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發(fā)布時(shí)間：2023-11-23 02:14:32
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氣液色譜法（英語：Gas chromatography，又稱氣相層析）是一種在有機(jī)化學(xué)中對易于揮發(fā)而不發(fā)生分解的化合物進(jìn)行分離與分析的色譜技術(shù)。氣相色譜的典型用途包括測試某一特定化合物的純度與對混合物中的各組分進(jìn)行分離（同時(shí)還可以測定各組分的相對含量）在某些情況下，氣相色譜還可能對化合物的表征有所幫助。在微型化學(xué)實(shí)驗(yàn)中，氣相色譜可以用于從混合物中制備純品。GC主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異來實(shí)現(xiàn)混合物的分離，其過程如圖氣相分析流程圖所示。待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體（即載氣，也叫流動(dòng)相）帶入色譜柱，柱內(nèi)含有液體或固體流動(dòng)相，由于樣品中各組分的沸點(diǎn)、極性或吸附性能不同，每種組分都傾向于在流動(dòng)相和固定相之間形成分配或吸附平衡。但由于載氣是流動(dòng)的，這種平衡實(shí)際上很難建立起來。也正是由于載氣的流動(dòng)，使樣品組分在運(yùn)動(dòng)中進(jìn)行反復(fù)多次的分配或吸附/解吸附，結(jié)果是在載氣中濃度大的組分先流出色譜柱，而在固定相中分配濃度大的組分后流出。當(dāng)組分流出色譜柱后，立即進(jìn)入檢測器。檢測器能夠?qū)悠方M分的與否轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)，而電信號(hào)的大小與被測組分的量或濃度成正比。當(dāng)將這些信號(hào)放大并記錄下來時(shí)，就是氣相色譜圖了。
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食品包裝袋有害物質(zhì)的檢測，人們在購買油分較高的食品時(shí),往往用到塑料食品包裝袋。塑料包裝材料生產(chǎn)過程中,為增加塑料的可塑性和強(qiáng)度及提高其透明度,往往添加多種增塑劑,其中使用量zui大、zui普遍的是酞酸酯(鄰苯二甲酸酯, PAEs) 。酞酸酯在接觸到食品中的油脂時(shí),特別是在加熱的條件下便會(huì)溶解出來,添加的酞酸酯含量越高,被溶出的數(shù)量越多。大量的研究證實(shí),酞酸酯對動(dòng)物和人均有慢性毒性并包括生殖與發(fā)育毒性,具有致突變、致癌作用,是目前范圍內(nèi)zui廣泛存在的化學(xué)污 染物之一。國內(nèi)外關(guān)于酞酸酯在環(huán)境中分布的研究已較為深入 ,但酞酸酯通過各種途徑污染食品的現(xiàn)象還沒有引起足夠的重視。利用GC /FID氣相色譜技術(shù)可對塑料食品袋及包裝食品中的5種酞酸酯,包括鄰苯二甲酸二甲(DMP) 、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP) 、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP) 、鄰苯二甲酸二正辛酯(DOP)和鄰苯二甲酸二(2 – 乙基己基)酯(DE2HP)進(jìn)行準(zhǔn)確分離和檢測。發(fā)酵飲料產(chǎn)品中風(fēng)味組分的質(zhì)量控制分析。 甲醇和雜醇油在氫火焰中化學(xué)電離可進(jìn)行色譜檢測,是采用GC /FID氣相色譜檢測白酒中甲醇及雜醇油含量的原理,使用GC /FID氣相色譜對白酒進(jìn)行質(zhì)量控制,方法簡便,快捷、準(zhǔn)確。啤酒、葡萄酒和飲料中有許多揮發(fā)性化合物和風(fēng)味物質(zhì),可以直接反映產(chǎn)品的質(zhì)量狀況,通過檢測這些化合物在生產(chǎn)過程中的變化,可以控制在生產(chǎn)過程產(chǎn)品質(zhì)量,確定發(fā)生在發(fā)酵釀造過程中影響飲料產(chǎn)品zui終味覺和質(zhì)量的關(guān)鍵問。
