馬鞍山光譜儀制造商哪家好
發(fā)布時(shí)間：2023-11-02 02:15:48
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定性分析一般來(lái)說(shuō)，色譜分析的結(jié)果用色譜圖來(lái)表示。在色譜圖中，橫坐標(biāo)為保留時(shí)間，縱坐標(biāo)為檢測(cè)器的信號(hào)強(qiáng)度。色譜圖中有一系列的峰，代表著被分析物中在不同的時(shí)間被洗脫出來(lái)的各種物質(zhì)。在分析條件相同的前提下，保留時(shí)間可以用于表征化合物。同時(shí)，在分析條件相同時(shí)，同一化合物的峰的形態(tài)也是相同的，這對(duì)于表征復(fù)雜混合物很有幫助。然而，現(xiàn)代的氣相色譜分析很多時(shí)候采用聯(lián)用技術(shù)，即氣相色譜儀與質(zhì)譜儀或其它能夠表征各峰對(duì)應(yīng)化合物的簡(jiǎn)單檢測(cè)器相連。定量分析在色譜圖中，峰面積與分析物的含量成正比。通過(guò)用積分計(jì)算峰面積，可以定出分析物中各組分的濃度。分析物的濃度也可以通過(guò)校準(zhǔn)曲線來(lái)獲得。通過(guò)配制一系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品并測(cè)量它們的響應(yīng)（信號(hào)強(qiáng)度）可以繪制出校準(zhǔn)曲線。分析物的濃度還可以通過(guò)被分析物的相對(duì)響應(yīng)因子來(lái)確定。相對(duì)響應(yīng)因子指的是被分析物的信號(hào)與內(nèi)標(biāo)物（或外標(biāo)物）的預(yù)期響應(yīng)比值，它可以通過(guò)固定內(nèi)標(biāo)物（一種加入到樣品之中并具有標(biāo)準(zhǔn)濃度，且保留時(shí)間與被分析物不同的化合物）的含量而改變被分析物的含量，觀察信號(hào)響應(yīng)的變化來(lái)計(jì)算。在大多數(shù)現(xiàn)代的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)之中，計(jì)算機(jī)軟件可以繪畫(huà)色譜圖，積分峰面積，并自動(dòng)將質(zhì)譜圖與文獻(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)圖進(jìn)行比對(duì)。
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液相色譜儀根據(jù)固定相是液體或是固體，又分為液-液色譜(LLC）及液-固色譜(LSC）?，F(xiàn)代液相色譜儀由高壓輸液泵、進(jìn)樣系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、色譜柱、檢測(cè)器、信號(hào)記錄系統(tǒng)等部分組成。與經(jīng)典液相柱色譜裝置比較，具有高效、快速、靈敏等特點(diǎn)。系統(tǒng)由儲(chǔ)液器、泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器、記錄儀等幾部分組成。儲(chǔ)液器中的流動(dòng)相被高壓泵打入系統(tǒng)，樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入流動(dòng)相，被流動(dòng)相載入色譜柱（固定相）內(nèi)，由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù)，在兩相中作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，經(jīng)過(guò)反復(fù)多次的吸附-解吸的分配過(guò)程，各組分在移動(dòng)速度上產(chǎn)生較大的差別，被分離成單個(gè)組分依次從柱內(nèi)流出，通過(guò)檢測(cè)器時(shí)，樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號(hào)傳送到記錄儀，數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來(lái)高效液相色譜儀主要有進(jìn)樣系統(tǒng)、輸液系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，下面將分別敘述其各自的組成與特點(diǎn)。
