馬鞍山傅里葉變換紅外光譜儀批發(fā)價格
發(fā)布時間：2024-04-02 01:57:51
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食品行業(yè)采購氣相色譜儀主要用于哪些分析？近年來食品行業(yè)出現(xiàn)了各種各樣的問題，引起了國家的高度重視。為此，國家在嚴格監(jiān)督生產(chǎn)企業(yè)的生產(chǎn)過程的同時，還加大了食品檢測的力度。氣相色譜儀在食品安全檢測領域的應用主要有一下幾個方面。一些油炸和燒烤的淀粉類食品，如油炸薯條、薯片和面包中含有丙烯酰胺。因為淀粉類食品在高溫（＞120℃時）烹調(diào)下容易產(chǎn)生丙烯酰胺。丙烯酰胺具有潛在的致癌性、神經(jīng)毒性、遺傳毒性和生殖毒性。人體可通過消化道、呼吸道、皮膚黏膜等多種途徑接觸丙烯酰胺，其中以經(jīng)消化道吸收zui快。丙烯酰胺還可通過胎盤和乳汁進入胎兒和嬰幼兒體內(nèi)。進入體內(nèi)后，丙烯酰胺在細胞色素P450的作用下，生成活性環(huán)氧丙酰胺。這種物質(zhì)比丙烯酰胺更容易與DNA結(jié)合，形成加合物，導致細胞內(nèi)遺傳物質(zhì)損傷和基因突變，從而發(fā)揮致癌作用。 氣相色譜法提供了一個低成本而快速篩選食品，炸土豆片中丙烯酰胺的分析方法。毛細柱顯示出對分析復雜基體，像食品類中的丙烯酰胺有出色的選擇性。溶液中的檢測限可達0.01mg/ml（10ppb）。石墨化碳黑SPE制備管提供了既可用真空負壓或重力來快速凈化樣品的洗提性質(zhì)。色譜級的填充料證明了有重現(xiàn)性的回收率。這種強吸附劑選擇范圍寬，吸附容量大，即便對于反相C18吸附劑通常沒有很好保留的被分析物也能應用。若要增加分析靈敏度，可將提取的丙烯酰胺溴化處理后，用電子捕獲檢測器（ECD）來定量。
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檢測器是將經(jīng)色譜柱分離出的各組分的濃度或質(zhì)量（含量）轉(zhuǎn)變成易被測量的電信號（如電壓、電流等），并進行信號處理的一種裝置，是色譜儀的眼睛。通常由檢測元件、放大器、數(shù)模轉(zhuǎn)換器三部分組成。被色譜柱分離后的組分依次進檢測器，按其濃度或質(zhì)量隨時間的變化，轉(zhuǎn)化成相應電信號，經(jīng)放大后記錄和顯示，繪出色譜圖。檢測器性能的好壞將直接影響到色譜儀器最終分析結(jié)果的準確性。根據(jù)檢測器的響應原理，可將其分為濃度型檢測器和質(zhì)量型檢測器。濃度型檢測器：測量的是載氣中組分濃度的瞬間變化，即檢測器的響應值正比于組分的濃度。如熱導檢測器、電子捕獲檢測器。質(zhì)量型檢測器：測量的是載氣中所攜帶的樣品進入檢測器的速度變化，即檢測器的響應信號正比于單位時間內(nèi)組分進入檢測器的質(zhì)量。如氫焰離子化檢測器和火焰光度檢測器。溫度控制系統(tǒng)在氣相色譜測定中，溫度控制是重要的指標，直接影響柱的分離效能、檢測器的靈敏度和穩(wěn)定性。溫度控制系統(tǒng)主要指對氣化室、色譜柱、檢測器三處的溫度控制。在氣化室要保證液體試樣瞬間氣化；在色譜柱室要準確控制分離需要的溫度，當試樣復雜時，分離室溫度需要按一定程序控制溫度變化，各組分在合適溫度下分離；在檢測器要使被分離后的組分通過時不在此冷凝。
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氣液色譜法（英語：Gas chromatography，又稱氣相層析）是一種在有機化學中對易于揮發(fā)而不發(fā)生分解的化合物進行分離與分析的色譜技術(shù)。氣相色譜的典型用途包括測試某一特定化合物的純度與對混合物中的各組分進行分離（同時還可以測定各組分的相對含量）在某些情況下，氣相色譜還可能對化合物的表征有所幫助。在微型化學實驗中，氣相色譜可以用于從混合物中制備純品。GC主要是利用物質(zhì)的沸點、極性及吸附性質(zhì)的差異來實現(xiàn)混合物的分離，其過程如圖氣相分析流程圖所示。待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體（即載氣，也叫流動相）帶入色譜柱，柱內(nèi)含有液體或固體流動相，由于樣品中各組分的沸點、極性或吸附性能不同，每種組分都傾向于在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。但由于載氣是流動的，這種平衡實際上很難建立起來。也正是由于載氣的流動，使樣品組分在運動中進行反復多次的分配或吸附/解吸附，結(jié)果是在載氣中濃度大的組分先流出色譜柱，而在固定相中分配濃度大的組分后流出。當組分流出色譜柱后，立即進入檢測器。檢測器能夠?qū)悠方M分的與否轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?，而電信號的大小與被測組分的量或濃度成正比。當將這些信號放大并記錄下來時，就是氣相色譜圖了。
