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發(fā)布時間：2023-10-14 02:16:56
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氣相色譜儀進樣針一般使用1ul 和 10ul,進樣針雖小但卻不可或缺，進樣針是連接樣品和分析儀器的渠道，有了進樣針，樣品才能進入色譜柱，經檢測器，進行連續(xù)譜圖分析，所以，進樣針的維護和清洗是分析人員日常需要關注的重點，否則不僅會影響工作效率，還會對儀器產生傷害，今天，譜析色譜小編給大家整理一下關于進樣針的小知識。一.進樣針的分類按照進樣針針頭的外觀，可分為圓椎形針頭進樣針、斜面針頭進樣針、平頭進樣針。圓椎型針頭，用于隔墊進樣，可減小對隔墊的損壞，經受多次進樣，主要用于自動進樣器上；斜面針頭，可用在進樣隔墊上，易于進樣操作，其中26s–22的針頭是適宜使用在氣相色譜中進樣隔墊上；平頭進樣針，主要用于液相色譜儀的進樣閥和樣品吸量管上。二.按照進樣方式可分為自動進樣針和手動進樣針。按照進樣針在氣相色譜儀、液相色譜儀液體中不同的分析要求，可分為氣相進樣針和液相進樣針。氣相色譜進樣針一般要求的進樣偏少一些，常見的進樣量為0.2-1ul，因此對應選擇的進樣針一般為10-25ul。所選用的針頭為針頭錐型，方便進樣操作；相比較而言，液相色譜進樣量普遍偏大些，常見的進樣量為0.5-20ul，所以相對針的容積也大些，一般用25-100UL的，并且針尖的平的，以防劃傷定子。在色譜分析中，常用進樣針為微量進樣針，特別適宜作氣相色譜儀、液相色譜儀液體進行分析。其總容量誤差±5%。氣密性能承受0.2mpa。分為無存液進樣器與有存液進樣器兩種。無存液微量進樣器規(guī)格范圍為0.5μL-5μL，有存液微量進樣器規(guī)格范圍為10μL-100μL。微量進樣針是一種必不可少的精密器械。
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國產氣相色譜儀發(fā)展出路，據悉，我國從1955年開始進行氣相色譜的研究，首先進行氣相色譜研究的是中科院大連石油研究所，之后，中科院在北京、上海和長春的一些研究所也參與進來，幾年之后氣相色譜的研究和應用便普及開來。 20世紀60年代初已經有商品化的氣相色譜儀，但商品化儀器仍然不能滿足一些研究所、大學和各個工業(yè)部門的要求，他們相繼開發(fā)適合自己需求的專用氣相色譜儀，當時有大約十個大型工廠可提供20多種型號的氣相色譜儀，年產量大約有2000臺。近年來，我國氣相色譜儀行業(yè)得到了快速發(fā)展，市場需求量呈現上升的趨勢。目前我國氣相色譜儀行業(yè)產品品種相對齊全，布局逐步完善，已形成具有一定技術基礎和生產規(guī)模的產業(yè)體系。但是，高端氣相色譜儀依賴進口，國產替代需求急迫。目前我國氣相色譜(GC)行業(yè)產品品種相對齊全，布局逐步完善，已形成具有一定技術基礎和生產規(guī)模的產業(yè)體系，但受限于整體技術發(fā)展水平，在高端技術應用方面與發(fā)達國家仍然存在一定差距，產品線多集中于中低端。數據顯示，我國氣相色譜儀出口規(guī)模遠遠大于進口規(guī)模，2021年我國氣相色譜儀出口數量為16889臺，而進口數量僅為9885臺。雖然出口規(guī)模遠大于進口規(guī)模，但我國出口產品多集中于低端產品，高端氣相色譜儀仍需依賴進口。不過，隨著國產儀器質量不斷提升，國產氣相色譜儀市場占有率不斷提高，在我國高端氣相色譜儀產業(yè)長期受制于人的情況下，行業(yè)領先企業(yè)紛紛開啟國產替代進程，不斷推動國產氣相色譜儀行業(yè)的高質量發(fā)展。
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空柱由柱接頭、柱管及濾片組裝而成。柱接頭采用低死體積結構，柱接頭是兩端螺紋組件，一端是為7/16英寸外螺紋，另一端是3/16英寸的內螺紋(國內外已規(guī)范化)。7/16英寸外螺紋與1/4英寸柱管(Φ6.35mm)連接，中間放置壓環(huán)用于密封。3/16英寸的內螺紋與1/16英寸(Φ1.57mm)的連接管連接，中間也放置壓環(huán)用于柱接頭的密封。為了盡量減少柱外死體積，在安裝色譜柱時，用Φ1.57mm連接管通過空心螺釘壓環(huán)后要盡量插到底，然后再擰緊空心螺釘。壓環(huán)被空心螺釘擠壓變形后緊箍在連接管上(連接管通過壓環(huán)后露出的管長度應嚴格控制在2．5mm長或其他固定尺寸)。在兩端柱接頭內，柱管兩端各放置一片不銹鋼濾片(或濾網)，用于封堵柱填料不被流動相沖出柱外而流失?？罩鹘M件均為316#不銹鋼材質，能耐受一般的溶劑作用。但由于含氯化物的溶劑對其有一定的腐蝕性，故使用時要注意，柱及連接管內不能長時間存留此類溶劑，以避免腐蝕。柱填料：液相色譜柱的分離作用是在填料與流動相之間進行的，柱子的分類是依據填料類型而定。正相柱：多以硅膠為柱填料。根據外型可分為無定型和球型兩種，其顆粒直徑在3—10 μm的范圍內。另一類正相填料是硅膠表面鍵合—CN，-NH2等官能團即所謂的鍵合相硅膠。反相柱：主要是以硅膠為基質，在其表面鍵合十八烷基官能團(ODS)的非極性填料。也有無定型和球型之分。常用的其他的反相填料還有鍵合C8、C4、C2、苯基等，其顆粒粒徑在3—10 μm之間。
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控溫方式分恒溫和程序升溫兩種。恒溫：對于沸程不太寬的簡單樣品，可采用恒溫模式。一般的氣體分析和簡單液體樣品分析都采用恒溫模式。程序升溫：所謂程序升溫，是指在一個分析周期里色譜柱的溫度隨時間由低溫到高溫呈線性或非線性地變化，使沸點不同的組分，各在其合適柱溫下流出，從而改善分離效果，縮短分析時間。對于沸程較寬的復雜樣品，如果在恒溫下分離很難達到好的分離效果，應使用程序升溫方法。記錄系統(tǒng)是記錄檢測器的檢測信號，進行定量數據處理。一般采用自動平衡式電子電位差計進行記錄，繪制出色譜圖。一些色譜儀配備有積分儀，可測量色譜峰的面積，直接提供定量分析的準確數據。先進的氣相色譜儀還配有電子計算機，能自動對色譜分析數據進行處理。氣相色譜儀在石油、化工、生物化學、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應用很廣。它除用于定量和定性分析外，還能測定樣品在固定相上的分配系數、活度系數、分子量和比表面積等物理化學常數。一種對混合氣體中各組成分進行分析檢測的儀器。