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食品行業(yè)采購(gòu)氣相色譜儀主要用于哪些分析？近年來(lái)食品行業(yè)出現(xiàn)了各種各樣的問(wèn)題，引起了國(guó)家的高度重視。為此，國(guó)家在嚴(yán)格監(jiān)督生產(chǎn)企業(yè)的生產(chǎn)過(guò)程的同時(shí)，還加大了食品檢測(cè)的力度。氣相色譜儀在食品安全檢測(cè)領(lǐng)域的應(yīng)用主要有一下幾個(gè)方面。一些油炸和燒烤的淀粉類(lèi)食品，如油炸薯?xiàng)l、薯片和面包中含有丙烯酰胺。因?yàn)榈矸垲?lèi)食品在高溫（＞120℃時(shí)）烹調(diào)下容易產(chǎn)生丙烯酰胺。丙烯酰胺具有潛在的致癌性、神經(jīng)毒性、遺傳毒性和生殖毒性。人體可通過(guò)消化道、呼吸道、皮膚黏膜等多種途徑接觸丙烯酰胺，其中以經(jīng)消化道吸收zui快。丙烯酰胺還可通過(guò)胎盤(pán)和乳汁進(jìn)入胎兒和嬰幼兒體內(nèi)。進(jìn)入體內(nèi)后，丙烯酰胺在細(xì)胞色素P450的作用下，生成活性環(huán)氧丙酰胺。這種物質(zhì)比丙烯酰胺更容易與DNA結(jié)合，形成加合物，導(dǎo)致細(xì)胞內(nèi)遺傳物質(zhì)損傷和基因突變，從而發(fā)揮致癌作用。 氣相色譜法提供了一個(gè)低成本而快速篩選食品，炸土豆片中丙烯酰胺的分析方法。毛細(xì)柱顯示出對(duì)分析復(fù)雜基體，像食品類(lèi)中的丙烯酰胺有出色的選擇性。溶液中的檢測(cè)限可達(dá)0.01mg/ml（10ppb）。石墨化碳黑SPE制備管提供了既可用真空負(fù)壓或重力來(lái)快速凈化樣品的洗提性質(zhì)。色譜級(jí)的填充料證明了有重現(xiàn)性的回收率。這種強(qiáng)吸附劑選擇范圍寬，吸附容量大，即便對(duì)于反相C18吸附劑通常沒(méi)有很好保留的被分析物也能應(yīng)用。若要增加分析靈敏度，可將提取的丙烯酰胺溴化處理后，用電子捕獲檢測(cè)器（ECD）來(lái)定量。
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熱離子源的活性元素（銣鹽）容易被污染縮短使用壽命。要延長(zhǎng)其使用壽命應(yīng)注意； 首先，避免 Si O2進(jìn)入檢測(cè)器，色譜柱要很好的老化，尤其硅氧烷類(lèi)固定液，其液膜要薄。還要避免衍生化后樣品中有 Si O2殘留進(jìn)入色譜柱。第二，關(guān)閉載氣（如換鋼瓶或換色譜柱） 前，應(yīng)將熱離子源的電壓調(diào)為 0，否則沒(méi)有載氣通過(guò)，銣鹽珠會(huì)在幾分鐘內(nèi)燒毀。第三， 在滿足靈敏度要求的條件下，盡可能用低的熱離子源電壓。第四，儀器存放要避免潮濕，當(dāng)儀器不用時(shí)，盡可能保持檢測(cè)器溫度在 100以上（熱離子源電壓要關(guān)閉）。第五，如果一段時(shí)間不進(jìn)樣分析（如過(guò)夜），就應(yīng)該降低熱離子源電壓，但不要關(guān)閉。因?yàn)闇p低電壓后銣鹽珠仍是熱的，再進(jìn)樣時(shí)升高電壓很快就能穩(wěn)定。如果關(guān)閉后再通電壓，則檢測(cè)器需要幾小時(shí)的平衡時(shí)間。ECD使用注意事項(xiàng)，防止放射性的污染。ECD都有放射源（一般為 63Ni ），故檢測(cè)器出口一定要管道接到室外，盡量接到通風(fēng)出口。不經(jīng)過(guò)特殊培訓(xùn)，不要自己拆開(kāi) ECD。要遵循實(shí)驗(yàn)室有關(guān)放射性的管理?xiàng)l例。比如，至少6個(gè)月應(yīng)測(cè)試有無(wú)放射性泄露。