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發(fā)布時(shí)間：2023-08-02 02:20:58
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液相色譜儀根據(jù)固定相是液體或是固體，又分為液-液色譜(LLC）及液-固色譜(LSC）?，F(xiàn)代液相色譜儀由高壓輸液泵、進(jìn)樣系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、色譜柱、檢測(cè)器、信號(hào)記錄系統(tǒng)等部分組成。與經(jīng)典液相柱色譜裝置比較，具有高效、快速、靈敏等特點(diǎn)。系統(tǒng)由儲(chǔ)液器、泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器、記錄儀等幾部分組成。儲(chǔ)液器中的流動(dòng)相被高壓泵打入系統(tǒng)，樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入流動(dòng)相，被流動(dòng)相載入色譜柱（固定相）內(nèi)，由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù)，在兩相中作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，經(jīng)過(guò)反復(fù)多次的吸附-解吸的分配過(guò)程，各組分在移動(dòng)速度上產(chǎn)生較大的差別，被分離成單個(gè)組分依次從柱內(nèi)流出，通過(guò)檢測(cè)器時(shí)，樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號(hào)傳送到記錄儀，數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來(lái)高效液相色譜儀主要有進(jìn)樣系統(tǒng)、輸液系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，下面將分別敘述其各自的組成與特點(diǎn)。
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FID雖然是通用型檢測(cè)器，但是有些物質(zhì)在此檢測(cè)器上的響應(yīng)值很小或無(wú)響應(yīng)。這些物質(zhì)包括氣體、鹵代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、Ccl 4等等。所以，檢測(cè)這些物質(zhì)時(shí)不應(yīng)使用 FID。FID是用氫氣和空氣燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測(cè)物質(zhì)離子化的，故應(yīng)注意安全問(wèn)題。在 未接色譜柱時(shí)，不要打開氫氣閥門，以免氫氣進(jìn)入柱箱。測(cè)定流量時(shí)，一定不能讓氫氣和空氣混合，即測(cè)氫氣時(shí)，要關(guān)閉空氣，反之亦然。無(wú)論什么原因?qū)е禄鹧嫦鐣r(shí)，應(yīng)盡快關(guān)閉氫氣閥門，直到排除了故障，重新點(diǎn)火時(shí)，再打開氫氣閥門。高檔儀器有自動(dòng)檢測(cè)和保護(hù)功能，火焰熄滅時(shí)可自動(dòng)關(guān)閉氫氣。FID的靈敏度與氫氣、空氣和氮?dú)獾谋壤兄苯拥年P(guān)系，因此要注意優(yōu)化。一般三者 的比例接近或等于 1：10：1，如氫氣 30~40ml / min，空氣 300~400ml / mi n，氮?dú)?30~40ml / mi n。另外，有些儀器設(shè)計(jì)有不同的噴嘴分別用于填充柱和毛細(xì)柱，使用時(shí)要查 看說(shuō)明書。為防止檢測(cè)器被污染，檢測(cè)器溫度設(shè)置不應(yīng)底于色譜柱實(shí)際工作的最高溫度。一旦檢 測(cè)器被污染，輕則靈敏度下降或噪聲增大，重則點(diǎn)不著火。消除污染的辦法是清洗，主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體辦法是拆下噴嘴，依次用不同的溶劑（丙酮、氯仿和乙醇）浸泡，并在超聲波水浴中超聲 10mi n以上。還可用細(xì)不銹鋼絲穿過(guò)噴嘴中間的孔，或用酒 精燈燒掉噴嘴內(nèi)的油狀物，以達(dá)到徹底清洗的目的。有時(shí)使用時(shí)間長(zhǎng)了，噴嘴表面會(huì)積碳（一 層黑色的沉積物），這會(huì)影響靈敏度?？捎眉?xì)紗紙輕輕打磨表面除去。清洗之后將噴嘴烘干， 再裝在檢測(cè)器是進(jìn)行測(cè)定。
