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發(fā)布時間：2023-10-31 02:15:36
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氣液色譜法（英語：Gas chromatography，又稱氣相層析）是一種在有機化學中對易于揮發(fā)而不發(fā)生分解的化合物進行分離與分析的色譜技術。氣相色譜的典型用途包括測試某一特定化合物的純度與對混合物中的各組分進行分離（同時還可以測定各組分的相對含量）在某些情況下，氣相色譜還可能對化合物的表征有所幫助。在微型化學實驗中，氣相色譜可以用于從混合物中制備純品。GC主要是利用物質(zhì)的沸點、極性及吸附性質(zhì)的差異來實現(xiàn)混合物的分離，其過程如圖氣相分析流程圖所示。待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體（即載氣，也叫流動相）帶入色譜柱，柱內(nèi)含有液體或固體流動相，由于樣品中各組分的沸點、極性或吸附性能不同，每種組分都傾向于在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。但由于載氣是流動的，這種平衡實際上很難建立起來。也正是由于載氣的流動，使樣品組分在運動中進行反復多次的分配或吸附/解吸附，結果是在載氣中濃度大的組分先流出色譜柱，而在固定相中分配濃度大的組分后流出。當組分流出色譜柱后，立即進入檢測器。檢測器能夠?qū)悠方M分的與否轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?，而電信號的大小與被測組分的量或濃度成正比。當將這些信號放大并記錄下來時，就是氣相色譜圖了。
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色譜儀利用色譜柱先將混合物分離，然后利用檢測器依次檢測已分離出來的組分。1.尾吹氣的使用，尾吹氣是從色譜柱出口直接進入檢測器的一路氣體，又叫補充氣或輔助氣。填充柱不用尾吹氣，而毛細管大多采用尾吹氣。這是因為毛細管柱內(nèi)載氣流量太低（常規(guī)為 1~3ml / mi n），不能滿足檢測器的操作條件（一般檢測器要求 20ml / mi n的載氣流量）。在色譜柱后增加一路載氣直接進入檢測器，就可保證檢測器在高靈敏度狀態(tài)下工作。尾吹氣的另一個重要作用是消除檢測器的死體積的柱外效應。經(jīng)分離的化合物流出色譜柱后，可能由于管道體積 的增大而出現(xiàn)體積膨脹，導致流速緩慢，從而引起譜帶展寬。加入尾吹氣后就消除了這一現(xiàn) 象。那么，尾吹氣流量究竟多少合適呢？這要看所用檢測器和色譜柱的尺寸而定。比如，用 0. 53mm大口徑柱時，柱內(nèi)流量可達 15ml / mi n，這對微型 TCD和單絲 TCD來說已經(jīng)夠大了，就沒有必要再加尾吹氣了。而對于 FI D、NPD、FPD則需要至少 10ml / mi n的尾吹氣的 流量，對于ECD就需要 20ml / mi n的尾吹氣（ECD一般需要載氣總流量大于 25ml / mi n）。使用常規(guī)或微徑柱時，尾吹氣流量應相應加大。經(jīng)驗參考值為：FI D、NPD、FPD需要柱內(nèi)載氣和尾吹氣的流量之和為 30ml / mi n左右，ECD則需要 40~60ml / mi n。 當需要在最高靈敏度狀態(tài)下工作時，應針對具體樣品優(yōu)化尾吹氣流量以及其他氣體流量。一般情況下尾吹氣 所用氣體類型應與載氣相同。尾吹氣流量是在安裝好色譜柱后，在檢測器出口處用皂膜流量計測定的。注意，測定尾吹氣流量時要關閉其他氣體（如使用 FI D時要關閉空氣和氫氣），用 0. 32以下內(nèi)徑的色譜柱時，可不關閉柱內(nèi)載氣，這時測得的流量為柱內(nèi)載氣和尾吹氣流量之和。
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分流管線的清洗一般選擇丙酮、甲苯等有機溶劑，對堵塞嚴重的分流管線有時用單純清洗的方法很難清洗干凈，需要采取一些其他輔助的機械方法來完成?？梢赃x取粗細合適的鋼絲對分流管線進行簡單的疏通，然后再用丙酮、甲苯等有機溶劑進行清洗。由于事先不容易對分流部分的情況作出準確判斷，對手動分流的氣相色譜儀來說，在檢修過程中對分流管線進行清洗是十分必要的。進樣口的清洗：對于EPC控制分流的氣相色譜儀，由于長時間使用，有可能使一些細小的進樣墊屑進入EPC與氣體管線接口處，隨時可能對EPC部分造成堵塞或造成進樣口壓力變化。所以每次檢修過程盡量對儀器EPC部分進行檢查，并用甲苯、丙酮等有機溶劑進行清洗，然后烘干處理。實踐證明,在條件(包括載氣流速、固定相的材料和性質(zhì)、色譜柱的長度和溫度等)一定時,不同組分的保留時間tr也是一定的。因此，反過來可以從保留時間推斷出該組分是何種物質(zhì)。故保留時間就可以作為色譜儀器實現(xiàn)定性分析的依據(jù)。
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食品包裝袋有害物質(zhì)的檢測，人們在購買油分較高的食品時,往往用到塑料食品包裝袋。塑料包裝材料生產(chǎn)過程中,為增加塑料的可塑性和強度及提高其透明度,往往添加多種增塑劑,其中使用量zui大、zui普遍的是酞酸酯(鄰苯二甲酸酯, PAEs) 。酞酸酯在接觸到食品中的油脂時,特別是在加熱的條件下便會溶解出來,添加的酞酸酯含量越高,被溶出的數(shù)量越多。大量的研究證實,酞酸酯對動物和人均有慢性毒性并包括生殖與發(fā)育毒性,具有致突變、致癌作用,是目前范圍內(nèi)zui廣泛存在的化學污 染物之一。國內(nèi)外關于酞酸酯在環(huán)境中分布的研究已較為深入 ,但酞酸酯通過各種途徑污染食品的現(xiàn)象還沒有引起足夠的重視。利用GC /FID氣相色譜技術可對塑料食品袋及包裝食品中的5種酞酸酯,包括鄰苯二甲酸二甲(DMP) 、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP) 、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP) 、鄰苯二甲酸二正辛酯(DOP)和鄰苯二甲酸二(2 – 乙基己基)酯(DE2HP)進行準確分離和檢測。發(fā)酵飲料產(chǎn)品中風味組分的質(zhì)量控制分析。 甲醇和雜醇油在氫火焰中化學電離可進行色譜檢測,是采用GC /FID氣相色譜檢測白酒中甲醇及雜醇油含量的原理,使用GC /FID氣相色譜對白酒進行質(zhì)量控制,方法簡便,快捷、準確。啤酒、葡萄酒和飲料中有許多揮發(fā)性化合物和風味物質(zhì),可以直接反映產(chǎn)品的質(zhì)量狀況,通過檢測這些化合物在生產(chǎn)過程中的變化,可以控制在生產(chǎn)過程產(chǎn)品質(zhì)量,確定發(fā)生在發(fā)酵釀造過程中影響飲料產(chǎn)品zui終味覺和質(zhì)量的關鍵問。