合肥氣相色譜儀廠家供應
發(fā)布時間：2023-10-18 02:16:47
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空柱由柱接頭、柱管及濾片組裝而成。柱接頭采用低死體積結構，柱接頭是兩端螺紋組件，一端是為7/16英寸外螺紋，另一端是3/16英寸的內(nèi)螺紋(國內(nèi)外已規(guī)范化)。7/16英寸外螺紋與1/4英寸柱管(Φ6.35mm)連接，中間放置壓環(huán)用于密封。3/16英寸的內(nèi)螺紋與1/16英寸(Φ1.57mm)的連接管連接，中間也放置壓環(huán)用于柱接頭的密封。為了盡量減少柱外死體積，在安裝色譜柱時，用Φ1.57mm連接管通過空心螺釘壓環(huán)后要盡量插到底，然后再擰緊空心螺釘。壓環(huán)被空心螺釘擠壓變形后緊箍在連接管上(連接管通過壓環(huán)后露出的管長度應嚴格控制在2．5mm長或其他固定尺寸)。在兩端柱接頭內(nèi)，柱管兩端各放置一片不銹鋼濾片(或濾網(wǎng))，用于封堵柱填料不被流動相沖出柱外而流失。空柱各組件均為316#不銹鋼材質，能耐受一般的溶劑作用。但由于含氯化物的溶劑對其有一定的腐蝕性，故使用時要注意，柱及連接管內(nèi)不能長時間存留此類溶劑，以避免腐蝕。柱填料：液相色譜柱的分離作用是在填料與流動相之間進行的，柱子的分類是依據(jù)填料類型而定。正相柱：多以硅膠為柱填料。根據(jù)外型可分為無定型和球型兩種，其顆粒直徑在3—10 μm的范圍內(nèi)。另一類正相填料是硅膠表面鍵合—CN，-NH2等官能團即所謂的鍵合相硅膠。反相柱：主要是以硅膠為基質，在其表面鍵合十八烷基官能團(ODS)的非極性填料。也有無定型和球型之分。常用的其他的反相填料還有鍵合C8、C4、C2、苯基等，其顆粒粒徑在3—10 μm之間。
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進樣系統(tǒng)一般采用隔膜注射進樣器或高壓進樣間完成進樣操作，進樣量是恒定的。這對提高分析樣品的重復性是有益的。輸液系統(tǒng)該系統(tǒng)包括高壓泵、流動相貯存器和梯度儀三部分。高壓泵的一般壓強為l．47～4．4X10Pa，流速可調(diào)且穩(wěn)定，當高壓流動相通過層析柱時，可降低樣品在柱中的擴散效應，可加快其在柱中的移動速度，這對提高分辨率、回收樣品、保持樣品的生物活性等都是有利的。流動相貯存器和梯度儀，可使流動相隨固定相和樣品的性質而改變，包括改變洗脫液的極性、離子強度、PH值，或改用競爭性抑制劑或變性劑等。這就可使各種物質（即使僅有一個基團的差別或是同分異構體）都能獲得有效分離。分離系統(tǒng)該系統(tǒng)包括色譜柱、連接管和恒溫器等。色譜柱一般長度為10～50cm（需要兩根連用時，可在二者之間加一連接管），內(nèi)徑為2～5mm，由"優(yōu)質不銹鋼或厚壁玻璃管或鈦合金等材料制成，住內(nèi)裝有直徑為5～10μm粒度的固定相（由基質和固定液構成）．固定相中的基質是由機械強度高的樹脂或硅膠構成，它們都有惰性（如硅膠表面的硅酸基因基本已除去）、多孔性（孔徑可達1000?）和比表面積大的特點，加之其表面經(jīng)過機械涂漬（與氣相色譜中固定相的制備一樣），或者用化學法偶聯(lián)各種基因（如磷酸基、季胺基、羥甲基、苯基、氨基或各種長度碳鏈的烷基等）或配體的有機化合物。因此，這類固定相對結構不同的物質有良好的選擇性。例如，在多孔性硅膠表面偶聯(lián)豌豆凝集素（PSA）后，就可以把成纖維細胞中的一種糖蛋白分離出來。
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氣相色譜儀的分析過程比較復雜，諸多因素都可對結果產(chǎn)生影響，經(jīng)常會出現(xiàn)預料不到的現(xiàn)象，出峰異常就是經(jīng)常遇到的問題之一，一般表現(xiàn)為色譜出鬼峰，色譜峰分不開，色譜峰拖尾，色譜峰出現(xiàn)圓頂峰，進樣后不出峰等，這些問題的出現(xiàn)看似無規(guī)律，認真分析大部分有跡可循。氣相色譜作為一種成熟穩(wěn)定的分離、分析技術，在石油化工領域應用非常廣泛，利用氣相色譜儀分析技術進行定性、定量檢測時，出峰異常問題的出現(xiàn)往往會給結果判定帶來嚴重干擾。對氣相色譜分析時這類問題產(chǎn)生的原因進行分析，找出相應的解決辦法，可以減少處理結果時的干擾，進而提高分析結果判定的準確性。 氣相色譜分析測試常見問題及解決。一、峰丟失，可能的原因及應采用的排除方法。1、注射器有毛病，用新注射器驗證；2、未接入檢測器，或檢測器不起作用，檢查設定值；3、進樣溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整；4、柱箱溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整；5、無載氣流，檢查壓力調(diào)節(jié)器，并檢查泄漏，驗證柱進品流速；6、柱斷裂，如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端，是可以補救的，切去柱斷裂部分，重新安裝。