ECD的操作溫度一般要高一些，常用溫度范圍為 250~300℃。無(wú)論色譜柱溫度多么 低，ECD溫度均不應(yīng)低于250℃。這是因?yàn)闇囟鹊蜁r(shí)，檢測(cè)器很難平衡。用 ECD時(shí)載氣一般有兩種選擇，一是用氮?dú)?，二是用?%甲烷的氬氣。前者靈敏度高一些，但噪聲也高；用后者時(shí)檢測(cè)限與前者基本相同，只是線性范圍更寬一些。氫氣也可以做載氣，但是要用氮?dú)庾鑫泊禋?。載氣與尾吹氣的流速之和一般為60ml / mi n。流量太 小會(huì)使峰拖尾嚴(yán)重，而流量太大又會(huì)降低靈敏度。ECD要避免與氧氣或濕氣接觸，否則噪聲會(huì)明顯增大。因此載氣和尾吹氣要求很好地凈化。此外，檢測(cè)器污染測(cè)試和泄漏測(cè)試都要嚴(yán)格按照儀器操作規(guī)程進(jìn)行。FPD使用注意事項(xiàng)，F(xiàn)PD也可以用氫火焰，故安全問(wèn)題與FID相同（見(jiàn)上面FID使用注意事項(xiàng)）FPD的氫氣、空氣和尾吹氣與FID不同，一般氫氣為60~80ml / min，空氣為100~120ml / mi n，而尾吹氣和柱流量之和為20~25ml / min。
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玻璃襯管和分流平板的清洗：從儀器中小心取出玻璃襯管，用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的玻璃毛和其它雜質(zhì)，移取過(guò)程不要?jiǎng)潅r管表面。如果條件允許，可將初步清理過(guò)的玻璃襯管在有機(jī)溶劑中用超聲波進(jìn)行清洗，烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑直接清洗，清洗完成后經(jīng)過(guò)干燥即可使用。分流平板最為理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理，烘干后使用。也可以選擇合適的有機(jī)溶劑清洗：從進(jìn)樣口取出分流平板后，首先采用甲苯等惰性溶劑清洗，再用甲醇等醇類(lèi)溶劑進(jìn)行清洗，烘干后使用。分流管線的清洗：氣相色譜儀用于有機(jī)物和高分子化合物的分析時(shí)，許多有機(jī)物的凝固點(diǎn)較低，樣品從氣化室經(jīng)過(guò)分流管線放空的過(guò)程中，部分有機(jī)物在分流管線凝固。氣相色譜儀經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的使用后，分流管線的內(nèi)徑逐漸變小，甚至完全被堵塞。分流管線被堵塞后，儀器進(jìn)樣口顯示壓力異常，峰形變差，分析結(jié)果異常。在檢修過(guò)程中，無(wú)論事先能否判斷分流管線有無(wú)堵塞現(xiàn)象，都需要對(duì)分流管線進(jìn)行清洗。
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色譜儀分離方法選擇的首要依據(jù)是樣品的相對(duì)分子質(zhì)量、溶解度和化學(xué)構(gòu)造等。一、相對(duì)分子質(zhì)量。相對(duì)分子質(zhì)量小于200的化合物，揮發(fā)性比較好，加熱又不易分化的樣品，可用氣相色譜儀剖析。相對(duì)分子質(zhì)量在200～2000的化合物，可用液-液分配色譜儀、液-固吸附色譜儀和離子交換色譜儀剖析。相對(duì)分子質(zhì)量大于2000的化合物，可用凝膠色譜儀剖析。二、溶解度水溶性樣品用離子交換色譜儀和液-液分配色譜儀剖析。微溶于水，但用酸或堿能很好電離的化合物，可用離子交換色譜儀剖析。油溶性和非極性的樣品，可用液固吸附色譜儀剖析。三、化學(xué)構(gòu)造。樣品中含有離子型或可離子化的化合物，或者能與離子型化合物相互作用的化合物（如配位體和有機(jī)螯合劑），可首要考慮用離子交換色譜儀剖析，但液-液分配色譜儀和凝膠色譜儀也能剖析。具有不同官能團(tuán)的化合物、同系物，可用液-液分配色譜儀剖析。異構(gòu)體可用液固吸附色譜儀剖析。高分子聚合物可用凝膠色譜儀剖析。