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檢測(cè)器是將經(jīng)色譜柱分離出的各組分的濃度或質(zhì)量（含量）轉(zhuǎn)變成易被測(cè)量的電信號(hào)（如電壓、電流等），并進(jìn)行信號(hào)處理的一種裝置，是色譜儀的眼睛。通常由檢測(cè)元件、放大器、數(shù)模轉(zhuǎn)換器三部分組成。被色譜柱分離后的組分依次進(jìn)檢測(cè)器，按其濃度或質(zhì)量隨時(shí)間的變化，轉(zhuǎn)化成相應(yīng)電信號(hào)，經(jīng)放大后記錄和顯示，繪出色譜圖。檢測(cè)器性能的好壞將直接影響到色譜儀器最終分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。根據(jù)檢測(cè)器的響應(yīng)原理，可將其分為濃度型檢測(cè)器和質(zhì)量型檢測(cè)器。濃度型檢測(cè)器：測(cè)量的是載氣中組分濃度的瞬間變化，即檢測(cè)器的響應(yīng)值正比于組分的濃度。如熱導(dǎo)檢測(cè)器、電子捕獲檢測(cè)器。質(zhì)量型檢測(cè)器：測(cè)量的是載氣中所攜帶的樣品進(jìn)入檢測(cè)器的速度變化，即檢測(cè)器的響應(yīng)信號(hào)正比于單位時(shí)間內(nèi)組分進(jìn)入檢測(cè)器的質(zhì)量。如氫焰離子化檢測(cè)器和火焰光度檢測(cè)器。溫度控制系統(tǒng)在氣相色譜測(cè)定中，溫度控制是重要的指標(biāo)，直接影響柱的分離效能、檢測(cè)器的靈敏度和穩(wěn)定性。溫度控制系統(tǒng)主要指對(duì)氣化室、色譜柱、檢測(cè)器三處的溫度控制。在氣化室要保證液體試樣瞬間氣化；在色譜柱室要準(zhǔn)確控制分離需要的溫度，當(dāng)試樣復(fù)雜時(shí)，分離室溫度需要按一定程序控制溫度變化，各組分在合適溫度下分離；在檢測(cè)器要使被分離后的組分通過(guò)時(shí)不在此冷凝。
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食品包裝袋有害物質(zhì)的檢測(cè)，人們?cè)谫?gòu)買油分較高的食品時(shí),往往用到塑料食品包裝袋。塑料包裝材料生產(chǎn)過(guò)程中,為增加塑料的可塑性和強(qiáng)度及提高其透明度,往往添加多種增塑劑,其中使用量zui大、zui普遍的是酞酸酯(鄰苯二甲酸酯, PAEs) 。酞酸酯在接觸到食品中的油脂時(shí),特別是在加熱的條件下便會(huì)溶解出來(lái),添加的酞酸酯含量越高,被溶出的數(shù)量越多。大量的研究證實(shí),酞酸酯對(duì)動(dòng)物和人均有慢性毒性并包括生殖與發(fā)育毒性,具有致突變、致癌作用,是目前范圍內(nèi)zui廣泛存在的化學(xué)污 染物之一。國(guó)內(nèi)外關(guān)于酞酸酯在環(huán)境中分布的研究已較為深入 ,但酞酸酯通過(guò)各種途徑污染食品的現(xiàn)象還沒(méi)有引起足夠的重視。利用GC /FID氣相色譜技術(shù)可對(duì)塑料食品袋及包裝食品中的5種酞酸酯,包括鄰苯二甲酸二甲(DMP) 、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP) 、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP) 、鄰苯二甲酸二正辛酯(DOP)和鄰苯二甲酸二(2 – 乙基己基)酯(DE2HP)進(jìn)行準(zhǔn)確分離和檢測(cè)。發(fā)酵飲料產(chǎn)品中風(fēng)味組分的質(zhì)量控制分析。 甲醇和雜醇油在氫火焰中化學(xué)電離可進(jìn)行色譜檢測(cè),是采用GC /FID氣相色譜檢測(cè)白酒中甲醇及雜醇油含量的原理,使用GC /FID氣相色譜對(duì)白酒進(jìn)行質(zhì)量控制,方法簡(jiǎn)便,快捷、準(zhǔn)確。啤酒、葡萄酒和飲料中有許多揮發(fā)性化合物和風(fēng)味物質(zhì),可以直接反映產(chǎn)品的質(zhì)量狀況,通過(guò)檢測(cè)這些化合物在生產(chǎn)過(guò)程中的變化,可以控制在生產(chǎn)過(guò)程產(chǎn)品質(zhì)量,確定發(fā)生在發(fā)酵釀造過(guò)程中影響飲料產(chǎn)品zui終味覺和質(zhì)量的關(guān)鍵問(wèn)。
