銅陵總有機(jī)碳分析儀批發(fā)價(jià)格
發(fā)布時(shí)間:2023-11-08 02:15:01
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作為實(shí)驗(yàn)室測試設(shè)備,許多專業(yè)人員將氣相色譜儀視為分析工具,為了分析蒸汽和液體中的各種有機(jī)化合物,可以容易地獲得物質(zhì)的組成,因此,很多人對氣相色譜的看法只停留在企業(yè),研究機(jī)構(gòu)和其他科學(xué)目的進(jìn)行實(shí)驗(yàn)分析。 事實(shí)上,在當(dāng)前的環(huán)境污染控制浪潮中,氣相色譜儀也可以發(fā)揮非常重要的作用,我們知道最直觀的環(huán)境污染是空氣污染和水污染。北方肆虐的天氣不僅是沙塵摧毀了人們的呼吸系統(tǒng),還有燃料燃燒,工業(yè)生產(chǎn)和各種有機(jī)和無機(jī)物質(zhì)的運(yùn)輸,這些復(fù)雜的有機(jī)和無機(jī)成分含有許多有害成分。因此,控制空氣污染不僅是為了讓人們看到藍(lán)天白云,更重要的是要消除人們周圍的有害物質(zhì)。 然而我們的氣相色譜儀可以分析空氣污染中的各種有機(jī)和無機(jī)有害物質(zhì),為環(huán)境管理提供技術(shù)支持。復(fù)性是方法學(xué)驗(yàn)證的基本要求,也是系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的常用手段。在使用氣相色譜儀進(jìn)行分析的過程中,定量重復(fù)性顯得非常的重要,但是往往會遇到重復(fù)性不好的情況,嚴(yán)重影響儀器定量分析。

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氣相色譜中的流動相(或活動相)是載氣,通常使用惰性氣體(如氦氣)或反應(yīng)性差的氣體(如氮?dú)猓?。固定相則由一薄層液體或聚合物附著在一層惰性的固體載體表面構(gòu)成。固定相裝在由玻璃或金屬制成的一根空心管柱內(nèi)(稱為色譜柱)。用作進(jìn)行氣相色譜的儀器稱為氣相色譜儀(或“氣體分離器”)。載氣系統(tǒng) 氣相色譜儀中的氣路是一個(gè)載氣連續(xù)運(yùn)行的密閉管路系統(tǒng)。整個(gè)載氣系統(tǒng)要求載氣純凈、密閉性好、流速穩(wěn)定及流速測量準(zhǔn)確。進(jìn)樣系統(tǒng) 進(jìn)樣就是把氣體或液體樣品速而定量地加到色譜柱上端。分離系統(tǒng) 分離系統(tǒng)的核心是色譜柱,它的作用是將多組分樣品分離為單個(gè)組分。色譜柱分為填充柱和毛細(xì)管柱兩類。檢測系統(tǒng) 檢測器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據(jù)其特性和含量轉(zhuǎn)化成電信號,經(jīng)放大后,由記錄儀記錄成色譜圖。信號記錄或微機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 近年來氣相色譜儀主要采用色 譜數(shù)據(jù)處理機(jī)。色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)可打印記錄色譜圖,并能在同一張記錄紙上打印出處理后的結(jié)果,如保留時(shí)間、被測組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)等。 溫度控制系統(tǒng) 用于控制和測量色譜柱、檢測器、氣化室溫度,是氣相色譜儀的重要組成部分。

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為保證氣相色譜儀能夠正常運(yùn)行,確保分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、及時(shí)性,需要對氣相色譜儀進(jìn)行定期維護(hù) 。氣源檢查檢:查發(fā)生器或者氣體鋼瓶是否處于正常狀態(tài);檢查脫水過濾器、活性炭以及脫氧過濾器,定期更換其中的填料。管線泄漏:檢查定期檢查管線是否泄漏,可使用肥皂沫滴到接口處檢查。氣化室的維護(hù):氣化室包括:進(jìn)樣室螺帽、隔墊吹掃出口、載氣入口、分流氣出口、進(jìn)樣襯管。不同的部件有不同的維護(hù)方式:進(jìn)樣室螺帽、隔墊吹掃出口、載氣入口及分流氣出口4個(gè)部件需按廠家要求定期清洗:把這幾個(gè)部件從氣化室上拆卸下來,放在盛有丙酮溶液的燒杯中浸泡并超聲2小時(shí),晾干后使用;若有損壞應(yīng)及時(shí)更換;進(jìn)樣襯管必須定期進(jìn)行清洗,先用洗液清洗,然后用丙酮溶液浸泡,再用電吹風(fēng)吹干備用,及時(shí)添加石英棉;若有損壞應(yīng)及時(shí)更換。