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分析方法實(shí)際上是在某一特定的氣相色譜分析中使用的一系列條件。建立分析方法實(shí)際上是確定對于某一分析的較優(yōu)條件的過程。為了滿足某一特定的分析的要求，可以改變的條件包括進(jìn)樣口溫度，檢測器溫度，色譜柱溫度及其控溫程序，載氣種類及載氣流速，固定相，柱徑，柱長，進(jìn)樣口類型及進(jìn)樣口流速，樣品量，進(jìn)樣方式等。檢測器還可能有其它可供調(diào)節(jié)的參數(shù)，這取決于所使用的檢測器類型。有一些氣相色譜儀還有可以控制樣品與載氣流向的閥門，這些閥門開啟與關(guān)閉的時(shí)間也可能對分析的效果有重要影響。載氣選擇與載氣流速典型的載氣包括氦氣、氮?dú)?、氬氣、氫氣和空氣。通常，選用何種載氣取決于檢測器的類型。例如，放電離子化檢測器（DID）需要氦氣作為載氣。不過，當(dāng)對氣體樣品進(jìn)行分析的時(shí)候，載氣有時(shí)是根據(jù)樣品的母體選擇的，例如，當(dāng)對氬氣中的混合物進(jìn)行分析時(shí)，要用氬氣作載氣，因?yàn)檫@樣做可以避免色譜圖中出現(xiàn)氬的峰。安全性與可獲得性也會(huì)影響載氣的選擇，比如說，氫氣可燃，而高純度的氦氣某些地區(qū)難以獲得。很多時(shí)候，檢測器不僅僅決定了載氣的種類，還決定了載氣的純度（雖然對靈敏度的要求也在很大程度上影響載氣純度的要求）。通常來說，氣相色譜中所用的載氣，純度應(yīng)該在99.995%以上。用于標(biāo)識(shí)純度的典型商品名包括“零點(diǎn)氣級(jí)”，“高純度（UHP）級(jí)”，“4.5級(jí)”和“5.0級(jí)”。載氣流速對分析的影響在方式上與溫度類似（見下文）。載氣流速越高，分析速度越快，但是分離度越差。因此，載氣流速的選擇與柱溫的選擇一樣，都需要在分析速度與分離度之間取得平衡。
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頂空進(jìn)樣的氣相色譜分析(HS – GC)技術(shù),是當(dāng)今世界上應(yīng)用zui廣泛的監(jiān)控啤酒、葡萄酒等釀造發(fā)酵飲料產(chǎn)品質(zhì)量的檢測分析技術(shù)。采用HS – GC技術(shù)可監(jiān)控啤酒中的硫化物等有害組分、有害色素及揮發(fā)性氣體,從而對啤酒、葡萄酒等發(fā)酵飲料產(chǎn)品的生產(chǎn)進(jìn)行適時(shí)安全檢測與控制 。例如,可以利用GC /F ID技術(shù)對啤酒進(jìn)行質(zhì)量分析監(jiān)控,快速、準(zhǔn)確地檢出啤酒中的雜醇油含量。多環(huán)芳烴、添加劑及丙烯酰胺含量檢測分析 ，多環(huán)芳烴( PAHs)是一類重要的環(huán)境和食品污染物,目前已知的2～7環(huán)PAHs就有數(shù)百種,其中很多種具有致突變性和致癌性。加工食品中以煙熏和燒烤食品中的PAHs污染zui為嚴(yán)重,而我國煙熏食品風(fēng)味*,為廣大消費(fèi)者所青睞,分析檢測煙熏類食品中PAHs含量、了解我國煙熏類食品中PAHs的污染程度并制定相應(yīng)的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)有著重要的食品安全意義。采用GC /MS技術(shù)可迅速檢測與分析常見的20多種PAHs ,其中在熏肉制品中利用GC /MS技術(shù)已檢出9種PAHs污染。水中有機(jī)鹵化物的分析自來水加氯消毒后會(huì)產(chǎn)生氯方（仿）、四氯化碳、1,2-二氯乙烷等有機(jī)鹵化物。國外已把氯方（仿）做為監(jiān)測。氯方（仿）是具有揮發(fā)性的液體，可用頂空氣相色譜法進(jìn)行分析，取與樣品達(dá)平衡狀態(tài)的氣相進(jìn)行分析。所用色譜柱長2m,內(nèi)徑3mm,U形柱；內(nèi)填充25%PEG6000+0/5DC-200/Chromosorb W60~80目，按1:1分段填充。柱溫102℃,汽化和檢測250℃,電子捕獲檢測器；高純氮為載氣35ml/min?？諝?、四氯化碳與氯方（仿）分離很好。
