桐城色譜柱廠家供應(yīng)
發(fā)布時(shí)間：2023-09-08 02:19:13
桐城色譜柱廠家供應(yīng)
分析方法實(shí)際上是在某一特定的氣相色譜分析中使用的一系列條件。建立分析方法實(shí)際上是確定對于某一分析的較優(yōu)條件的過程。為了滿足某一特定的分析的要求，可以改變的條件包括進(jìn)樣口溫度，檢測器溫度，色譜柱溫度及其控溫程序，載氣種類及載氣流速，固定相，柱徑，柱長，進(jìn)樣口類型及進(jìn)樣口流速，樣品量，進(jìn)樣方式等。檢測器還可能有其它可供調(diào)節(jié)的參數(shù)，這取決于所使用的檢測器類型。有一些氣相色譜儀還有可以控制樣品與載氣流向的閥門，這些閥門開啟與關(guān)閉的時(shí)間也可能對分析的效果有重要影響。載氣選擇與載氣流速典型的載氣包括氦氣、氮?dú)?、氬氣、氫氣和空氣。通常，選用何種載氣取決于檢測器的類型。例如，放電離子化檢測器（DID）需要氦氣作為載氣。不過，當(dāng)對氣體樣品進(jìn)行分析的時(shí)候，載氣有時(shí)是根據(jù)樣品的母體選擇的，例如，當(dāng)對氬氣中的混合物進(jìn)行分析時(shí)，要用氬氣作載氣，因?yàn)檫@樣做可以避免色譜圖中出現(xiàn)氬的峰。安全性與可獲得性也會影響載氣的選擇，比如說，氫氣可燃，而高純度的氦氣某些地區(qū)難以獲得。很多時(shí)候，檢測器不僅僅決定了載氣的種類，還決定了載氣的純度（雖然對靈敏度的要求也在很大程度上影響載氣純度的要求）。通常來說，氣相色譜中所用的載氣，純度應(yīng)該在99.995%以上。用于標(biāo)識純度的典型商品名包括“零點(diǎn)氣級”，“高純度（UHP）級”，“4.5級”和“5.0級”。載氣流速對分析的影響在方式上與溫度類似（見下文）。載氣流速越高，分析速度越快，但是分離度越差。因此，載氣流速的選擇與柱溫的選擇一樣，都需要在分析速度與分離度之間取得平衡。
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作為實(shí)驗(yàn)室測試設(shè)備，許多專業(yè)人員將氣相色譜儀視為分析工具，為了分析蒸汽和液體中的各種有機(jī)化合物，可以容易地獲得物質(zhì)的組成，因此，很多人對氣相色譜的看法只停留在企業(yè)，研究機(jī)構(gòu)和其他科學(xué)目的進(jìn)行實(shí)驗(yàn)分析。 事實(shí)上，在當(dāng)前的環(huán)境污染控制浪潮中，氣相色譜儀也可以發(fā)揮非常重要的作用，我們知道最直觀的環(huán)境污染是空氣污染和水污染。北方肆虐的天氣不僅是沙塵摧毀了人們的呼吸系統(tǒng)，還有燃料燃燒，工業(yè)生產(chǎn)和各種有機(jī)和無機(jī)物質(zhì)的運(yùn)輸，這些復(fù)雜的有機(jī)和無機(jī)成分含有許多有害成分。因此，控制空氣污染不僅是為了讓人們看到藍(lán)天白云，更重要的是要消除人們周圍的有害物質(zhì)。 然而我們的氣相色譜儀可以分析空氣污染中的各種有機(jī)和無機(jī)有害物質(zhì)，為環(huán)境管理提供技術(shù)支持。復(fù)性是方法學(xué)驗(yàn)證的基本要求，也是系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的常用手段。在使用氣相色譜儀進(jìn)行分析的過程中，定量重復(fù)性顯得非常的重要，但是往往會遇到重復(fù)性不好的情況，嚴(yán)重影響儀器定量分析。
