巢湖滴定儀產(chǎn)地貨源公司
發(fā)布時間:2024-06-03 01:53:00
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液相色譜儀根據(jù)固定相是液體或是固體,又分為液-液色譜(LLC)及液-固色譜(LSC)?,F(xiàn)代液相色譜儀由高壓輸液泵、進樣系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、色譜柱、檢測器、信號記錄系統(tǒng)等部分組成。與經(jīng)典液相柱色譜裝置比較,具有高效、快速、靈敏等特點。系統(tǒng)由儲液器、泵、進樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。儲液器中的流動相被高壓泵打入系統(tǒng),樣品溶液經(jīng)進樣器進入流動相,被流動相載入色譜柱(固定相)內,由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù),在兩相中作相對運動時,經(jīng)過反復多次的吸附-解吸的分配過程,各組分在移動速度上產(chǎn)生較大的差別,被分離成單個組分依次從柱內流出,通過檢測器時,樣品濃度被轉換成電信號傳送到記錄儀,數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來高效液相色譜儀主要有進樣系統(tǒng)、輸液系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),下面將分別敘述其各自的組成與特點。

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氣相色譜法是以氣體為流動相的色譜分析方法,主要用于分離分析易揮發(fā)的物質。氣相色譜法已成為極為重要的分離分析方法之一,在醫(yī)藥衛(wèi)生、石油化工、環(huán)境監(jiān)測、生物化學等領域得到廣泛的應用。氣相色譜儀具有:高靈敏度、高效能、高選擇性、分析速度快、所需試樣量少、應用范圍廣等優(yōu)點。氣相色譜儀,將分析樣品在進樣口中氣化后,由載氣帶入色譜柱,通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱,使各組分分離,依次導入檢測器,以得到各組分的檢測信號。按照導入檢測器的先后次序,經(jīng)過對比,可以區(qū)別出是什么組分,根據(jù)峰高度或峰面積可以計算出各組分含量。通常采用的檢測器有:熱導檢測器,火焰離子化檢測器,氦離子化檢測器,超聲波檢測器,光離子化檢測器,電子捕獲檢測器,火焰光度檢測器,電化學檢測器,質譜檢測器等。檢測器對每個進入的組分都給出一個相應的信號。將從樣品注入載氣為計時起點,到各組分經(jīng)分離后依次進入檢測器,檢測器給出對應于各組分的頂值信號(常稱峰值)所經(jīng)歷的時間稱為各組分的保留時間tr。

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作為實驗室測試設備,許多專業(yè)人員將氣相色譜儀視為分析工具,為了分析蒸汽和液體中的各種有機化合物,可以容易地獲得物質的組成,因此,很多人對氣相色譜的看法只停留在企業(yè),研究機構和其他科學目的進行實驗分析。 事實上,在當前的環(huán)境污染控制浪潮中,氣相色譜儀也可以發(fā)揮非常重要的作用,我們知道最直觀的環(huán)境污染是空氣污染和水污染。北方肆虐的天氣不僅是沙塵摧毀了人們的呼吸系統(tǒng),還有燃料燃燒,工業(yè)生產(chǎn)和各種有機和無機物質的運輸,這些復雜的有機和無機成分含有許多有害成分。因此,控制空氣污染不僅是為了讓人們看到藍天白云,更重要的是要消除人們周圍的有害物質。 然而我們的氣相色譜儀可以分析空氣污染中的各種有機和無機有害物質,為環(huán)境管理提供技術支持。復性是方法學驗證的基本要求,也是系統(tǒng)適用性試驗的常用手段。在使用氣相色譜儀進行分析的過程中,定量重復性顯得非常的重要,但是往往會遇到重復性不好的情況,嚴重影響儀器定量分析。

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氣相色譜中的流動相(或活動相)是載氣,通常使用惰性氣體(如氦氣)或反應性差的氣體(如氮氣)。固定相則由一薄層液體或聚合物附著在一層惰性的固體載體表面構成。固定相裝在由玻璃或金屬制成的一根空心管柱內(稱為色譜柱)。用作進行氣相色譜的儀器稱為氣相色譜儀(或“氣體分離器”)。載氣系統(tǒng) 氣相色譜儀中的氣路是一個載氣連續(xù)運行的密閉管路系統(tǒng)。整個載氣系統(tǒng)要求載氣純凈、密閉性好、流速穩(wěn)定及流速測量準確。進樣系統(tǒng) 進樣就是把氣體或液體樣品速而定量地加到色譜柱上端。分離系統(tǒng) 分離系統(tǒng)的核心是色譜柱,它的作用是將多組分樣品分離為單個組分。色譜柱分為填充柱和毛細管柱兩類。檢測系統(tǒng) 檢測器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據(jù)其特性和含量轉化成電信號,經(jīng)放大后,由記錄儀記錄成色譜圖。信號記錄或微機數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 近年來氣相色譜儀主要采用色 譜數(shù)據(jù)處理機。色譜數(shù)據(jù)處理機可打印記錄色譜圖,并能在同一張記錄紙上打印出處理后的結果,如保留時間、被測組分質量分數(shù)等。 溫度控制系統(tǒng) 用于控制和測量色譜柱、檢測器、氣化室溫度,是氣相色譜儀的重要組成部分。