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氣相色譜儀的分析過程比較復(fù)雜，諸多因素都可對結(jié)果產(chǎn)生影響，經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)預(yù)料不到的現(xiàn)象，出峰異常就是經(jīng)常遇到的問題之一，一般表現(xiàn)為色譜出鬼峰，色譜峰分不開，色譜峰拖尾，色譜峰出現(xiàn)圓頂峰，進(jìn)樣后不出峰等，這些問題的出現(xiàn)看似無規(guī)律，認(rèn)真分析大部分有跡可循。氣相色譜作為一種成熟穩(wěn)定的分離、分析技術(shù)，在石油化工領(lǐng)域應(yīng)用非常廣泛，利用氣相色譜儀分析技術(shù)進(jìn)行定性、定量檢測時(shí)，出峰異常問題的出現(xiàn)往往會(huì)給結(jié)果判定帶來嚴(yán)重干擾。對氣相色譜分析時(shí)這類問題產(chǎn)生的原因進(jìn)行分析，找出相應(yīng)的解決辦法，可以減少處理結(jié)果時(shí)的干擾，進(jìn)而提高分析結(jié)果判定的準(zhǔn)確性。 氣相色譜分析測試常見問題及解決。一、峰丟失，可能的原因及應(yīng)采用的排除方法。1、注射器有毛病，用新注射器驗(yàn)證；2、未接入檢測器，或檢測器不起作用，檢查設(shè)定值；3、進(jìn)樣溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整；4、柱箱溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整；5、無載氣流，檢查壓力調(diào)節(jié)器，并檢查泄漏，驗(yàn)證柱進(jìn)品流速；6、柱斷裂，如果柱斷裂是在柱進(jìn)口端或檢測器末端，是可以補(bǔ)救的，切去柱斷裂部分，重新安裝。
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國產(chǎn)氣相色譜儀發(fā)展出路，據(jù)悉，我國從1955年開始進(jìn)行氣相色譜的研究，首先進(jìn)行氣相色譜研究的是中科院大連石油研究所，之后，中科院在北京、上海和長春的一些研究所也參與進(jìn)來，幾年之后氣相色譜的研究和應(yīng)用便普及開來。 20世紀(jì)60年代初已經(jīng)有商品化的氣相色譜儀，但商品化儀器仍然不能滿足一些研究所、大學(xué)和各個(gè)工業(yè)部門的要求，他們相繼開發(fā)適合自己需求的專用氣相色譜儀，當(dāng)時(shí)有大約十個(gè)大型工廠可提供20多種型號(hào)的氣相色譜儀，年產(chǎn)量大約有2000臺(tái)。近年來，我國氣相色譜儀行業(yè)得到了快速發(fā)展，市場需求量呈現(xiàn)上升的趨勢。目前我國氣相色譜儀行業(yè)產(chǎn)品品種相對齊全，布局逐步完善，已形成具有一定技術(shù)基礎(chǔ)和生產(chǎn)規(guī)模的產(chǎn)業(yè)體系。但是，高端氣相色譜儀依賴進(jìn)口，國產(chǎn)替代需求急迫。目前我國氣相色譜(GC)行業(yè)產(chǎn)品品種相對齊全，布局逐步完善，已形成具有一定技術(shù)基礎(chǔ)和生產(chǎn)規(guī)模的產(chǎn)業(yè)體系，但受限于整體技術(shù)發(fā)展水平，在高端技術(shù)應(yīng)用方面與發(fā)達(dá)國家仍然存在一定差距，產(chǎn)品線多集中于中低端。數(shù)據(jù)顯示，我國氣相色譜儀出口規(guī)模遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于進(jìn)口規(guī)模，2021年我國氣相色譜儀出口數(shù)量為16889臺(tái)，而進(jìn)口數(shù)量僅為9885臺(tái)。雖然出口規(guī)模遠(yuǎn)大于進(jìn)口規(guī)模，但我國出口產(chǎn)品多集中于低端產(chǎn)品，高端氣相色譜儀仍需依賴進(jìn)口。不過，隨著國產(chǎn)儀器質(zhì)量不斷提升，國產(chǎn)氣相色譜儀市場占有率不斷提高，在我國高端氣相色譜儀產(chǎn)業(yè)長期受制于人的情況下，行業(yè)領(lǐng)先企業(yè)紛紛開啟國產(chǎn)替代進(jìn)程，不斷推動(dòng)國產(chǎn)氣相色譜儀行業(yè)的高質(zhì)量發(fā)展。