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安徽傅里葉變換紅外光譜儀聯(lián)系電話地址

發(fā)布時間:2023-09-13 02:19:10
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氣相色譜儀直徑為數(shù)毫米,其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對應的還有一個流動相。流動相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應的氣體,一般為氮或氫氣。 待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動相,流動相帶著樣品進入色譜柱,故流動相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連續(xù)地以一定流速流過色譜柱的;而樣品則只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析結果。 樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學性質(zhì)的差異。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力(對氣固色譜儀是吸附力不同,對氣液分配色譜儀是溶解度不同)。當載氣帶著樣品連續(xù)地通過色譜柱時,親合力大的組分在色譜柱中移動速度慢,因為親合力大意味著固定相拉住它的力量大。親合力小的則移動快。4根柱管實際上是一根,只是用來表示樣品中各組分在不同瞬間的狀態(tài)。樣品是由A、B、C3個組分組成的混合物。在載氣剛將它們帶入色譜柱時,三者是完全混合的,如狀態(tài)(Ⅰ)。經(jīng)過一定時間,即載氣帶著它們在柱中走過一段距離后,三者開始分離,如狀態(tài)(Ⅱ)。再繼續(xù)前進,三者便分離開,如狀態(tài)(Ⅲ)和(Ⅳ)。固定相對它們的親合力是A>B>C,故移動速度是C>B>A。走在最前面的組分 C首先進入緊接在色譜柱后的檢測器,如狀態(tài)(Ⅳ),而后A和B也依次進入檢測器。

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空柱由柱接頭、柱管及濾片組裝而成。柱接頭采用低死體積結構,柱接頭是兩端螺紋組件,一端是為7/16英寸外螺紋,另一端是3/16英寸的內(nèi)螺紋(國內(nèi)外已規(guī)范化)。7/16英寸外螺紋與1/4英寸柱管(Φ6.35mm)連接,中間放置壓環(huán)用于密封。3/16英寸的內(nèi)螺紋與1/16英寸(Φ1.57mm)的連接管連接,中間也放置壓環(huán)用于柱接頭的密封。為了盡量減少柱外死體積,在安裝色譜柱時,用Φ1.57mm連接管通過空心螺釘壓環(huán)后要盡量插到底,然后再擰緊空心螺釘。壓環(huán)被空心螺釘擠壓變形后緊箍在連接管上(連接管通過壓環(huán)后露出的管長度應嚴格控制在2.5mm長或其他固定尺寸)。在兩端柱接頭內(nèi),柱管兩端各放置一片不銹鋼濾片(或濾網(wǎng)),用于封堵柱填料不被流動相沖出柱外而流失??罩鹘M件均為316#不銹鋼材質(zhì),能耐受一般的溶劑作用。但由于含氯化物的溶劑對其有一定的腐蝕性,故使用時要注意,柱及連接管內(nèi)不能長時間存留此類溶劑,以避免腐蝕。柱填料:液相色譜柱的分離作用是在填料與流動相之間進行的,柱子的分類是依據(jù)填料類型而定。正相柱:多以硅膠為柱填料。根據(jù)外型可分為無定型和球型兩種,其顆粒直徑在3—10 μm的范圍內(nèi)。另一類正相填料是硅膠表面鍵合—CN,-NH2等官能團即所謂的鍵合相硅膠。反相柱:主要是以硅膠為基質(zhì),在其表面鍵合十八烷基官能團(ODS)的非極性填料。也有無定型和球型之分。常用的其他的反相填料還有鍵合C8、C4、C2、苯基等,其顆粒粒徑在3—10 μm之間。

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作為實驗室測試設備,許多專業(yè)人員將氣相色譜儀視為分析工具,為了分析蒸汽和液體中的各種有機化合物,可以容易地獲得物質(zhì)的組成,因此,很多人對氣相色譜的看法只停留在企業(yè),研究機構和其他科學目的進行實驗分析。 事實上,在當前的環(huán)境污染控制浪潮中,氣相色譜儀也可以發(fā)揮非常重要的作用,我們知道最直觀的環(huán)境污染是空氣污染和水污染。北方肆虐的天氣不僅是沙塵摧毀了人們的呼吸系統(tǒng),還有燃料燃燒,工業(yè)生產(chǎn)和各種有機和無機物質(zhì)的運輸,這些復雜的有機和無機成分含有許多有害成分。因此,控制空氣污染不僅是為了讓人們看到藍天白云,更重要的是要消除人們周圍的有害物質(zhì)。 然而我們的氣相色譜儀可以分析空氣污染中的各種有機和無機有害物質(zhì),為環(huán)境管理提供技術支持。復性是方法學驗證的基本要求,也是系統(tǒng)適用性試驗的常用手段。在使用氣相色譜儀進行分析的過程中,定量重復性顯得非常的重要,但是往往會遇到重復性不好的情況,嚴重影響儀器定量分析。