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氣相色譜儀進樣針一般使用1ul 和 10ul,進樣針雖小但卻不可或缺,進樣針是連接樣品和分析儀器的渠道,有了進樣針,樣品才能進入色譜柱,經(jīng)檢測器,進行連續(xù)譜圖分析,所以,進樣針的維護和清洗是分析人員日常需要關注的重點,否則不僅會影響工作效率,還會對儀器產(chǎn)生傷害,今天,譜析色譜小編給大家整理一下關于進樣針的小知識。一.進樣針的分類按照進樣針針頭的外觀,可分為圓椎形針頭進樣針、斜面針頭進樣針、平頭進樣針。圓椎型針頭,用于隔墊進樣,可減小對隔墊的損壞,經(jīng)受多次進樣,主要用于自動進樣器上;斜面針頭,可用在進樣隔墊上,易于進樣操作,其中26s–22的針頭是適宜使用在氣相色譜中進樣隔墊上;平頭進樣針,主要用于液相色譜儀的進樣閥和樣品吸量管上。二.按照進樣方式可分為自動進樣針和手動進樣針。按照進樣針在氣相色譜儀、液相色譜儀液體中不同的分析要求,可分為氣相進樣針和液相進樣針。氣相色譜進樣針一般要求的進樣偏少一些,常見的進樣量為0.2-1ul,因此對應選擇的進樣針一般為10-25ul。所選用的針頭為針頭錐型,方便進樣操作;相比較而言,液相色譜進樣量普遍偏大些,常見的進樣量為0.5-20ul,所以相對針的容積也大些,一般用25-100UL的,并且針尖的平的,以防劃傷定子。在色譜分析中,常用進樣針為微量進樣針,特別適宜作氣相色譜儀、液相色譜儀液體進行分析。其總容量誤差±5%。氣密性能承受0.2mpa。分為無存液進樣器與有存液進樣器兩種。無存液微量進樣器規(guī)格范圍為0.5μL-5μL,有存液微量進樣器規(guī)格范圍為10μL-100μL。微量進樣針是一種必不可少的精密器械。

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FID雖然是通用型檢測器,但是有些物質在此檢測器上的響應值很小或無響應。這些物質包括氣體、鹵代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、Ccl 4等等。所以,檢測這些物質時不應使用 FID。FID是用氫氣和空氣燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測物質離子化的,故應注意安全問題。在 未接色譜柱時,不要打開氫氣閥門,以免氫氣進入柱箱。測定流量時,一定不能讓氫氣和空氣混合,即測氫氣時,要關閉空氣,反之亦然。無論什么原因導致火焰熄滅時,應盡快關閉氫氣閥門,直到排除了故障,重新點火時,再打開氫氣閥門。高檔儀器有自動檢測和保護功能,火焰熄滅時可自動關閉氫氣。FID的靈敏度與氫氣、空氣和氮氣的比例有直接的關系,因此要注意優(yōu)化。一般三者 的比例接近或等于 1:10:1,如氫氣 30~40ml / min,空氣 300~400ml / mi n,氮氣 30~40ml / mi n。另外,有些儀器設計有不同的噴嘴分別用于填充柱和毛細柱,使用時要查 看說明書。為防止檢測器被污染,檢測器溫度設置不應底于色譜柱實際工作的最高溫度。一旦檢 測器被污染,輕則靈敏度下降或噪聲增大,重則點不著火。消除污染的辦法是清洗,主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體辦法是拆下噴嘴,依次用不同的溶劑(丙酮、氯仿和乙醇)浸泡,并在超聲波水浴中超聲 10mi n以上。還可用細不銹鋼絲穿過噴嘴中間的孔,或用酒 精燈燒掉噴嘴內的油狀物,以達到徹底清洗的目的。有時使用時間長了,噴嘴表面會積碳(一 層黑色的沉積物),這會影響靈敏度??捎眉毤喖堓p輕打磨表面除去。清洗之后將噴嘴烘干, 再裝在檢測器是進行測定。