安慶電導率儀哪個品牌好
發(fā)布時間：2023-07-02 02:22:04
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樣品量與進樣技術進樣技術真正的氣相色譜分析過程從樣品進入色譜柱開始。毛細管氣相色譜法的發(fā)展使得進樣技術面臨著很多實踐中的問題。柱上進樣技術多用于填充柱而不適用于毛細管柱。在毛細管氣相色譜儀中的進樣技術應該滿足以下兩個條件：進樣量不得超過柱的容量；與展開過程引起的樣品展寬相比，進樣后的塞式流寬度應該很小。如果不能滿足這一要求，色譜柱的分離能力將會下降。一個普遍的規(guī)則是，注入的體積，Vinj，和檢測器的體積，Vdet，應該只有樣品中包含被分析物的部分出柱時的體積的十分之一。以下是一些優(yōu)秀進樣技術應當滿足的一般要求：應該能使色譜柱達到它的較優(yōu)分離效率；對于小量的有代表性的（典型）樣品，進樣應具有準確性和可重現(xiàn)性；不能改變樣品組成（對于具有不同的沸點、極性、濃度與熱力學穩(wěn)定性的物質，進樣過程中不應有所差異）；應該既適用于痕量分析，也適用于濃度相對較大的樣品。但是，也有一些問題存在于當前的進樣技術中，即使這并不是破壞性問題。即便再好的進樣口注射器聲稱其有3%的精度，但是在非專業(yè)人士的操作中仍然會產生較大的誤差。射針（Needle）在射出樣品的時候也許會從隔膜上切下小塊的膠（rubber）。這也許會堵住射針并且導致下一次使用時注射器填充出現(xiàn)問題。這可能不是一個能被明顯發(fā)現(xiàn)的問題。部分的樣品可能在從注射器的連續(xù)射出后困在隔膜中。這會導致后來的色譜圖中產生鬼峰（Ghost Peak）。射針的末端可能使一些易揮發(fā)的樣品組分蒸發(fā)，產生選擇性的樣品損失。
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進樣器：根據(jù)試樣的狀態(tài)不同，采用不同的進樣器。液體樣品的進樣一般采用微量注射器。氣體樣品的進樣常用色譜儀本身配置的推拉式六通閥或旋轉式六通閥。固體試樣一般先溶解于適當試劑中，然后用微量注射器進樣。氣化室：氣化室一般由一根不銹鋼管制成，管外繞有加熱絲，其作用是將液體或固體試樣瞬間氣化為蒸氣。為了讓樣品在氣化室中瞬間氣化而不分解，因此要求氣化室熱容量大，無催化效應。加熱系統(tǒng)：用以保證試樣氣化，其作用是將液體或固體試樣在進入色譜柱之前瞬間氣化，然后快速定量地轉入到色譜柱中。分離系統(tǒng)是色譜儀的心臟部分。其作用就是把樣品中的各個組分分離開來。分離系統(tǒng)由柱室、色譜柱、溫控部件組成。其中色譜柱是色譜儀的核心部件。色譜柱主要有兩類：填充柱和毛細管柱（開管柱）。柱材料包括金屬、玻璃、融熔石英、聚四氟等。色譜柱的分離效果除與柱長、柱徑和柱形有關外，還與所選用的固定相和柱填料的制備技術以及操作條件等許多因素有關。
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食品安全檢驗，食品中無機成分的檢驗在食品安全檢驗中占有相當重要的地位。汞的測定一直是一個被政府和民眾特別關注的檢驗項目。因為汞容易在生物體中傳遞，可以被水體蓄積， 汞進入人體內，特別是進入人腦后幾乎不能夠被排出，蓄積到一定程度就會引起中毒，損害中樞神經(jīng)! 汞的分析一般由原子吸收或原子熒光光譜法完成。有機成分的分析一般由氣相色譜法以及分子光譜法完成。 相關檢驗中，如有機氯苯并芘， 擬除蟲菊制脂、有機磷等的測定得到普遍的關注。色譜法是分離混合物和鑒定化合物的一種十分有效的方法，既能鑒定化合物又能準確測定含量，操作也相對方便!。具有分離效能高、分析速度快、靈敏度高、定量結果準確和易于自動化等特點。因此在有機成分的檢驗中得到廣泛的應用。