桐城折光率儀廠家供應(yīng)
發(fā)布時間：2023-06-06 02:23:19
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氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題，基線問題可使測量誤差增大，有時甚至?xí)?dǎo)致儀器無法正常使用。遇到基線問題時應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變，近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。如果有更換或條件有改變，則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的，一般來說，這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形：新載氣純度不夠，換過載氣之后，基線逐漸上升（由于載氣凈化管的原因，基線不是馬上變化的）。第二天開機之后，基線非常高，并伴有基線強烈抖動，所有峰都湮沒在噪音中，無法檢測。經(jīng)過檢查，問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上，重新更換載氣后，立即恢復(fù)了正常。當排除了以上可能造成基線問題的原因后，則應(yīng)當檢查進樣墊是否老化（應(yīng)養(yǎng)成定期更換進樣墊的好習(xí)慣）；石英棉是不是該更換了；襯管是否清潔。值得一提的是，清洗襯管時可先用試驗最后定容的溶劑充分浸泡，再用超聲波清洗幾分鐘，然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度，最后再重新安裝。此外，檢測器污染也可能造成基線問題，其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。
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進樣口的清洗在檢修時，對氣相色譜儀進樣口的玻璃襯管、分流平板，進樣口的分流管線，EPC等部件分別進行清洗是十分必要的。由于進樣等原因，進樣口的外部隨時可能會形成部分有機物凝結(jié)，可用脫脂棉蘸取丙酮、甲苯等有機物對進樣口進行初步的擦拭，然后對擦不掉的有機物先用機械方法去除，注意在去除凝固有機物的過程中一定要小心操作，不要對儀器部件造成損傷。將凝固的有機物去除后，然后用有機溶劑對儀器部件進行仔細擦拭。TCD和FID檢測器的清洗TCD檢測器在使用過程中可能會被柱流出的沉積物或樣品中夾帶的其他物質(zhì)所污染。TCD檢測器一旦被污染，儀器的基線出現(xiàn)抖動、噪聲增加。有必要對檢測器進行清洗。HP的TCD檢測器可以采用熱清洗的方法，具體方法如下：關(guān)閉檢測器，把柱子從檢測器接頭上拆下，把柱箱內(nèi)檢測器的接頭用死堵堵死，將參考氣的流量設(shè)置到20～30ml/min，設(shè)置檢測器溫度為400℃，熱清洗4～8h，降溫后即可使用。
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進樣系統(tǒng)一般采用隔膜注射進樣器或高壓進樣間完成進樣操作，進樣量是恒定的。這對提高分析樣品的重復(fù)性是有益的。輸液系統(tǒng)該系統(tǒng)包括高壓泵、流動相貯存器和梯度儀三部分。高壓泵的一般壓強為l．47～4．4X10Pa，流速可調(diào)且穩(wěn)定，當高壓流動相通過層析柱時，可降低樣品在柱中的擴散效應(yīng)，可加快其在柱中的移動速度，這對提高分辨率、回收樣品、保持樣品的生物活性等都是有利的。流動相貯存器和梯度儀，可使流動相隨固定相和樣品的性質(zhì)而改變，包括改變洗脫液的極性、離子強度、PH值，或改用競爭性抑制劑或變性劑等。這就可使各種物質(zhì)（即使僅有一個基團的差別或是同分異構(gòu)體）都能獲得有效分離。分離系統(tǒng)該系統(tǒng)包括色譜柱、連接管和恒溫器等。色譜柱一般長度為10～50cm（需要兩根連用時，可在二者之間加一連接管），內(nèi)徑為2～5mm，由"優(yōu)質(zhì)不銹鋼或厚壁玻璃管或鈦合金等材料制成，住內(nèi)裝有直徑為5～10μm粒度的固定相（由基質(zhì)和固定液構(gòu)成）．固定相中的基質(zhì)是由機械強度高的樹脂或硅膠構(gòu)成，它們都有惰性（如硅膠表面的硅酸基因基本已除去）、多孔性（孔徑可達1000?）和比表面積大的特點，加之其表面經(jīng)過機械涂漬（與氣相色譜中固定相的制備一樣），或者用化學(xué)法偶聯(lián)各種基因（如磷酸基、季胺基、羥甲基、苯基、氨基或各種長度碳鏈的烷基等）或配體的有機化合物。因此，這類固定相對結(jié)構(gòu)不同的物質(zhì)有良好的選擇性。例如，在多孔性硅膠表面偶聯(lián)豌豆凝集素（PSA）后，就可以把成纖維細胞中的一種糖蛋白分離出來。
