馬鞍山移液器產(chǎn)地貨源公司
發(fā)布時(shí)間：2024-04-22 01:55:36
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按柱管上標(biāo)示的流動(dòng)相流向，將色譜柱的入口端通過(guò)連接管與進(jìn)樣閥出口相連接(如條件允許，建議在柱前使用保護(hù)柱)；柱的出口與檢測(cè)器連接。連接管是外徑為1.57mm、內(nèi)徑為0.1-0.3mm的不銹鋼管。連接管的兩端均有空心螺釘及密封用壓環(huán)。在接管時(shí)一定要設(shè)法降低柱外死體積。連接管通過(guò)空心螺釘、壓環(huán)后盡量用力插到底，然后順時(shí)針擰緊空心螺釘，直到擰不動(dòng)為止，再用扳手繼續(xù)順時(shí)針擰1/4-1/2圈，切記不要用力過(guò)大。如色譜柱通過(guò)流動(dòng)相加壓后有漏液現(xiàn)象，請(qǐng)用扳手繼續(xù)順時(shí)針擰1/4圈，直至不漏液為止。流動(dòng)相內(nèi)有氣泡，關(guān)閉泵，打開(kāi)泄壓閥，打開(kāi)purg鍵，清洗脫氣，氣泡不斷從過(guò)濾器冒出，進(jìn)入流動(dòng)相，無(wú)論打開(kāi)purge鍵幾次，都無(wú)法清除不斷產(chǎn)生的氣泡。原因過(guò)濾器長(zhǎng)期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi),過(guò)濾器內(nèi)部由于霉菌的生長(zhǎng)繁殖，形成菌團(tuán)，阻塞了過(guò)濾器，緩沖液難以流暢地通過(guò)過(guò)濾器，空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過(guò)濾器進(jìn)入流動(dòng)相。處理過(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中，超聲清洗幾分鐘即可；亦可將過(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中12～36小時(shí)，輕輕震蕩幾次，再將過(guò)濾器用純水清洗幾次，打開(kāi)泄壓閥，打開(kāi)purge鍵清洗脫氣，如仍有氣泡不斷從過(guò)濾器冒出，繼續(xù)將過(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中，如沒(méi)有氣泡不斷從過(guò)濾器中冒出，說(shuō)明過(guò)濾器內(nèi)部的霉菌菌團(tuán)已被硝酸破壞，流動(dòng)相可以流暢地通過(guò)過(guò)濾器。打開(kāi)泄壓閥，打開(kāi)泵，流速調(diào)至1.0～3.0ml/min，純水沖洗過(guò)濾器1小時(shí)左右。即可將過(guò)濾器清洗干凈。關(guān)閉泄壓閥，純甲醇沖洗半小時(shí)即可。
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控溫方式分恒溫和程序升溫兩種。恒溫：對(duì)于沸程不太寬的簡(jiǎn)單樣品，可采用恒溫模式。一般的氣體分析和簡(jiǎn)單液體樣品分析都采用恒溫模式。程序升溫：所謂程序升溫，是指在一個(gè)分析周期里色譜柱的溫度隨時(shí)間由低溫到高溫呈線性或非線性地變化，使沸點(diǎn)不同的組分，各在其合適柱溫下流出，從而改善分離效果，縮短分析時(shí)間。對(duì)于沸程較寬的復(fù)雜樣品，如果在恒溫下分離很難達(dá)到好的分離效果，應(yīng)使用程序升溫方法。記錄系統(tǒng)是記錄檢測(cè)器的檢測(cè)信號(hào)，進(jìn)行定量數(shù)據(jù)處理。一般采用自動(dòng)平衡式電子電位差計(jì)進(jìn)行記錄，繪制出色譜圖。一些色譜儀配備有積分儀，可測(cè)量色譜峰的面積，直接提供定量分析的準(zhǔn)確數(shù)據(jù)。先進(jìn)的氣相色譜儀還配有電子計(jì)算機(jī)，能自動(dòng)對(duì)色譜分析數(shù)據(jù)進(jìn)行處理。氣相色譜儀在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外，還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對(duì)混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測(cè)的儀器。
