銅陵快速水分測定儀批發(fā)價格
發(fā)布時間：2023-06-23 02:22:40
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玻璃襯管和分流平板的清洗：從儀器中小心取出玻璃襯管，用鑷子或其他小工具小心移去襯管內的玻璃毛和其它雜質，移取過程不要劃傷襯管表面。如果條件允許，可將初步清理過的玻璃襯管在有機溶劑中用超聲波進行清洗，烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有機溶劑直接清洗，清洗完成后經(jīng)過干燥即可使用。分流平板最為理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理，烘干后使用。也可以選擇合適的有機溶劑清洗：從進樣口取出分流平板后，首先采用甲苯等惰性溶劑清洗，再用甲醇等醇類溶劑進行清洗，烘干后使用。分流管線的清洗：氣相色譜儀用于有機物和高分子化合物的分析時，許多有機物的凝固點較低，樣品從氣化室經(jīng)過分流管線放空的過程中，部分有機物在分流管線凝固。氣相色譜儀經(jīng)過長時間的使用后，分流管線的內徑逐漸變小，甚至完全被堵塞。分流管線被堵塞后，儀器進樣口顯示壓力異常，峰形變差，分析結果異常。在檢修過程中，無論事先能否判斷分流管線有無堵塞現(xiàn)象，都需要對分流管線進行清洗。
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氣相色譜中的流動相（或活動相）是載氣，通常使用惰性氣體（如氦氣）或反應性差的氣體（如氮氣）。固定相則由一薄層液體或聚合物附著在一層惰性的固體載體表面構成。固定相裝在由玻璃或金屬制成的一根空心管柱內（稱為色譜柱）。用作進行氣相色譜的儀器稱為氣相色譜儀（或“氣體分離器”）。載氣系統(tǒng) 氣相色譜儀中的氣路是一個載氣連續(xù)運行的密閉管路系統(tǒng)。整個載氣系統(tǒng)要求載氣純凈、密閉性好、流速穩(wěn)定及流速測量準確。進樣系統(tǒng) 進樣就是把氣體或液體樣品速而定量地加到色譜柱上端。分離系統(tǒng) 分離系統(tǒng)的核心是色譜柱，它的作用是將多組分樣品分離為單個組分。色譜柱分為填充柱和毛細管柱兩類。檢測系統(tǒng) 檢測器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據(jù)其特性和含量轉化成電信號，經(jīng)放大后，由記錄儀記錄成色譜圖。信號記錄或微機數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 近年來氣相色譜儀主要采用色 譜數(shù)據(jù)處理機。色譜數(shù)據(jù)處理機可打印記錄色譜圖，并能在同一張記錄紙上打印出處理后的結果，如保留時間、被測組分質量分數(shù)等。 溫度控制系統(tǒng) 用于控制和測量色譜柱、檢測器、氣化室溫度，是氣相色譜儀的重要組成部分。
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液相色譜儀基線總是會漂移的，即使是等度洗脫。如果一個小時內漂移在0.5mAU之內的話，完全可以忽略。然后如果基線往下飄，最容易的就是在流動相中，有機相百的比例在減少。造成這樣的原因有很多:1、流動相有沒有混合均勻。2、流動速度快，流動相中的配比在逐漸的發(fā)生變化。3、第三個可能性比較小，如果用的是兩個泵做梯度洗脫，那么泵的運行度是否異常。這一點可以查看最近一次的校驗記錄，看看誤差是否在允許范圍內。液相色譜儀基線總往下漂移趨勢的原因。1、柱溫波動，控制好柱子和流動相的溫度，在檢測器之前使用熱交換器圖。2、流動相不均勻，使用HPLC級的溶劑，高純度的鹽和添加劑。流動相在使用前進行脫氣，使用中使用氦氣回。3、流通池被污染或有氣體用甲醇或其他強極性溶劑沖洗流通池。如有需要，可以用1N的硝酸。（不要用鹽酸）4、檢測器出口阻塞。（高壓造成流通池窗口破裂，產生噪音基線）取出阻塞物或更換管子，參考檢測器手冊更換流通池窗。5、流動相配比不當或流速變化答 更改配比或流速。為避免這個問題可定期檢查流動相組成及流速。