其他藥物殘留與污染檢測分析，近年來，在蔬菜和水果中有機氯、有機磷農yào殘留和肉類、魚類產品中的獸藥殘留已被社會廣泛關注。目前，可采用GC/ECD 氣相色譜檢測有機氯農yào殘留，如可利用GC/ECD 分析技術準確檢測高麗人參中的有機氯農yào殘留；可采用GC/NPD 氣相色譜檢測有機磷和有機氮農yào殘留；可采用GC/FPD 氣相色譜檢測有機磷和有機硫農yào殘留等。研究證明，采用GC/FID 氣相色譜可檢測出豬肉、魚和蝦中*胺的含量。 食品分析涉及多學科交叉的方法學領域，分析對象和樣品機質復雜，高靈敏度、低檢出限、高選擇性、聯(lián)用分析、高分析速度、智能化、多殘留分析、在線分析、活體分析、現(xiàn)場快速分析、分析儀器的微型化、集成化和便攜化是目前食品分析的主要發(fā)展方向。相信隨著色譜技術的發(fā)展,氣相色譜技術可以結合其他檢測技術在食品安全檢測領域得到更好的應用,為廣大人民群眾把好食品質量安全關。
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影響重現(xiàn)性的原因1、進樣墊的松緊程度對氣相色譜儀的重現(xiàn)性，尤其是氣相毛細管色譜柱的重現(xiàn)性影響較大，填充柱也會有影響。2、樣品溶劑對氣相色譜儀重復性也具有比較大的影響。很多時候，重復性差的原因并不在于儀器本身的性能，而是在于樣品處理環(huán)節(jié)。選擇的溶劑不合適，很大程度上，會影響到氣相色譜儀的重現(xiàn)性。3、襯管不合適與樣品汽化同樣會影響氣相色譜儀的重復性。 提高儀器重復性的操作1、儀器方面具備了良好的重復性十分有必要，作為用戶也應了解如何調整儀器達到蕞佳狀態(tài)。蕞基本的就是良好的進樣系統(tǒng)：直接進樣應具有準確的進樣針，惰性較好的進樣瓶和瓶隔墊，設計良好的洗針方式、吸樣方式與快速進針等；進樣口的汽化效果，吹掃效果與分流效果要好：應從襯管型號，隔墊吹掃流量，分流流量，柱頭準確安裝等方面綜合而定；色譜柱的質量、檢測器的尾吹、載氣和其他氣體的純度和去烷烴去水去氧化物的程度等都會影響峰面積。
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氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題，基線問題可使測量誤差增大，有時甚至會導致儀器無法正常使用。遇到基線問題時應先檢查儀器條件是否有改變，近期是否新?lián)Q氣瓶及設備配件。如果有更換或條件有改變，則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的，一般來說，這種變化往往是產生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形：新載氣純度不夠，換過載氣之后，基線逐漸上升（由于載氣凈化管的原因，基線不是馬上變化的）。第二天開機之后，基線非常高，并伴有基線強烈抖動，所有峰都湮沒在噪音中，無法檢測。經(jīng)過檢查，問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上，重新更換載氣后，立即恢復了正常。當排除了以上可能造成基線問題的原因后，則應當檢查進樣墊是否老化（應養(yǎng)成定期更換進樣墊的好習慣）；石英棉是不是該更換了；襯管是否清潔。值得一提的是，清洗襯管時可先用試驗最后定容的溶劑充分浸泡，再用超聲波清洗幾分鐘，然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度，最后再重新安裝。此外，檢測器污染也可能造成基線問題，其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。