安徽原子吸收分光光度計廠家供應
發(fā)布時間：2023-06-28 02:22:28
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色譜儀分離方法選擇的首要依據(jù)是樣品的相對分子質量、溶解度和化學構造等。一、相對分子質量。相對分子質量小于200的化合物，揮發(fā)性比較好，加熱又不易分化的樣品，可用氣相色譜儀剖析。相對分子質量在200～2000的化合物，可用液-液分配色譜儀、液-固吸附色譜儀和離子交換色譜儀剖析。相對分子質量大于2000的化合物，可用凝膠色譜儀剖析。二、溶解度水溶性樣品用離子交換色譜儀和液-液分配色譜儀剖析。微溶于水，但用酸或堿能很好電離的化合物，可用離子交換色譜儀剖析。油溶性和非極性的樣品，可用液固吸附色譜儀剖析。三、化學構造。樣品中含有離子型或可離子化的化合物，或者能與離子型化合物相互作用的化合物（如配位體和有機螯合劑），可首要考慮用離子交換色譜儀剖析，但液-液分配色譜儀和凝膠色譜儀也能剖析。具有不同官能團的化合物、同系物，可用液-液分配色譜儀剖析。異構體可用液固吸附色譜儀剖析。高分子聚合物可用凝膠色譜儀剖析。
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進樣口的清洗在檢修時，對氣相色譜儀進樣口的玻璃襯管、分流平板，進樣口的分流管線，EPC等部件分別進行清洗是十分必要的。由于進樣等原因，進樣口的外部隨時可能會形成部分有機物凝結，可用脫脂棉蘸取丙酮、甲苯等有機物對進樣口進行初步的擦拭，然后對擦不掉的有機物先用機械方法去除，注意在去除凝固有機物的過程中一定要小心操作，不要對儀器部件造成損傷。將凝固的有機物去除后，然后用有機溶劑對儀器部件進行仔細擦拭。TCD和FID檢測器的清洗TCD檢測器在使用過程中可能會被柱流出的沉積物或樣品中夾帶的其他物質所污染。TCD檢測器一旦被污染，儀器的基線出現(xiàn)抖動、噪聲增加。有必要對檢測器進行清洗。HP的TCD檢測器可以采用熱清洗的方法，具體方法如下：關閉檢測器，把柱子從檢測器接頭上拆下，把柱箱內檢測器的接頭用死堵堵死，將參考氣的流量設置到20～30ml/min，設置檢測器溫度為400℃，熱清洗4～8h，降溫后即可使用。
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檢測器是將經色譜柱分離出的各組分的濃度或質量（含量）轉變成易被測量的電信號（如電壓、電流等），并進行信號處理的一種裝置，是色譜儀的眼睛。通常由檢測元件、放大器、數(shù)模轉換器三部分組成。被色譜柱分離后的組分依次進檢測器，按其濃度或質量隨時間的變化，轉化成相應電信號，經放大后記錄和顯示，繪出色譜圖。檢測器性能的好壞將直接影響到色譜儀器最終分析結果的準確性。根據(jù)檢測器的響應原理，可將其分為濃度型檢測器和質量型檢測器。濃度型檢測器：測量的是載氣中組分濃度的瞬間變化，即檢測器的響應值正比于組分的濃度。如熱導檢測器、電子捕獲檢測器。質量型檢測器：測量的是載氣中所攜帶的樣品進入檢測器的速度變化，即檢測器的響應信號正比于單位時間內組分進入檢測器的質量。如氫焰離子化檢測器和火焰光度檢測器。溫度控制系統(tǒng)在氣相色譜測定中，溫度控制是重要的指標，直接影響柱的分離效能、檢測器的靈敏度和穩(wěn)定性。溫度控制系統(tǒng)主要指對氣化室、色譜柱、檢測器三處的溫度控制。在氣化室要保證液體試樣瞬間氣化；在色譜柱室要準確控制分離需要的溫度，當試樣復雜時，分離室溫度需要按一定程序控制溫度變化，各組分在合適溫度下分離；在檢測器要使被分離后的組分通過時不在此冷凝。