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氣相色譜儀的分析過(guò)程比較復(fù)雜，諸多因素都可對(duì)結(jié)果產(chǎn)生影響，經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)預(yù)料不到的現(xiàn)象，出峰異常就是經(jīng)常遇到的問(wèn)題之一，一般表現(xiàn)為色譜出鬼峰，色譜峰分不開，色譜峰拖尾，色譜峰出現(xiàn)圓頂峰，進(jìn)樣后不出峰等，這些問(wèn)題的出現(xiàn)看似無(wú)規(guī)律，認(rèn)真分析大部分有跡可循。氣相色譜作為一種成熟穩(wěn)定的分離、分析技術(shù)，在石油化工領(lǐng)域應(yīng)用非常廣泛，利用氣相色譜儀分析技術(shù)進(jìn)行定性、定量檢測(cè)時(shí)，出峰異常問(wèn)題的出現(xiàn)往往會(huì)給結(jié)果判定帶來(lái)嚴(yán)重干擾。對(duì)氣相色譜分析時(shí)這類問(wèn)題產(chǎn)生的原因進(jìn)行分析，找出相應(yīng)的解決辦法，可以減少處理結(jié)果時(shí)的干擾，進(jìn)而提高分析結(jié)果判定的準(zhǔn)確性。 氣相色譜分析測(cè)試常見問(wèn)題及解決。一、峰丟失，可能的原因及應(yīng)采用的排除方法。1、注射器有毛病，用新注射器驗(yàn)證；2、未接入檢測(cè)器，或檢測(cè)器不起作用，檢查設(shè)定值；3、進(jìn)樣溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整；4、柱箱溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整；5、無(wú)載氣流，檢查壓力調(diào)節(jié)器，并檢查泄漏，驗(yàn)證柱進(jìn)品流速；6、柱斷裂，如果柱斷裂是在柱進(jìn)口端或檢測(cè)器末端，是可以補(bǔ)救的，切去柱斷裂部分，重新安裝。
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白酒檢測(cè)檢測(cè)項(xiàng)目：檢測(cè)白酒中甲醇及雜醇油含量。檢測(cè)方式：采用氫焰離子化檢測(cè)器，使用 20%DNP+7%吐溫80，或蘭州化物所大口徑￠0. 53mm專用毛細(xì)管柱，完成濃香型白酒和清香型白酒中主要的醇、醛、酸、酯各個(gè)組分的分析；啤酒、葡萄酒和飲料中有許多揮發(fā)性化合物和風(fēng)味物質(zhì)，可以通過(guò)頂空進(jìn)樣的氣相色譜分析(HSGC) 技術(shù)監(jiān)控啤酒中的硫化物等有害組分、有害色素及揮發(fā)性氣體。主要作用：監(jiān)控白酒質(zhì)量，減少酒精中毒事件。煙草及煙草制品檢測(cè)分析，檢測(cè)項(xiàng)目：測(cè)定煙草中的揮發(fā)油和芳香物質(zhì)。檢測(cè)方式：選用 TCD、FI D，配以專用色譜柱，可完成對(duì)煙氣總粒相物中水份及尼古丁含量的檢測(cè)，其方法是國(guó)際上普遍采用的一種快速、準(zhǔn)確、先進(jìn)的測(cè)試方法。對(duì)煙草、煙草制品中有機(jī)氯、有機(jī)磷、擬除蟲菊酯等農(nóng)藥殘留的測(cè)定，可采用 ECD、FPD、NPD檢測(cè)器配以不同的毛細(xì)管柱來(lái)完成。主要作用：嚴(yán)格監(jiān)督煙草及其制品的質(zhì)量。醫(yī)藥衛(wèi)生檢測(cè)檢測(cè)項(xiàng)目：藥品生產(chǎn)中間環(huán)節(jié)的檢測(cè)和質(zhì)量控制，藥品成分的分離純度分析，以及藥物代 謝后的生物分子檢測(cè)分析。檢測(cè)方式：選用高效液相色譜儀，固相萃取儀提純，經(jīng)色譜柱進(jìn)行分離檢測(cè)。主要作用：檢測(cè)藥品的成分，有效管控藥品的藥效。