淮北電子天平廠家供應(yīng)
發(fā)布時間：2024-04-16 01:56:21
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氣相色譜儀直徑為數(shù)毫米，其中填充有固體吸附劑或液體溶劑，所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對應(yīng)的還有一個流動相。流動相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體，一般為氮或氫氣。 待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動相，流動相帶著樣品進(jìn)入色譜柱，故流動相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連續(xù)地以一定流速流過色譜柱的；而樣品則只是一次一次地注入，每注入一次得到一次分析結(jié)果。 樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學(xué)性質(zhì)的差異。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力（對氣固色譜儀是吸附力不同，對氣液分配色譜儀是溶解度不同）。當(dāng)載氣帶著樣品連續(xù)地通過色譜柱時，親合力大的組分在色譜柱中移動速度慢，因為親合力大意味著固定相拉住它的力量大。親合力小的則移動快。4根柱管實際上是一根,只是用來表示樣品中各組分在不同瞬間的狀態(tài)。樣品是由A、B、C3個組分組成的混合物。在載氣剛將它們帶入色譜柱時，三者是完全混合的，如狀態(tài)(Ⅰ)。經(jīng)過一定時間，即載氣帶著它們在柱中走過一段距離后，三者開始分離，如狀態(tài)(Ⅱ)。再繼續(xù)前進(jìn)，三者便分離開，如狀態(tài)(Ⅲ)和(Ⅳ)。固定相對它們的親合力是A>B>C，故移動速度是C＞B＞A。走在最前面的組分 C首先進(jìn)入緊接在色譜柱后的檢測器，如狀態(tài)(Ⅳ)，而后A和B也依次進(jìn)入檢測器。
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影響重現(xiàn)性的原因1、進(jìn)樣墊的松緊程度對氣相色譜儀的重現(xiàn)性，尤其是氣相毛細(xì)管色譜柱的重現(xiàn)性影響較大，填充柱也會有影響。2、樣品溶劑對氣相色譜儀重復(fù)性也具有比較大的影響。很多時候，重復(fù)性差的原因并不在于儀器本身的性能，而是在于樣品處理環(huán)節(jié)。選擇的溶劑不合適，很大程度上，會影響到氣相色譜儀的重現(xiàn)性。3、襯管不合適與樣品汽化同樣會影響氣相色譜儀的重復(fù)性。 提高儀器重復(fù)性的操作1、儀器方面具備了良好的重復(fù)性十分有必要，作為用戶也應(yīng)了解如何調(diào)整儀器達(dá)到蕞佳狀態(tài)。蕞基本的就是良好的進(jìn)樣系統(tǒng)：直接進(jìn)樣應(yīng)具有準(zhǔn)確的進(jìn)樣針，惰性較好的進(jìn)樣瓶和瓶隔墊，設(shè)計良好的洗針方式、吸樣方式與快速進(jìn)針等；進(jìn)樣口的汽化效果，吹掃效果與分流效果要好：應(yīng)從襯管型號，隔墊吹掃流量，分流流量，柱頭準(zhǔn)確安裝等方面綜合而定；色譜柱的質(zhì)量、檢測器的尾吹、載氣和其他氣體的純度和去烷烴去水去氧化物的程度等都會影響峰面積。
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氣相色譜儀是利用色譜分離技術(shù)和檢測技術(shù)，對多組分的復(fù)雜混合物進(jìn)行定性和定量分析的儀器。通常可用于分析土壤中熱穩(wěn)定且沸點不超過500°C的有機物，如揮發(fā)性有機物、有機氯、有機磷、多環(huán)芳烴、酞酸酯等。氣相色譜儀的種類繁多，功能各異，但其基本結(jié)構(gòu)相似。氣相色譜儀一般由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)（色譜柱系統(tǒng)）、檢測及溫控系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)組成 。氣路系統(tǒng)包括氣源、凈化干燥管和載氣流速控制及氣體化裝置，是一個載氣連續(xù)運行的密閉管路系統(tǒng)。通過該系統(tǒng)可以獲得純凈的、流速穩(wěn)定的載氣。它的氣密性、流量測量的準(zhǔn)確性及載氣流速的穩(wěn)定性，都是影響氣相色譜儀性能的重要因素。氣相色譜中常用的載氣有氫氣、氮氣、氬氣，純度要求99% 以上，化學(xué)惰性好，不與有關(guān)物質(zhì)反應(yīng)。載氣的選擇除了要求考慮對柱效的影響外，還要與分析對象和所用的檢測器相配。