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TCD使用注意事項，確保熱絲不被燒斷！在檢測器通電之前，一定要確保載氣已經(jīng)通過了檢測器，否則， 熱絲可能被燒斷，致使檢測器報廢！同時，關機時一定要先關檢測器電源，然后關載氣。任何時候進行有可能切斷通過TCD載氣流量的操作，都要關閉檢測器電源。這是 TCD操作必 須遵循的規(guī)則！載氣中含有氧氣時，會使熱絲壽命縮短，所以有TCD時載氣必須徹底除氧。而且不要使用聚四氟乙烯作載氣輸送管，因為它會滲透氧氣。載氣種類對TCD的靈敏度影響較大。原則是講，載氣與被測物的傳熱系數(shù)之差越大越好，故氫氣或氦氣作載氣時比氮氣作載氣時的靈敏度高。當然，要測定氫氣時就必須用氮 氣作載氣。NPD是在FID基礎上發(fā)展起來的，它與FID的不同在于增加了一個熱離子源（由銣 鹽珠構成），其用微氫焰。在熱離子源通電加熱的條件下，含氮和含磷化合物的離子化效率大為提高，故可選擇性地檢測這兩類化合物。由于用氫氣，NPD的安全問題與FI D相同。熱離子源的溫度變化對檢測器靈敏度的影響極大。溫度高，靈敏度就高，但銣鹽珠的 壽命就會縮短。增加熱離子源的電壓，加大氫氣流量，均可提高靈敏度。然而必須要注意， 空氣流量太底又會導致檢測器的平衡時間太長；氫氣流量太高，又會形成 FI D那樣的火焰， 大大降低了銣鹽珠的使用壽命，而且破壞了對氮和磷的選擇信性響應。氣體流量一般設定為， 氫氣 3~4ml / mi n，空氣 100~120ml / mi n，用填充柱和大口徑柱，載氣流量在 20ml / mi n 左右，不用尾吹氣，用常規(guī)毛細柱時，尾吹氣設定為 30ml / mi n左右。在調節(jié)和設置熱離子源的電壓時，切記關閉檢測器電源，以免不小心燒毀銣鹽珠。
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分析方法實際上是在某一特定的氣相色譜分析中使用的一系列條件。建立分析方法實際上是確定對于某一分析的較優(yōu)條件的過程。為了滿足某一特定的分析的要求，可以改變的條件包括進樣口溫度，檢測器溫度，色譜柱溫度及其控溫程序，載氣種類及載氣流速，固定相，柱徑，柱長，進樣口類型及進樣口流速，樣品量，進樣方式等。檢測器還可能有其它可供調節(jié)的參數(shù)，這取決于所使用的檢測器類型。有一些氣相色譜儀還有可以控制樣品與載氣流向的閥門，這些閥門開啟與關閉的時間也可能對分析的效果有重要影響。載氣選擇與載氣流速典型的載氣包括氦氣、氮氣、氬氣、氫氣和空氣。通常，選用何種載氣取決于檢測器的類型。例如，放電離子化檢測器（DID）需要氦氣作為載氣。不過，當對氣體樣品進行分析的時候，載氣有時是根據(jù)樣品的母體選擇的，例如，當對氬氣中的混合物進行分析時，要用氬氣作載氣，因為這樣做可以避免色譜圖中出現(xiàn)氬的峰。安全性與可獲得性也會影響載氣的選擇，比如說，氫氣可燃，而高純度的氦氣某些地區(qū)難以獲得。很多時候，檢測器不僅僅決定了載氣的種類，還決定了載氣的純度（雖然對靈敏度的要求也在很大程度上影響載氣純度的要求）。通常來說，氣相色譜中所用的載氣，純度應該在99.995%以上。用于標識純度的典型商品名包括“零點氣級”，“高純度（UHP）級”，“4.5級”和“5.0級”。載氣流速對分析的影響在方式上與溫度類似（見下文）。載氣流速越高，分析速度越快，但是分離度越差。因此，載氣流速的選擇與柱溫的選擇一樣，都需要在分析速度與分離度之間取得平衡。
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食品安全檢驗，食品中無機成分的檢驗在食品安全檢驗中占有相當重要的地位。汞的測定一直是一個被政府和民眾特別關注的檢驗項目。因為汞容易在生物體中傳遞，可以被水體蓄積， 汞進入人體內，特別是進入人腦后幾乎不能夠被排出，蓄積到一定程度就會引起中毒，損害中樞神經(jīng)! 汞的分析一般由原子吸收或原子熒光光譜法完成。有機成分的分析一般由氣相色譜法以及分子光譜法完成。 相關檢驗中，如有機氯苯并芘， 擬除蟲菊制脂、有機磷等的測定得到普遍的關注。色譜法是分離混合物和鑒定化合物的一種十分有效的方法，既能鑒定化合物又能準確測定含量，操作也相對方便!。具有分離效能高、分析速度快、靈敏度高、定量結果準確和易于自動化等特點。因此在有機成分的檢驗中得到廣泛的應用。其他藥物殘留與污染檢測分析，近年來，在蔬菜和水果中有機氯、有機磷農yào殘留和肉類、魚類產品中的獸藥殘留已被社會廣泛關注。目前，可采用GC/ECD 氣相色譜檢測有機氯農yào殘留，如可利用GC/ECD 分析技術準確檢測高麗人參中的有機氯農yào殘留；可采用GC/NPD 氣相色譜檢測有機磷和有機氮農yào殘留；可采用GC/FPD 氣相色譜檢測有機磷和有機硫農yào殘留等。研究證明，采用GC/FID 氣相色譜可檢測出豬肉、魚和蝦中*胺的含量。 食品分析涉及多學科交叉的方法學領域，分析對象和樣品機質復雜，高靈敏度、低檢出限、高選擇性、聯(lián)用分析、高分析速度、智能化、多殘留分析、在線分析、活體分析、現(xiàn)場快速分析、分析儀器的微型化、集成化和便攜化是目前食品分析的主要發(fā)展方向。相信隨著色譜技術的發(fā)展,氣相色譜技術可以結合其他檢測技術在食品安全檢測領域得到更好的應用,為廣大人民群眾把好食品質量安全關。