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國產(chǎn)氣相色譜儀發(fā)展出路，據(jù)悉，我國從1955年開始進行氣相色譜的研究，首先進行氣相色譜研究的是中科院大連石油研究所，之后，中科院在北京、上海和長春的一些研究所也參與進來，幾年之后氣相色譜的研究和應(yīng)用便普及開來。 20世紀60年代初已經(jīng)有商品化的氣相色譜儀，但商品化儀器仍然不能滿足一些研究所、大學(xué)和各個工業(yè)部門的要求，他們相繼開發(fā)適合自己需求的專用氣相色譜儀，當時有大約十個大型工廠可提供20多種型號的氣相色譜儀，年產(chǎn)量大約有2000臺。近年來，我國氣相色譜儀行業(yè)得到了快速發(fā)展，市場需求量呈現(xiàn)上升的趨勢。目前我國氣相色譜儀行業(yè)產(chǎn)品品種相對齊全，布局逐步完善，已形成具有一定技術(shù)基礎(chǔ)和生產(chǎn)規(guī)模的產(chǎn)業(yè)體系。但是，高端氣相色譜儀依賴進口，國產(chǎn)替代需求急迫。目前我國氣相色譜(GC)行業(yè)產(chǎn)品品種相對齊全，布局逐步完善，已形成具有一定技術(shù)基礎(chǔ)和生產(chǎn)規(guī)模的產(chǎn)業(yè)體系，但受限于整體技術(shù)發(fā)展水平，在高端技術(shù)應(yīng)用方面與發(fā)達國家仍然存在一定差距，產(chǎn)品線多集中于中低端。數(shù)據(jù)顯示，我國氣相色譜儀出口規(guī)模遠遠大于進口規(guī)模，2021年我國氣相色譜儀出口數(shù)量為16889臺，而進口數(shù)量僅為9885臺。雖然出口規(guī)模遠大于進口規(guī)模，但我國出口產(chǎn)品多集中于低端產(chǎn)品，高端氣相色譜儀仍需依賴進口。不過，隨著國產(chǎn)儀器質(zhì)量不斷提升，國產(chǎn)氣相色譜儀市場占有率不斷提高，在我國高端氣相色譜儀產(chǎn)業(yè)長期受制于人的情況下，行業(yè)領(lǐng)先企業(yè)紛紛開啟國產(chǎn)替代進程，不斷推動國產(chǎn)氣相色譜儀行業(yè)的高質(zhì)量發(fā)展。
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TCD使用注意事項，確保熱絲不被燒斷！在檢測器通電之前，一定要確保載氣已經(jīng)通過了檢測器，否則， 熱絲可能被燒斷，致使檢測器報廢！同時，關(guān)機時一定要先關(guān)檢測器電源，然后關(guān)載氣。任何時候進行有可能切斷通過TCD載氣流量的操作，都要關(guān)閉檢測器電源。這是 TCD操作必 須遵循的規(guī)則！載氣中含有氧氣時，會使熱絲壽命縮短，所以有TCD時載氣必須徹底除氧。而且不要使用聚四氟乙烯作載氣輸送管，因為它會滲透氧氣。載氣種類對TCD的靈敏度影響較大。原則是講，載氣與被測物的傳熱系數(shù)之差越大越好，故氫氣或氦氣作載氣時比氮氣作載氣時的靈敏度高。當然，要測定氫氣時就必須用氮 氣作載氣。NPD是在FID基礎(chǔ)上發(fā)展起來的，它與FID的不同在于增加了一個熱離子源（由銣 鹽珠構(gòu)成），其用微氫焰。在熱離子源通電加熱的條件下，含氮和含磷化合物的離子化效率大為提高，故可選擇性地檢測這兩類化合物。由于用氫氣，NPD的安全問題與FI D相同。熱離子源的溫度變化對檢測器靈敏度的影響極大。溫度高，靈敏度就高，但銣鹽珠的 壽命就會縮短。增加熱離子源的電壓，加大氫氣流量，均可提高靈敏度。然而必須要注意， 空氣流量太底又會導(dǎo)致檢測器的平衡時間太長；氫氣流量太高，又會形成 FI D那樣的火焰， 大大降低了銣鹽珠的使用壽命，而且破壞了對氮和磷的選擇信性響應(yīng)。氣體流量一般設(shè)定為， 氫氣 3~4ml / mi n，空氣 100~120ml / mi n，用填充柱和大口徑柱，載氣流量在 20ml / mi n 左右，不用尾吹氣，用常規(guī)毛細柱時，尾吹氣設(shè)定為 30ml / mi n左右。在調(diào)節(jié)和設(shè)置熱離子源的電壓時，切記關(guān)閉檢測器電源，以免不小心燒毀銣鹽珠。
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氣相色譜儀直徑為數(shù)毫米，其中填充有固體吸附劑或液體溶劑，所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對應(yīng)的還有一個流動相。流動相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體，一般為氮或氫氣。 待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動相，流動相帶著樣品進入色譜柱，故流動相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連續(xù)地以一定流速流過色譜柱的；而樣品則只是一次一次地注入，每注入一次得到一次分析結(jié)果。 樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學(xué)性質(zhì)的差異。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力（對氣固色譜儀是吸附力不同，對氣液分配色譜儀是溶解度不同）。當載氣帶著樣品連續(xù)地通過色譜柱時，親合力大的組分在色譜柱中移動速度慢，因為親合力大意味著固定相拉住它的力量大。親合力小的則移動快。4根柱管實際上是一根,只是用來表示樣品中各組分在不同瞬間的狀態(tài)。樣品是由A、B、C3個組分組成的混合物。在載氣剛將它們帶入色譜柱時，三者是完全混合的，如狀態(tài)(Ⅰ)。經(jīng)過一定時間，即載氣帶著它們在柱中走過一段距離后，三者開始分離，如狀態(tài)(Ⅱ)。再繼續(xù)前進，三者便分離開，如狀態(tài)(Ⅲ)和(Ⅳ)。固定相對它們的親合力是A>B>C，故移動速度是C＞B＞A。走在最前面的組分 C首先進入緊接在色譜柱后的檢測器，如狀態(tài)(Ⅳ)，而后A和B也依次進入檢測器。