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白酒檢測檢測項(xiàng)目：檢測白酒中甲醇及雜醇油含量。檢測方式：采用氫焰離子化檢測器，使用 20%DNP+7%吐溫80，或蘭州化物所大口徑￠0. 53mm專用毛細(xì)管柱，完成濃香型白酒和清香型白酒中主要的醇、醛、酸、酯各個(gè)組分的分析；啤酒、葡萄酒和飲料中有許多揮發(fā)性化合物和風(fēng)味物質(zhì)，可以通過頂空進(jìn)樣的氣相色譜分析(HSGC) 技術(shù)監(jiān)控啤酒中的硫化物等有害組分、有害色素及揮發(fā)性氣體。主要作用：監(jiān)控白酒質(zhì)量，減少酒精中毒事件。煙草及煙草制品檢測分析，檢測項(xiàng)目：測定煙草中的揮發(fā)油和芳香物質(zhì)。檢測方式：選用 TCD、FI D，配以專用色譜柱，可完成對煙氣總粒相物中水份及尼古丁含量的檢測，其方法是國際上普遍采用的一種快速、準(zhǔn)確、先進(jìn)的測試方法。對煙草、煙草制品中有機(jī)氯、有機(jī)磷、擬除蟲菊酯等農(nóng)藥殘留的測定，可采用 ECD、FPD、NPD檢測器配以不同的毛細(xì)管柱來完成。主要作用：嚴(yán)格監(jiān)督煙草及其制品的質(zhì)量。醫(yī)藥衛(wèi)生檢測檢測項(xiàng)目：藥品生產(chǎn)中間環(huán)節(jié)的檢測和質(zhì)量控制，藥品成分的分離純度分析，以及藥物代 謝后的生物分子檢測分析。檢測方式：選用高效液相色譜儀，固相萃取儀提純，經(jīng)色譜柱進(jìn)行分離檢測。主要作用：檢測藥品的成分，有效管控藥品的藥效。
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為保證氣相色譜儀能夠正常運(yùn)行，確保分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、及時(shí)性，需要對氣相色譜儀進(jìn)行定期維護(hù) 。氣源檢查檢：查發(fā)生器或者氣體鋼瓶是否處于正常狀態(tài)；檢查脫水過濾器、活性炭以及脫氧過濾器，定期更換其中的填料。管線泄漏：檢查定期檢查管線是否泄漏，可使用肥皂沫滴到接口處檢查。氣化室的維護(hù)：氣化室包括：進(jìn)樣室螺帽、隔墊吹掃出口、載氣入口、分流氣出口、進(jìn)樣襯管。不同的部件有不同的維護(hù)方式：進(jìn)樣室螺帽、隔墊吹掃出口、載氣入口及分流氣出口4個(gè)部件需按廠家要求定期清洗：把這幾個(gè)部件從氣化室上拆卸下來，放在盛有丙酮溶液的燒杯中浸泡并超聲2小時(shí)，晾干后使用；若有損壞應(yīng)及時(shí)更換；進(jìn)樣襯管必須定期進(jìn)行清洗，先用洗液清洗，然后用丙酮溶液浸泡，再用電吹風(fēng)吹干備用，及時(shí)添加石英棉；若有損壞應(yīng)及時(shí)更換。