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環(huán)境檢測分析檢測項目:大氣污染物分析、水分析、土壤分析、固體廢棄物分析。檢測方式:室內(nèi)環(huán)境檢測選用氫焰離子化檢測器,配以熱解吸進樣器、填充柱或毛細管柱,按國標GB503252001選用專用的色譜柱可完成對室內(nèi)空氣中苯、甲苯、二甲苯及總揮發(fā)性有機合物(TVOC)的檢測。采用衍生氣相色譜法,經(jīng) 2. 4二硝基苯肼衍生,用環(huán)已烷萃取,以 OV17和 QF1混涂色譜柱分離,用電子俘獲檢測器(ECD)測定室內(nèi)空氣中的甲醛,具有靈敏、準確、無干擾、試劑易保存等優(yōu)點。主要作用:便于生態(tài)環(huán)境狀況的實時監(jiān)控管理。3.食品檢測 檢測項目:農(nóng)藥殘留分析、香精香料分析、添加劑分析、脂肪酸甲酯分析、食品包裝材料分析。檢測方式:選用不同種類的檢測器和色譜柱可完成對食品中有害物質(zhì)的檢測與分析,如:食品中氯丙醇的檢驗,可采用三氯乙酐衍生化結合電子俘獲檢測器(ECD)進行測定;選用電子俘獲檢測器,配以毛細管進樣系統(tǒng)和專用大口徑毛細管柱,可完成對茶葉中有機氯農(nóng)藥殘留的檢測;利用 GC/ FI D氣相色譜技術可對塑料食品袋及包裝食品中的 5種酞酸酯,包括鄰苯二甲酸二甲酯(DMP) 、鄰苯二甲酸二乙酯 ( DEP) 、鄰苯二甲酸二丁酯 ( DBP) 、鄰苯二甲酸二正辛酯( DOP) 和鄰苯二甲酸二( 2乙基己基) 酯( DEHP) 進行準確分離和檢測。 主要作用:嚴格監(jiān)控食品安全。

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方法確立一個設計再好的儀器,如果在使用時方法設立不當,也不會有良好的重復性。這個方法的設計,包含的思路和原則比較多,說起來比較復雜。簡單來說應具備以下特點:合適的進樣方式(頂空還是直接進樣)、正確的洗針溶劑、合適的分流比及隔墊吹掃、合適的色譜柱選用(不合適的固定相會導致峰拖尾影響積分導致重復性不好)、合適的檢測器(C、H比例較高的用FID,鹵族元素比例高的用ECD,N、P較高的用NPD等等)和合適的尾吹流量。設備維護包括進樣隔墊和襯管的定期更換、柱頭石墨密封圈是否變形、襯管O型圈的狀態(tài)、氣路系統(tǒng)的泄漏檢查、捕集肼和變色硅膠的更換、柱溫箱溫度的校驗、色譜柱及色譜系統(tǒng)的定期老化和清潔等。石油化工能源檢測分析檢測項目:油氣田勘探中的化學分析、原油分析、煉廠氣分析、模擬蒸餾、油料分析、單質(zhì)烴分析、含硫/ 含氮/ 含氧化合物分析、汽油添加劑分析、脂肪烴分析、芳烴分析。檢測方式:選用熱導檢測器、填充柱系統(tǒng)、閥自動或手動切換,并配有反吹系統(tǒng),適用于煉油廠生產(chǎn)的液化石油氣中 C2C4及總 C5烴類組成的分析(不包括雙烯烴和炔烴)。主要作用:石油開采過程中的質(zhì)量安全監(jiān)控。

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定性分析一般來說,色譜分析的結果用色譜圖來表示。在色譜圖中,橫坐標為保留時間,縱坐標為檢測器的信號強度。色譜圖中有一系列的峰,代表著被分析物中在不同的時間被洗脫出來的各種物質(zhì)。在分析條件相同的前提下,保留時間可以用于表征化合物。同時,在分析條件相同時,同一化合物的峰的形態(tài)也是相同的,這對于表征復雜混合物很有幫助。然而,現(xiàn)代的氣相色譜分析很多時候采用聯(lián)用技術,即氣相色譜儀與質(zhì)譜儀或其它能夠表征各峰對應化合物的簡單檢測器相連。定量分析在色譜圖中,峰面積與分析物的含量成正比。通過用積分計算峰面積,可以定出分析物中各組分的濃度。分析物的濃度也可以通過校準曲線來獲得。通過配制一系列濃度的標準樣品并測量它們的響應(信號強度)可以繪制出校準曲線。分析物的濃度還可以通過被分析物的相對響應因子來確定。相對響應因子指的是被分析物的信號與內(nèi)標物(或外標物)的預期響應比值,它可以通過固定內(nèi)標物(一種加入到樣品之中并具有標準濃度,且保留時間與被分析物不同的化合物)的含量而改變被分析物的含量,觀察信號響應的變化來計算。在大多數(shù)現(xiàn)代的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)之中,計算機軟件可以繪畫色譜圖,積分峰面積,并自動將質(zhì)譜圖與文獻標準圖進行比對。