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熱離子源的活性元素（銣鹽）容易被污染縮短使用壽命。要延長其使用壽命應(yīng)注意； 首先，避免 Si O2進(jìn)入檢測器，色譜柱要很好的老化，尤其硅氧烷類固定液，其液膜要薄。還要避免衍生化后樣品中有 Si O2殘留進(jìn)入色譜柱。第二，關(guān)閉載氣（如換鋼瓶或換色譜柱） 前，應(yīng)將熱離子源的電壓調(diào)為 0，否則沒有載氣通過，銣鹽珠會在幾分鐘內(nèi)燒毀。第三， 在滿足靈敏度要求的條件下，盡可能用低的熱離子源電壓。第四，儀器存放要避免潮濕，當(dāng)儀器不用時，盡可能保持檢測器溫度在 100以上（熱離子源電壓要關(guān)閉）。第五，如果一段時間不進(jìn)樣分析（如過夜），就應(yīng)該降低熱離子源電壓，但不要關(guān)閉。因為減低電壓后銣鹽珠仍是熱的，再進(jìn)樣時升高電壓很快就能穩(wěn)定。如果關(guān)閉后再通電壓，則檢測器需要幾小時的平衡時間。ECD使用注意事項，防止放射性的污染。ECD都有放射源（一般為 63Ni ），故檢測器出口一定要管道接到室外，盡量接到通風(fēng)出口。不經(jīng)過特殊培訓(xùn)，不要自己拆開 ECD。要遵循實驗室有關(guān)放射性的管理條例。比如，至少6個月應(yīng)測試有無放射性泄露。ECD的操作溫度一般要高一些，常用溫度范圍為 250~300℃。無論色譜柱溫度多么 低，ECD溫度均不應(yīng)低于250℃。這是因為溫度低時，檢測器很難平衡。用 ECD時載氣一般有兩種選擇，一是用氮氣，二是用含5%甲烷的氬氣。前者靈敏度高一些，但噪聲也高；用后者時檢測限與前者基本相同，只是線性范圍更寬一些。氫氣也可以做載氣，但是要用氮氣做尾吹氣。載氣與尾吹氣的流速之和一般為60ml / mi n。流量太 小會使峰拖尾嚴(yán)重，而流量太大又會降低靈敏度。ECD要避免與氧氣或濕氣接觸，否則噪聲會明顯增大。因此載氣和尾吹氣要求很好地凈化。此外，檢測器污染測試和泄漏測試都要嚴(yán)格按照儀器操作規(guī)程進(jìn)行。FPD使用注意事項，F(xiàn)PD也可以用氫火焰，故安全問題與FID相同（見上面FID使用注意事項）FPD的氫氣、空氣和尾吹氣與FID不同，一般氫氣為60~80ml / min，空氣為100~120ml / mi n，而尾吹氣和柱流量之和為20~25ml / min。
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氣相色譜儀進(jìn)樣針一般使用1ul 和 10ul,進(jìn)樣針雖小但卻不可或缺，進(jìn)樣針是連接樣品和分析儀器的渠道，有了進(jìn)樣針，樣品才能進(jìn)入色譜柱，經(jīng)檢測器，進(jìn)行連續(xù)譜圖分析，所以，進(jìn)樣針的維護和清洗是分析人員日常需要關(guān)注的重點，否則不僅會影響工作效率，還會對儀器產(chǎn)生傷害，今天，譜析色譜小編給大家整理一下關(guān)于進(jìn)樣針的小知識。一.進(jìn)樣針的分類按照進(jìn)樣針針頭的外觀，可分為圓椎形針頭進(jìn)樣針、斜面針頭進(jìn)樣針、平頭進(jìn)樣針。圓椎型針頭，用于隔墊進(jìn)樣，可減小對隔墊的損壞，經(jīng)受多次進(jìn)樣，主要用于自動進(jìn)樣器上；斜面針頭，可用在進(jìn)樣隔墊上，易于進(jìn)樣操作，其中26s–22的針頭是適宜使用在氣相色譜中進(jìn)樣隔墊上；平頭進(jìn)樣針，主要用于液相色譜儀的進(jìn)樣閥和樣品吸量管上。二.按照進(jìn)樣方式可分為自動進(jìn)樣針和手動進(jìn)樣針。按照進(jìn)樣針在氣相色譜儀、液相色譜儀液體中不同的分析要求，可分為氣相進(jìn)樣針和液相進(jìn)樣針。氣相色譜進(jìn)樣針一般要求的進(jìn)樣偏少一些，常見的進(jìn)樣量為0.2-1ul，因此對應(yīng)選擇的進(jìn)樣針一般為10-25ul。所選用的針頭為針頭錐型，方便進(jìn)樣操作；相比較而言，液相色譜進(jìn)樣量普遍偏大些，常見的進(jìn)樣量為0.5-20ul，所以相對針的容積也大些，一般用25-100UL的，并且針尖的平的，以防劃傷定子。在色譜分析中，常用進(jìn)樣針為微量進(jìn)樣針，特別適宜作氣相色譜儀、液相色譜儀液體進(jìn)行分析。其總?cè)萘空`差±5%。氣密性能承受0.2mpa。分為無存液進(jìn)樣器與有存液進(jìn)樣器兩種。無存液微量進(jìn)樣器規(guī)格范圍為0.5μL-5μL，有存液微量進(jìn)樣器規(guī)格范圍為10μL-100μL。微量進(jìn)樣針是一種必不可少的精密器械。
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作為實驗室測試設(shè)備，許多專業(yè)人員將氣相色譜儀視為分析工具，為了分析蒸汽和液體中的各種有機化合物，可以容易地獲得物質(zhì)的組成，因此，很多人對氣相色譜的看法只停留在企業(yè)，研究機構(gòu)和其他科學(xué)目的進(jìn)行實驗分析。 事實上，在當(dāng)前的環(huán)境污染控制浪潮中，氣相色譜儀也可以發(fā)揮非常重要的作用，我們知道最直觀的環(huán)境污染是空氣污染和水污染。北方肆虐的天氣不僅是沙塵摧毀了人們的呼吸系統(tǒng)，還有燃料燃燒，工業(yè)生產(chǎn)和各種有機和無機物質(zhì)的運輸，這些復(fù)雜的有機和無機成分含有許多有害成分。因此，控制空氣污染不僅是為了讓人們看到藍(lán)天白云，更重要的是要消除人們周圍的有害物質(zhì)。 然而我們的氣相色譜儀可以分析空氣污染中的各種有機和無機有害物質(zhì)，為環(huán)境管理提供技術(shù)支持。復(fù)性是方法學(xué)驗證的基本要求，也是系統(tǒng)適用性試驗的常用手段。在使用氣相色譜儀進(jìn)行分析的過程中，定量重復(fù)性顯得非常的重要，但是往往會遇到重復(fù)性不好的情況，嚴(yán)重影響儀器定量分析。