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氣相色譜儀進(jìn)樣針一般使用1ul 和 10ul,進(jìn)樣針雖小但卻不可或缺，進(jìn)樣針是連接樣品和分析儀器的渠道，有了進(jìn)樣針，樣品才能進(jìn)入色譜柱，經(jīng)檢測器，進(jìn)行連續(xù)譜圖分析，所以，進(jìn)樣針的維護(hù)和清洗是分析人員日常需要關(guān)注的重點(diǎn)，否則不僅會影響工作效率，還會對儀器產(chǎn)生傷害，今天，譜析色譜小編給大家整理一下關(guān)于進(jìn)樣針的小知識。一.進(jìn)樣針的分類按照進(jìn)樣針針頭的外觀，可分為圓椎形針頭進(jìn)樣針、斜面針頭進(jìn)樣針、平頭進(jìn)樣針。圓椎型針頭，用于隔墊進(jìn)樣，可減小對隔墊的損壞，經(jīng)受多次進(jìn)樣，主要用于自動進(jìn)樣器上；斜面針頭，可用在進(jìn)樣隔墊上，易于進(jìn)樣操作，其中26s–22的針頭是適宜使用在氣相色譜中進(jìn)樣隔墊上；平頭進(jìn)樣針，主要用于液相色譜儀的進(jìn)樣閥和樣品吸量管上。二.按照進(jìn)樣方式可分為自動進(jìn)樣針和手動進(jìn)樣針。按照進(jìn)樣針在氣相色譜儀、液相色譜儀液體中不同的分析要求，可分為氣相進(jìn)樣針和液相進(jìn)樣針。氣相色譜進(jìn)樣針一般要求的進(jìn)樣偏少一些，常見的進(jìn)樣量為0.2-1ul，因此對應(yīng)選擇的進(jìn)樣針一般為10-25ul。所選用的針頭為針頭錐型，方便進(jìn)樣操作；相比較而言，液相色譜進(jìn)樣量普遍偏大些，常見的進(jìn)樣量為0.5-20ul，所以相對針的容積也大些，一般用25-100UL的，并且針尖的平的，以防劃傷定子。在色譜分析中，常用進(jìn)樣針為微量進(jìn)樣針，特別適宜作氣相色譜儀、液相色譜儀液體進(jìn)行分析。其總?cè)萘空`差±5%。氣密性能承受0.2mpa。分為無存液進(jìn)樣器與有存液進(jìn)樣器兩種。無存液微量進(jìn)樣器規(guī)格范圍為0.5μL-5μL，有存液微量進(jìn)樣器規(guī)格范圍為10μL-100μL。微量進(jìn)樣針是一種必不可少的精密器械。
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二十世紀(jì)九十年代之前生產(chǎn)的氣相色譜儀的載氣流速往往通過載氣入口的壓力（柱前壓）進(jìn)行控制，實(shí)際的載氣流速則在柱的出口端通過電子流量計(jì)或皂膜流量計(jì)進(jìn)行測定。這樣的一個(gè)過程常常很復(fù)雜，很耗時(shí)間，而且往往令人沮喪。在整個(gè)運(yùn)行過程中，柱前壓不能再改變，氣流必須穩(wěn)定。氣體流速與柱前壓的關(guān)系可以通過可壓縮流體的Poiseuille方程來計(jì)算。不過，很多現(xiàn)代的氣相色譜儀已經(jīng)能用電路自動測定氣體流速，并通過自動控制柱前壓來控制流速。因此，載氣壓強(qiáng)與流速可以在運(yùn)行過程中調(diào)整。柱前壓/氣流控制程序（與溫度控制程序類似）隨之出現(xiàn)。進(jìn)樣口類型與流速進(jìn)樣口類型和進(jìn)樣技術(shù)通常與樣品存在的形態(tài)（液態(tài)、氣態(tài)、被吸附、固態(tài)）以及是否存在需要?dú)饣娜軇┯嘘P(guān)。如果樣品分散良好，并且性質(zhì)已知，那么它就可以通過冷柱頭進(jìn)樣口直接進(jìn)樣；如果需要蒸發(fā)除去部分溶劑，就使用分流/不分流進(jìn)樣口（通常用注射器進(jìn)樣）；氣體樣品（如來自氣缸）通常用氣體閥進(jìn)樣器進(jìn)樣。被吸附的樣品（如在吸附管上）可以通過外部的（在線或離線）解吸裝置（如捕集-吹掃系統(tǒng)）或者在分流/不分流進(jìn)樣器中解吸（使用固相微萃取技術(shù)）。