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氣液色譜法（英語：Gas chromatography，又稱氣相層析）是一種在有機化學中對易于揮發(fā)而不發(fā)生分解的化合物進行分離與分析的色譜技術。氣相色譜的典型用途包括測試某一特定化合物的純度與對混合物中的各組分進行分離（同時還可以測定各組分的相對含量）在某些情況下，氣相色譜還可能對化合物的表征有所幫助。在微型化學實驗中，氣相色譜可以用于從混合物中制備純品。GC主要是利用物質的沸點、極性及吸附性質的差異來實現(xiàn)混合物的分離，其過程如圖氣相分析流程圖所示。待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體（即載氣，也叫流動相）帶入色譜柱，柱內含有液體或固體流動相，由于樣品中各組分的沸點、極性或吸附性能不同，每種組分都傾向于在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。但由于載氣是流動的，這種平衡實際上很難建立起來。也正是由于載氣的流動，使樣品組分在運動中進行反復多次的分配或吸附/解吸附，結果是在載氣中濃度大的組分先流出色譜柱，而在固定相中分配濃度大的組分后流出。當組分流出色譜柱后，立即進入檢測器。檢測器能夠將樣品組分的與否轉變?yōu)殡娦盘?，而電信號的大小與被測組分的量或濃度成正比。當將這些信號放大并記錄下來時，就是氣相色譜圖了。
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食品行業(yè)采購氣相色譜儀主要用于哪些分析？近年來食品行業(yè)出現(xiàn)了各種各樣的問題，引起了國家的高度重視。為此，國家在嚴格監(jiān)督生產企業(yè)的生產過程的同時，還加大了食品檢測的力度。氣相色譜儀在食品安全檢測領域的應用主要有一下幾個方面。一些油炸和燒烤的淀粉類食品，如油炸薯條、薯片和面包中含有丙烯酰胺。因為淀粉類食品在高溫（＞120℃時）烹調下容易產生丙烯酰胺。丙烯酰胺具有潛在的致癌性、神經毒性、遺傳毒性和生殖毒性。人體可通過消化道、呼吸道、皮膚黏膜等多種途徑接觸丙烯酰胺，其中以經消化道吸收zui快。丙烯酰胺還可通過胎盤和乳汁進入胎兒和嬰幼兒體內。進入體內后，丙烯酰胺在細胞色素P450的作用下，生成活性環(huán)氧丙酰胺。這種物質比丙烯酰胺更容易與DNA結合，形成加合物，導致細胞內遺傳物質損傷和基因突變，從而發(fā)揮致癌作用。 氣相色譜法提供了一個低成本而快速篩選食品，炸土豆片中丙烯酰胺的分析方法。毛細柱顯示出對分析復雜基體，像食品類中的丙烯酰胺有出色的選擇性。溶液中的檢測限可達0.01mg/ml（10ppb）。石墨化碳黑SPE制備管提供了既可用真空負壓或重力來快速凈化樣品的洗提性質。色譜級的填充料證明了有重現(xiàn)性的回收率。這種強吸附劑選擇范圍寬，吸附容量大，即便對于反相C18吸附劑通常沒有很好保留的被分析物也能應用。若要增加分析靈敏度，可將提取的丙烯酰胺溴化處理后，用電子捕獲檢測器（ECD）來定量。
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氣相色譜法是以氣體為流動相的色譜分析方法，主要用于分離分析易揮發(fā)的物質。氣相色譜法已成為極為重要的分離分析方法之一，在醫(yī)藥衛(wèi)生、石油化工、環(huán)境監(jiān)測、生物化學等領域得到廣泛的應用。氣相色譜儀具有：高靈敏度、高效能、高選擇性、分析速度快、所需試樣量少、應用范圍廣等優(yōu)點。氣相色譜儀，將分析樣品在進樣口中氣化后，由載氣帶入色譜柱，通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱，使各組分分離，依次導入檢測器，以得到各組分的檢測信號。按照導入檢測器的先后次序，經過對比，可以區(qū)別出是什么組分，根據(jù)峰高度或峰面積可以計算出各組分含量。通常采用的檢測器有：熱導檢測器，火焰離子化檢測器，氦離子化檢測器，超聲波檢測器，光離子化檢測器，電子捕獲檢測器，火焰光度檢測器，電化學檢測器，質譜檢測器等。檢測器對每個進入的組分都給出一個相應的信號。將從樣品注入載氣為計時起點，到各組分經分離后依次進入檢測器，檢測器給出對應于各組分的頂值信號(常稱峰值)所經歷的時間稱為各組分的保留時間tr。