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TCD使用注意事項，確保熱絲不被燒斷！在檢測器通電之前，一定要確保載氣已經(jīng)通過了檢測器，否則， 熱絲可能被燒斷，致使檢測器報廢！同時，關(guān)機時一定要先關(guān)檢測器電源，然后關(guān)載氣。任何時候進行有可能切斷通過TCD載氣流量的操作，都要關(guān)閉檢測器電源。這是 TCD操作必 須遵循的規(guī)則！載氣中含有氧氣時，會使熱絲壽命縮短，所以有TCD時載氣必須徹底除氧。而且不要使用聚四氟乙烯作載氣輸送管，因為它會滲透氧氣。載氣種類對TCD的靈敏度影響較大。原則是講，載氣與被測物的傳熱系數(shù)之差越大越好，故氫氣或氦氣作載氣時比氮氣作載氣時的靈敏度高。當然，要測定氫氣時就必須用氮 氣作載氣。NPD是在FID基礎上發(fā)展起來的，它與FID的不同在于增加了一個熱離子源（由銣 鹽珠構(gòu)成），其用微氫焰。在熱離子源通電加熱的條件下，含氮和含磷化合物的離子化效率大為提高，故可選擇性地檢測這兩類化合物。由于用氫氣，NPD的安全問題與FI D相同。熱離子源的溫度變化對檢測器靈敏度的影響極大。溫度高，靈敏度就高，但銣鹽珠的 壽命就會縮短。增加熱離子源的電壓，加大氫氣流量，均可提高靈敏度。然而必須要注意， 空氣流量太底又會導致檢測器的平衡時間太長；氫氣流量太高，又會形成 FI D那樣的火焰， 大大降低了銣鹽珠的使用壽命，而且破壞了對氮和磷的選擇信性響應。氣體流量一般設定為， 氫氣 3~4ml / mi n，空氣 100~120ml / mi n，用填充柱和大口徑柱，載氣流量在 20ml / mi n 左右，不用尾吹氣，用常規(guī)毛細柱時，尾吹氣設定為 30ml / mi n左右。在調(diào)節(jié)和設置熱離子源的電壓時，切記關(guān)閉檢測器電源，以免不小心燒毀銣鹽珠。
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當積炭較厚不能清洗干凈的時候，可以對檢測器積炭較厚的部分用細砂紙小心打磨。注意在打磨過程中不要對檢測器造成損傷。初步打磨完成后，對污染部分進一步用軟布進行擦拭，再用有機溶劑最后進行清洗，一般即可消除。檢測器出口的暢通是很重要的，有人在工作中會遇到這樣的問題：前一天儀器工作還一切正常，第二天開機后卻無響應峰信號。檢查進樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常，可就是不出峰，無意中發(fā)現(xiàn)進樣口柱頭壓達不到設定值，總是偏高，這時才懷疑是ECD檢驗器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性，所以ECD出口是引到室外的。當時是秋冬之交，雨水進入到ECD排出口之后凍住了，因此造成儀器ECD的出口堵塞，柱頭壓居高不下，氣體在氣路中無法流動，也就無法載樣品到檢測器，所以不出峰。
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樣品量與進樣技術(shù)進樣技術(shù)真正的氣相色譜分析過程從樣品進入色譜柱開始。毛細管氣相色譜法的發(fā)展使得進樣技術(shù)面臨著很多實踐中的問題。柱上進樣技術(shù)多用于填充柱而不適用于毛細管柱。在毛細管氣相色譜儀中的進樣技術(shù)應該滿足以下兩個條件：進樣量不得超過柱的容量；與展開過程引起的樣品展寬相比，進樣后的塞式流寬度應該很小。如果不能滿足這一要求，色譜柱的分離能力將會下降。一個普遍的規(guī)則是，注入的體積，Vinj，和檢測器的體積，Vdet，應該只有樣品中包含被分析物的部分出柱時的體積的十分之一。以下是一些優(yōu)秀進樣技術(shù)應當滿足的一般要求：應該能使色譜柱達到它的較優(yōu)分離效率；對于小量的有代表性的（典型）樣品，進樣應具有準確性和可重現(xiàn)性；不能改變樣品組成（對于具有不同的沸點、極性、濃度與熱力學穩(wěn)定性的物質(zhì)，進樣過程中不應有所差異）；應該既適用于痕量分析，也適用于濃度相對較大的樣品。但是，也有一些問題存在于當前的進樣技術(shù)中，即使這并不是破壞性問題。即便再好的進樣口注射器聲稱其有3%的精度，但是在非專業(yè)人士的操作中仍然會產(chǎn)生較大的誤差。射針（Needle）在射出樣品的時候也許會從隔膜上切下小塊的膠（rubber）。這也許會堵住射針并且導致下一次使用時注射器填充出現(xiàn)問題。這可能不是一個能被明顯發(fā)現(xiàn)的問題。部分的樣品可能在從注射器的連續(xù)射出后困在隔膜中。這會導致后來的色譜圖中產(chǎn)生鬼峰（Ghost Peak）。射針的末端可能使一些易揮發(fā)的樣品組分蒸發(fā)，產(chǎn)生選擇性的樣品損失。