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氣相色譜儀直徑為數(shù)毫米，其中填充有固體吸附劑或液體溶劑，所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對(duì)應(yīng)的還有一個(gè)流動(dòng)相。流動(dòng)相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體，一般為氮或氫氣。 待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動(dòng)相，流動(dòng)相帶著樣品進(jìn)入色譜柱，故流動(dòng)相又稱為載氣。載氣在分析過(guò)程中是連續(xù)地以一定流速流過(guò)色譜柱的；而樣品則只是一次一次地注入，每注入一次得到一次分析結(jié)果。 樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學(xué)性質(zhì)的差異。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力（對(duì)氣固色譜儀是吸附力不同，對(duì)氣液分配色譜儀是溶解度不同）。當(dāng)載氣帶著樣品連續(xù)地通過(guò)色譜柱時(shí)，親合力大的組分在色譜柱中移動(dòng)速度慢，因?yàn)橛H合力大意味著固定相拉住它的力量大。親合力小的則移動(dòng)快。4根柱管實(shí)際上是一根,只是用來(lái)表示樣品中各組分在不同瞬間的狀態(tài)。樣品是由A、B、C3個(gè)組分組成的混合物。在載氣剛將它們帶入色譜柱時(shí)，三者是完全混合的，如狀態(tài)(Ⅰ)。經(jīng)過(guò)一定時(shí)間，即載氣帶著它們?cè)谥凶哌^(guò)一段距離后，三者開(kāi)始分離，如狀態(tài)(Ⅱ)。再繼續(xù)前進(jìn)，三者便分離開(kāi)，如狀態(tài)(Ⅲ)和(Ⅳ)。固定相對(duì)它們的親合力是A>B>C，故移動(dòng)速度是C＞B＞A。走在最前面的組分 C首先進(jìn)入緊接在色譜柱后的檢測(cè)器，如狀態(tài)(Ⅳ)，而后A和B也依次進(jìn)入檢測(cè)器。
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二十世紀(jì)九十年代之前生產(chǎn)的氣相色譜儀的載氣流速往往通過(guò)載氣入口的壓力（柱前壓）進(jìn)行控制，實(shí)際的載氣流速則在柱的出口端通過(guò)電子流量計(jì)或皂膜流量計(jì)進(jìn)行測(cè)定。這樣的一個(gè)過(guò)程常常很復(fù)雜，很耗時(shí)間，而且往往令人沮喪。在整個(gè)運(yùn)行過(guò)程中，柱前壓不能再改變，氣流必須穩(wěn)定。氣體流速與柱前壓的關(guān)系可以通過(guò)可壓縮流體的Poiseuille方程來(lái)計(jì)算。不過(guò)，很多現(xiàn)代的氣相色譜儀已經(jīng)能用電路自動(dòng)測(cè)定氣體流速，并通過(guò)自動(dòng)控制柱前壓來(lái)控制流速。因此，載氣壓強(qiáng)與流速可以在運(yùn)行過(guò)程中調(diào)整。柱前壓/氣流控制程序（與溫度控制程序類(lèi)似）隨之出現(xiàn)。進(jìn)樣口類(lèi)型與流速進(jìn)樣口類(lèi)型和進(jìn)樣技術(shù)通常與樣品存在的形態(tài)（液態(tài)、氣態(tài)、被吸附、固態(tài)）以及是否存在需要?dú)饣娜軇┯嘘P(guān)。如果樣品分散良好，并且性質(zhì)已知，那么它就可以通過(guò)冷柱頭進(jìn)樣口直接進(jìn)樣；如果需要蒸發(fā)除去部分溶劑，就使用分流/不分流進(jìn)樣口（通常用注射器進(jìn)樣）；氣體樣品（如來(lái)自氣缸）通常用氣體閥進(jìn)樣器進(jìn)樣。被吸附的樣品（如在吸附管上）可以通過(guò)外部的（在線或離線）解吸裝置（如捕集-吹掃系統(tǒng)）或者在分流/不分流進(jìn)樣器中解吸（使用固相微萃取技術(shù)）。