合肥滴定儀廠家供應(yīng)
發(fā)布時(shí)間：2023-06-05 02:23:16
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氣相色譜儀進(jìn)樣針一般使用1ul 和 10ul,進(jìn)樣針雖小但卻不可或缺，進(jìn)樣針是連接樣品和分析儀器的渠道，有了進(jìn)樣針，樣品才能進(jìn)入色譜柱，經(jīng)檢測(cè)器，進(jìn)行連續(xù)譜圖分析，所以，進(jìn)樣針的維護(hù)和清洗是分析人員日常需要關(guān)注的重點(diǎn)，否則不僅會(huì)影響工作效率，還會(huì)對(duì)儀器產(chǎn)生傷害，今天，譜析色譜小編給大家整理一下關(guān)于進(jìn)樣針的小知識(shí)。一.進(jìn)樣針的分類(lèi)按照進(jìn)樣針針頭的外觀，可分為圓椎形針頭進(jìn)樣針、斜面針頭進(jìn)樣針、平頭進(jìn)樣針。圓椎型針頭，用于隔墊進(jìn)樣，可減小對(duì)隔墊的損壞，經(jīng)受多次進(jìn)樣，主要用于自動(dòng)進(jìn)樣器上；斜面針頭，可用在進(jìn)樣隔墊上，易于進(jìn)樣操作，其中26s–22的針頭是適宜使用在氣相色譜中進(jìn)樣隔墊上；平頭進(jìn)樣針，主要用于液相色譜儀的進(jìn)樣閥和樣品吸量管上。二.按照進(jìn)樣方式可分為自動(dòng)進(jìn)樣針和手動(dòng)進(jìn)樣針。按照進(jìn)樣針在氣相色譜儀、液相色譜儀液體中不同的分析要求，可分為氣相進(jìn)樣針和液相進(jìn)樣針。氣相色譜進(jìn)樣針一般要求的進(jìn)樣偏少一些，常見(jiàn)的進(jìn)樣量為0.2-1ul，因此對(duì)應(yīng)選擇的進(jìn)樣針一般為10-25ul。所選用的針頭為針頭錐型，方便進(jìn)樣操作；相比較而言，液相色譜進(jìn)樣量普遍偏大些，常見(jiàn)的進(jìn)樣量為0.5-20ul，所以相對(duì)針的容積也大些，一般用25-100UL的，并且針尖的平的，以防劃傷定子。在色譜分析中，常用進(jìn)樣針為微量進(jìn)樣針，特別適宜作氣相色譜儀、液相色譜儀液體進(jìn)行分析。其總?cè)萘空`差±5%。氣密性能承受0.2mpa。分為無(wú)存液進(jìn)樣器與有存液進(jìn)樣器兩種。無(wú)存液微量進(jìn)樣器規(guī)格范圍為0.5μL-5μL，有存液微量進(jìn)樣器規(guī)格范圍為10μL-100μL。微量進(jìn)樣針是一種必不可少的精密器械。
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氣相色譜中的流動(dòng)相（或活動(dòng)相）是載氣，通常使用惰性氣體（如氦氣）或反應(yīng)性差的氣體（如氮?dú)猓?。固定相則由一薄層液體或聚合物附著在一層惰性的固體載體表面構(gòu)成。固定相裝在由玻璃或金屬制成的一根空心管柱內(nèi)（稱(chēng)為色譜柱）。用作進(jìn)行氣相色譜的儀器稱(chēng)為氣相色譜儀（或“氣體分離器”）。載氣系統(tǒng) 氣相色譜儀中的氣路是一個(gè)載氣連續(xù)運(yùn)行的密閉管路系統(tǒng)。整個(gè)載氣系統(tǒng)要求載氣純凈、密閉性好、流速穩(wěn)定及流速測(cè)量準(zhǔn)確。進(jìn)樣系統(tǒng) 進(jìn)樣就是把氣體或液體樣品速而定量地加到色譜柱上端。分離系統(tǒng) 分離系統(tǒng)的核心是色譜柱，它的作用是將多組分樣品分離為單個(gè)組分。色譜柱分為填充柱和毛細(xì)管柱兩類(lèi)。檢測(cè)系統(tǒng) 檢測(cè)器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據(jù)其特性和含量轉(zhuǎn)化成電信號(hào)，經(jīng)放大后，由記錄儀記錄成色譜圖。信號(hào)記錄或微機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 近年來(lái)氣相色譜儀主要采用色 譜數(shù)據(jù)處理機(jī)。色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)可打印記錄色譜圖，并能在同一張記錄紙上打印出處理后的結(jié)果，如保留時(shí)間、被測(cè)組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)等。 溫度控制系統(tǒng) 用于控制和測(cè)量色譜柱、檢測(cè)器、氣化室溫度，是氣相色譜儀的重要組成部分。
