安慶紫外線可見分光光度計哪個品牌好
發(fā)布時間：2023-08-12 02:20:29
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玻璃襯管和分流平板的清洗：從儀器中小心取出玻璃襯管，用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的玻璃毛和其它雜質(zhì)，移取過程不要劃傷襯管表面。如果條件允許，可將初步清理過的玻璃襯管在有機溶劑中用超聲波進行清洗，烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有機溶劑直接清洗，清洗完成后經(jīng)過干燥即可使用。分流平板最為理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理，烘干后使用。也可以選擇合適的有機溶劑清洗：從進樣口取出分流平板后，首先采用甲苯等惰性溶劑清洗，再用甲醇等醇類溶劑進行清洗，烘干后使用。分流管線的清洗：氣相色譜儀用于有機物和高分子化合物的分析時，許多有機物的凝固點較低，樣品從氣化室經(jīng)過分流管線放空的過程中，部分有機物在分流管線凝固。氣相色譜儀經(jīng)過長時間的使用后，分流管線的內(nèi)徑逐漸變小，甚至完全被堵塞。分流管線被堵塞后，儀器進樣口顯示壓力異常，峰形變差，分析結(jié)果異常。在檢修過程中，無論事先能否判斷分流管線有無堵塞現(xiàn)象，都需要對分流管線進行清洗。
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二十世紀九十年代之前生產(chǎn)的氣相色譜儀的載氣流速往往通過載氣入口的壓力（柱前壓）進行控制，實際的載氣流速則在柱的出口端通過電子流量計或皂膜流量計進行測定。這樣的一個過程常常很復雜，很耗時間，而且往往令人沮喪。在整個運行過程中，柱前壓不能再改變，氣流必須穩(wěn)定。氣體流速與柱前壓的關(guān)系可以通過可壓縮流體的Poiseuille方程來計算。不過，很多現(xiàn)代的氣相色譜儀已經(jīng)能用電路自動測定氣體流速，并通過自動控制柱前壓來控制流速。因此，載氣壓強與流速可以在運行過程中調(diào)整。柱前壓/氣流控制程序（與溫度控制程序類似）隨之出現(xiàn)。進樣口類型與流速進樣口類型和進樣技術(shù)通常與樣品存在的形態(tài)（液態(tài)、氣態(tài)、被吸附、固態(tài)）以及是否存在需要氣化的溶劑有關(guān)。如果樣品分散良好，并且性質(zhì)已知，那么它就可以通過冷柱頭進樣口直接進樣；如果需要蒸發(fā)除去部分溶劑，就使用分流/不分流進樣口（通常用注射器進樣）；氣體樣品（如來自氣缸）通常用氣體閥進樣器進樣。被吸附的樣品（如在吸附管上）可以通過外部的（在線或離線）解吸裝置（如捕集-吹掃系統(tǒng)）或者在分流/不分流進樣器中解吸（使用固相微萃取技術(shù)）。
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FID雖然是通用型檢測器，但是有些物質(zhì)在此檢測器上的響應值很小或無響應。這些物質(zhì)包括氣體、鹵代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、Ccl 4等等。所以，檢測這些物質(zhì)時不應使用 FID。FID是用氫氣和空氣燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測物質(zhì)離子化的，故應注意安全問題。在 未接色譜柱時，不要打開氫氣閥門，以免氫氣進入柱箱。測定流量時，一定不能讓氫氣和空氣混合，即測氫氣時，要關(guān)閉空氣，反之亦然。無論什么原因?qū)е禄鹧嫦鐣r，應盡快關(guān)閉氫氣閥門，直到排除了故障，重新點火時，再打開氫氣閥門。高檔儀器有自動檢測和保護功能，火焰熄滅時可自動關(guān)閉氫氣。FID的靈敏度與氫氣、空氣和氮氣的比例有直接的關(guān)系，因此要注意優(yōu)化。一般三者 的比例接近或等于 1：10：1，如氫氣 30~40ml / min，空氣 300~400ml / mi n，氮氣 30~40ml / mi n。另外，有些儀器設(shè)計有不同的噴嘴分別用于填充柱和毛細柱，使用時要查 看說明書。為防止檢測器被污染，檢測器溫度設(shè)置不應底于色譜柱實際工作的最高溫度。一旦檢 測器被污染，輕則靈敏度下降或噪聲增大，重則點不著火。消除污染的辦法是清洗，主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體辦法是拆下噴嘴，依次用不同的溶劑（丙酮、氯仿和乙醇）浸泡，并在超聲波水浴中超聲 10mi n以上。還可用細不銹鋼絲穿過噴嘴中間的孔，或用酒 精燈燒掉噴嘴內(nèi)的油狀物，以達到徹底清洗的目的。有時使用時間長了，噴嘴表面會積碳（一 層黑色的沉積物），這會影響靈敏度。可用細紗紙輕輕打磨表面除去。清洗之后將噴嘴烘干， 再裝在檢測器是進行測定。
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樣品量與進樣技術(shù)進樣技術(shù)真正的氣相色譜分析過程從樣品進入色譜柱開始。毛細管氣相色譜法的發(fā)展使得進樣技術(shù)面臨著很多實踐中的問題。柱上進樣技術(shù)多用于填充柱而不適用于毛細管柱。在毛細管氣相色譜儀中的進樣技術(shù)應該滿足以下兩個條件：進樣量不得超過柱的容量；與展開過程引起的樣品展寬相比，進樣后的塞式流寬度應該很小。如果不能滿足這一要求，色譜柱的分離能力將會下降。一個普遍的規(guī)則是，注入的體積，Vinj，和檢測器的體積，Vdet，應該只有樣品中包含被分析物的部分出柱時的體積的十分之一。以下是一些優(yōu)秀進樣技術(shù)應當滿足的一般要求：應該能使色譜柱達到它的較優(yōu)分離效率；對于小量的有代表性的（典型）樣品，進樣應具有準確性和可重現(xiàn)性；不能改變樣品組成（對于具有不同的沸點、極性、濃度與熱力學穩(wěn)定性的物質(zhì)，進樣過程中不應有所差異）；應該既適用于痕量分析，也適用于濃度相對較大的樣品。但是，也有一些問題存在于當前的進樣技術(shù)中，即使這并不是破壞性問題。即便再好的進樣口注射器聲稱其有3%的精度，但是在非專業(yè)人士的操作中仍然會產(chǎn)生較大的誤差。射針（Needle）在射出樣品的時候也許會從隔膜上切下小塊的膠（rubber）。這也許會堵住射針并且導致下一次使用時注射器填充出現(xiàn)問題。這可能不是一個能被明顯發(fā)現(xiàn)的問題。部分的樣品可能在從注射器的連續(xù)射出后困在隔膜中。這會導致后來的色譜圖中產(chǎn)生鬼峰（Ghost Peak）。射針的末端可能使一些易揮發(fā)的樣品組分蒸發(fā)，產(chǎn)生選擇性的樣品損失。