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氣相色譜儀的一般分析流程：載氣由高壓鋼瓶中流出，經(jīng)減壓閥降到所需壓力后，通過凈化干燥管使載氣凈化，再經(jīng)穩(wěn)壓閥和轉子流量計后，以穩(wěn)定的壓力、恒定的速度流經(jīng)氣化室與氣化的樣品混合，將樣品氣體代入色譜柱中進行分離。分離后的各組分隨著載氣先后流入檢測器，然后載氣放空。檢測器將物質的濃度或質量的變化轉變?yōu)橐欢ǖ碾娦盘?，?jīng)放大后在記錄儀上記錄下來，就得到色譜流出曲線。根據(jù)色譜流出曲線上得到的每個峰的保留時間，可以進行定性分析，根據(jù)峰面積或峰高的大小，可以進行定量分析。檢測器的維護：檢測器的收集器、檢測器接收塔、火焰噴嘴、檢測器基部、色譜柱螺帽等處，須用丙酮溶液清洗，一般超聲2小時，至清洗干凈，清洗后用電吹風吹干備用。柱溫箱的維護：柱溫箱的外殼、容積區(qū)間，可用脫脂棉蘸乙醇擦洗。維護周期：氣相色譜儀維護周期一般定為3個月。實際工作中可根據(jù)儀器工作量和運轉情況適當延長或縮短維護周期。
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國產(chǎn)或日產(chǎn)TCD檢測器污染可用以下方法。儀器停機后，將TCD的氣路進口拆下，用50ml注射器依次將丙酮（或甲苯，可根據(jù)樣品的化學性質選用不同的溶劑）無水乙醇、蒸餾水從進氣口反復注入5～10次，用洗耳球從進氣口處緩慢吹氣，吹出雜質和殘余液體，然后重新安裝好進氣接頭，開機后將柱溫升到200℃，檢測器溫度升到250℃，通入比分析操作氣流大1～2倍的載氣，直到基線穩(wěn)定為止。對于嚴重污染，可將出氣口用死堵堵死，從進氣口注滿丙酮（或甲苯，可根據(jù)樣品的化學性質選用不同的溶劑），保持8h左右，排出廢液，然后按上述方法處理。FID檢測器在使用中穩(wěn)定性好，對使用要求相對較低，使用普遍，但在長時間使用過程中，容易出現(xiàn)檢測器噴嘴和收集極積炭等問題，或有機物在噴嘴或收集極處沉積等情況。對FID積炭或有機物沉積等問題，可以先對檢測器噴嘴和收集極用丙酮、甲苯、甲醇等有機溶劑進行清洗。
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樣品量與進樣技術進樣技術真正的氣相色譜分析過程從樣品進入色譜柱開始。毛細管氣相色譜法的發(fā)展使得進樣技術面臨著很多實踐中的問題。柱上進樣技術多用于填充柱而不適用于毛細管柱。在毛細管氣相色譜儀中的進樣技術應該滿足以下兩個條件：進樣量不得超過柱的容量；與展開過程引起的樣品展寬相比，進樣后的塞式流寬度應該很小。如果不能滿足這一要求，色譜柱的分離能力將會下降。一個普遍的規(guī)則是，注入的體積，Vinj，和檢測器的體積，Vdet，應該只有樣品中包含被分析物的部分出柱時的體積的十分之一。以下是一些優(yōu)秀進樣技術應當滿足的一般要求：應該能使色譜柱達到它的較優(yōu)分離效率；對于小量的有代表性的（典型）樣品，進樣應具有準確性和可重現(xiàn)性；不能改變樣品組成（對于具有不同的沸點、極性、濃度與熱力學穩(wěn)定性的物質，進樣過程中不應有所差異）；應該既適用于痕量分析，也適用于濃度相對較大的樣品。但是，也有一些問題存在于當前的進樣技術中，即使這并不是破壞性問題。即便再好的進樣口注射器聲稱其有3%的精度，但是在非專業(yè)人士的操作中仍然會產(chǎn)生較大的誤差。射針（Needle）在射出樣品的時候也許會從隔膜上切下小塊的膠（rubber）。這也許會堵住射針并且導致下一次使用時注射器填充出現(xiàn)問題。這可能不是一個能被明顯發(fā)現(xiàn)的問題。部分的樣品可能在從注射器的連續(xù)射出后困在隔膜中。這會導致后來的色譜圖中產(chǎn)生鬼峰（Ghost Peak）。射針的末端可能使一些易揮發(fā)的樣品組分蒸發(fā)，產(chǎn)生選擇性的樣品損失。