣相色譜儀重復(fù)性也具有比較大的影響。很多時(shí)候，重復(fù)性差的原因并不在于儀器本身的性能，而是在于樣品處理環(huán)節(jié)。選擇的溶劑不合適，很大程度上，會(huì)影響到氣相色譜儀的重現(xiàn)性。3、襯管不合適與樣品汽化同樣會(huì)影響氣相色譜儀的重復(fù)性。 提高儀器重復(fù)性的操作1、儀器方面具備了良好的重復(fù)性十分有必要，作為用戶也應(yīng)了解如何調(diào)整儀器達(dá)到蕞佳狀態(tài)。蕞基本的就是良好的進(jìn)樣系統(tǒng)：直接進(jìn)樣應(yīng)具有準(zhǔn)確的進(jìn)樣針，惰性較好的進(jìn)樣瓶和瓶隔墊，設(shè)計(jì)良好的洗針?lè)绞?、吸樣方式與快速進(jìn)針等；進(jìn)樣口的汽化效果，吹掃效果與分流效果要好：應(yīng)從襯管型號(hào)，隔墊吹掃流量，分流流量，柱頭準(zhǔn)確安裝等方面綜合而定；色譜柱的質(zhì)量、檢測(cè)器的尾吹、載氣和其他氣體的純度和去烷烴去水去氧化物的程度等都會(huì)影響峰面積。
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儀器內(nèi)部的吹掃、清潔氣相色譜儀停機(jī)后，打開(kāi)儀器的側(cè)面和后面面板，用儀表空氣或氮?dú)鈱?duì)儀器內(nèi)部灰塵進(jìn)行吹掃，對(duì)積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。吹掃完成后，對(duì)儀器內(nèi)部存在有機(jī)物污染的地方用水或有機(jī)溶劑進(jìn)行擦洗，對(duì)水溶性有機(jī)物可以先用水進(jìn)行擦拭，對(duì)不能徹底清潔的地方可以再用有機(jī)溶劑進(jìn)行處理，對(duì)非水溶性或可能與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的有機(jī)物用不與之發(fā)生反應(yīng)的有機(jī)溶劑進(jìn)行清潔，如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意，在擦拭儀器過(guò)程中不能對(duì)儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染。電路板的維護(hù)和清潔：氣相色譜儀準(zhǔn)備檢修前，切斷儀器電源，首先用儀表空氣或氮?dú)鈱?duì)電路板和電路板插槽進(jìn)行吹掃，吹掃時(shí)用軟毛刷配合對(duì)電路板和插槽中灰塵較多的部分進(jìn)行仔細(xì)清理。操作過(guò)程中盡量戴手套操作，防止靜電或手上的汗?jié)n等對(duì)電路板上的部分元件造成影響。吹掃工作完成后，應(yīng)仔細(xì)觀察電路板的使用情況，看印刷電路板或電子元件是否有明顯被腐蝕現(xiàn)象。對(duì)電路板上沾染有機(jī)物的電子元件和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精小心擦拭，電路板接口和插槽部分也要進(jìn)行擦拭。
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食品包裝袋有害物質(zhì)的檢測(cè)，人們?cè)谫?gòu)買油分較高的食品時(shí),往往用到塑料食品包裝袋。塑料包裝材料生產(chǎn)過(guò)程中,為增加塑料的可塑性和強(qiáng)度及提高其透明度,往往添加多種增塑劑,其中使用量zui大、zui普遍的是酞酸酯(鄰苯二甲酸酯, PAEs) 。酞酸酯在接觸到食品中的油脂時(shí),特別是在加熱的條件下便會(huì)溶解出來(lái),添加的酞酸酯含量越高,被溶出的數(shù)量越多。大量的研究證實(shí),酞酸酯對(duì)動(dòng)物和人均有慢性毒性并包括生殖與發(fā)育毒性,具有致突變、致癌作用,是目前范圍內(nèi)zui廣泛存在的化學(xué)污 染物之一。國(guó)內(nèi)外關(guān)于酞酸酯在環(huán)境中分布的研究已較為深入 ,但酞酸酯通過(guò)各種途徑污染食品的現(xiàn)象還沒(méi)有引起足夠的重視。利用GC /FID氣相色譜技術(shù)可對(duì)塑料食品袋及包裝食品中的5種酞酸酯,包括鄰苯二甲酸二甲(DMP) 、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP) 、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP) 、鄰苯二甲酸二正辛酯(DOP)和鄰苯二甲酸二(2 – 乙基己基)酯(DE2HP)進(jìn)行準(zhǔn)確分離和檢測(cè)。發(fā)酵飲料產(chǎn)品中風(fēng)味組分的質(zhì)量控制分析。 甲醇和雜醇油在氫火焰中化學(xué)電離可進(jìn)行色譜檢測(cè),是采用GC /FID氣相色譜檢測(cè)白酒中甲醇及雜醇油含量的原理,使用GC /FID氣相色譜對(duì)白酒進(jìn)行質(zhì)量控制,方法簡(jiǎn)便,快捷、準(zhǔn)確。啤酒、葡萄酒和飲料中有許多揮發(fā)性化合物和風(fēng)味物質(zhì),可以直接反映產(chǎn)品的質(zhì)量狀況,通過(guò)檢測(cè)這些化合物在生產(chǎn)過(guò)程中的變化,可以控制在生產(chǎn)過(guò)程產(chǎn)品質(zhì)量,確定發(fā)生在發(fā)酵釀造過(guò)程中影響飲料產(chǎn)品zui終味覺(jué)和質(zhì)量的關(guān)鍵問(wèn)。