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樣品量與進(jìn)樣技術(shù)進(jìn)樣技術(shù)真正的氣相色譜分析過程從樣品進(jìn)入色譜柱開始。毛細(xì)管氣相色譜法的發(fā)展使得進(jìn)樣技術(shù)面臨著很多實(shí)踐中的問題。柱上進(jìn)樣技術(shù)多用于填充柱而不適用于毛細(xì)管柱。在毛細(xì)管氣相色譜儀中的進(jìn)樣技術(shù)應(yīng)該滿足以下兩個(gè)條件:進(jìn)樣量不得超過柱的容量;與展開過程引起的樣品展寬相比,進(jìn)樣后的塞式流寬度應(yīng)該很小。如果不能滿足這一要求,色譜柱的分離能力將會下降。一個(gè)普遍的規(guī)則是,注入的體積,Vinj,和檢測器的體積,Vdet,應(yīng)該只有樣品中包含被分析物的部分出柱時(shí)的體積的十分之一。以下是一些優(yōu)秀進(jìn)樣技術(shù)應(yīng)當(dāng)滿足的一般要求:應(yīng)該能使色譜柱達(dá)到它的較優(yōu)分離效率;對于小量的有代表性的(典型)樣品,進(jìn)樣應(yīng)具有準(zhǔn)確性和可重現(xiàn)性;不能改變樣品組成(對于具有不同的沸點(diǎn)、極性、濃度與熱力學(xué)穩(wěn)定性的物質(zhì),進(jìn)樣過程中不應(yīng)有所差異);應(yīng)該既適用于痕量分析,也適用于濃度相對較大的樣品。但是,也有一些問題存在于當(dāng)前的進(jìn)樣技術(shù)中,即使這并不是破壞性問題。即便再好的進(jìn)樣口注射器聲稱其有3%的精度,但是在非專業(yè)人士的操作中仍然會產(chǎn)生較大的誤差。射針(Needle)在射出樣品的時(shí)候也許會從隔膜上切下小塊的膠(rubber)。這也許會堵住射針并且導(dǎo)致下一次使用時(shí)注射器填充出現(xiàn)問題。這可能不是一個(gè)能被明顯發(fā)現(xiàn)的問題。部分的樣品可能在從注射器的連續(xù)射出后困在隔膜中。這會導(dǎo)致后來的色譜圖中產(chǎn)生鬼峰(Ghost Peak)。射針的末端可能使一些易揮發(fā)的樣品組分蒸發(fā),產(chǎn)生選擇性的樣品損失。

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FID雖然是通用型檢測器,但是有些物質(zhì)在此檢測器上的響應(yīng)值很小或無響應(yīng)。這些物質(zhì)包括氣體、鹵代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、Ccl 4等等。所以,檢測這些物質(zhì)時(shí)不應(yīng)使用 FID。FID是用氫氣和空氣燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測物質(zhì)離子化的,故應(yīng)注意安全問題。在 未接色譜柱時(shí),不要打開氫氣閥門,以免氫氣進(jìn)入柱箱。測定流量時(shí),一定不能讓氫氣和空氣混合,即測氫氣時(shí),要關(guān)閉空氣,反之亦然。無論什么原因?qū)е禄鹧嫦鐣r(shí),應(yīng)盡快關(guān)閉氫氣閥門,直到排除了故障,重新點(diǎn)火時(shí),再打開氫氣閥門。高檔儀器有自動檢測和保護(hù)功能,火焰熄滅時(shí)可自動關(guān)閉氫氣。FID的靈敏度與氫氣、空氣和氮?dú)獾谋壤兄苯拥年P(guān)系,因此要注意優(yōu)化。一般三者 的比例接近或等于 1:10:1,如氫氣 30~40ml / min,空氣 300~400ml / mi n,氮?dú)?30~40ml / mi n。另外,有些儀器設(shè)計(jì)有不同的噴嘴分別用于填充柱和毛細(xì)柱,使用時(shí)要查 看說明書。為防止檢測器被污染,檢測器溫度設(shè)置不應(yīng)底于色譜柱實(shí)際工作的最高溫度。一旦檢 測器被污染,輕則靈敏度下降或噪聲增大,重則點(diǎn)不著火。消除污染的辦法是清洗,主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體辦法是拆下噴嘴,依次用不同的溶劑(丙酮、氯仿和乙醇)浸泡,并在超聲波水浴中超聲 10mi n以上。還可用細(xì)不銹鋼絲穿過噴嘴中間的孔,或用酒 精燈燒掉噴嘴內(nèi)的油狀物,以達(dá)到徹底清洗的目的。有時(shí)使用時(shí)間長了,噴嘴表面會積碳(一 層黑色的沉積物),這會影響靈敏度??捎眉?xì)紗紙輕輕打磨表面除去。清洗之后將噴嘴烘干, 再裝在檢測器是進(jìn)行測定。

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氣相色譜儀是利用色譜分離技術(shù)和檢測技術(shù),對多組分的復(fù)雜混合物進(jìn)行定性和定量分析的儀器。通??捎糜诜治鐾寥乐袩岱€(wěn)定且沸點(diǎn)不超過500°C的有機(jī)物,如揮發(fā)性有機(jī)物、有機(jī)氯、有機(jī)磷、多環(huán)芳烴、酞酸酯等。氣相色譜儀的種類繁多,功能各異,但其基本結(jié)構(gòu)相似。氣相色譜儀一般由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)(色譜柱系統(tǒng))、檢測及溫控系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)組成 。氣路系統(tǒng)包括氣源、凈化干燥管和載氣流速控制及氣體化裝置,是一個(gè)載氣連續(xù)運(yùn)行的密閉管路系統(tǒng)。通過該系統(tǒng)可以獲得純凈的、流速穩(wěn)定的載氣。它的氣密性、流量測量的準(zhǔn)確性及載氣流速的穩(wěn)定性,都是影響氣相色譜儀性能的重要因素。氣相色譜中常用的載氣有氫氣、氮?dú)狻鍤?,純度要?9% 以上,化學(xué)惰性好,不與有關(guān)物質(zhì)反應(yīng)。載氣的選擇除了要求考慮對柱效的影響外,還要與分析對象和所用的檢測器相配。