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FID雖然是通用型檢測(cè)器，但是有些物質(zhì)在此檢測(cè)器上的響應(yīng)值很小或無(wú)響應(yīng)。這些物質(zhì)包括氣體、鹵代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、Ccl 4等等。所以，檢測(cè)這些物質(zhì)時(shí)不應(yīng)使用 FID。FID是用氫氣和空氣燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測(cè)物質(zhì)離子化的，故應(yīng)注意安全問(wèn)題。在 未接色譜柱時(shí)，不要打開(kāi)氫氣閥門(mén)，以免氫氣進(jìn)入柱箱。測(cè)定流量時(shí)，一定不能讓氫氣和空氣混合，即測(cè)氫氣時(shí)，要關(guān)閉空氣，反之亦然。無(wú)論什么原因?qū)е禄鹧嫦鐣r(shí)，應(yīng)盡快關(guān)閉氫氣閥門(mén)，直到排除了故障，重新點(diǎn)火時(shí)，再打開(kāi)氫氣閥門(mén)。高檔儀器有自動(dòng)檢測(cè)和保護(hù)功能，火焰熄滅時(shí)可自動(dòng)關(guān)閉氫氣。FID的靈敏度與氫氣、空氣和氮?dú)獾谋壤兄苯拥年P(guān)系，因此要注意優(yōu)化。一般三者 的比例接近或等于 1：10：1，如氫氣 30~40ml / min，空氣 300~400ml / mi n，氮?dú)?30~40ml / mi n。另外，有些儀器設(shè)計(jì)有不同的噴嘴分別用于填充柱和毛細(xì)柱，使用時(shí)要查 看說(shuō)明書(shū)。為防止檢測(cè)器被污染，檢測(cè)器溫度設(shè)置不應(yīng)底于色譜柱實(shí)際工作的最高溫度。一旦檢 測(cè)器被污染，輕則靈敏度下降或噪聲增大，重則點(diǎn)不著火。消除污染的辦法是清洗，主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體辦法是拆下噴嘴，依次用不同的溶劑（丙酮、氯仿和乙醇）浸泡，并在超聲波水浴中超聲 10mi n以上。還可用細(xì)不銹鋼絲穿過(guò)噴嘴中間的孔，或用酒 精燈燒掉噴嘴內(nèi)的油狀物，以達(dá)到徹底清洗的目的。有時(shí)使用時(shí)間長(zhǎng)了，噴嘴表面會(huì)積碳（一 層黑色的沉積物），這會(huì)影響靈敏度?？捎眉?xì)紗紙輕輕打磨表面除去。清洗之后將噴嘴烘干， 再裝在檢測(cè)器是進(jìn)行測(cè)定。
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食品包裝袋有害物質(zhì)的檢測(cè)，人們?cè)谫?gòu)買(mǎi)油分較高的食品時(shí),往往用到塑料食品包裝袋。塑料包裝材料生產(chǎn)過(guò)程中,為增加塑料的可塑性和強(qiáng)度及提高其透明度,往往添加多種增塑劑,其中使用量zui大、zui普遍的是酞酸酯(鄰苯二甲酸酯, PAEs) 。酞酸酯在接觸到食品中的油脂時(shí),特別是在加熱的條件下便會(huì)溶解出來(lái),添加的酞酸酯含量越高,被溶出的數(shù)量越多。大量的研究證實(shí),酞酸酯對(duì)動(dòng)物和人均有慢性毒性并包括生殖與發(fā)育毒性,具有致突變、致癌作用,是目前范圍內(nèi)zui廣泛存在的化學(xué)污 染物之一。國(guó)內(nèi)外關(guān)于酞酸酯在環(huán)境中分布的研究已較為深入 ,但酞酸酯通過(guò)各種途徑污染食品的現(xiàn)象還沒(méi)有引起足夠的重視。利用GC /FID氣相色譜技術(shù)可對(duì)塑料食品袋及包裝食品中的5種酞酸酯,包括鄰苯二甲酸二甲(DMP) 、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP) 、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP) 、鄰苯二甲酸二正辛酯(DOP)和鄰苯二甲酸二(2 – 乙基己基)酯(DE2HP)進(jìn)行準(zhǔn)確分離和檢測(cè)。發(fā)酵飲料產(chǎn)品中風(fēng)味組分的質(zhì)量控制分析。 甲醇和雜醇油在氫火焰中化學(xué)電離可進(jìn)行色譜檢測(cè),是采用GC /FID氣相色譜檢測(cè)白酒中甲醇及雜醇油含量的原理,使用GC /FID氣相色譜對(duì)白酒進(jìn)行質(zhì)量控制,方法簡(jiǎn)便,快捷、準(zhǔn)確。啤酒、葡萄酒和飲料中有許多揮發(fā)性化合物和風(fēng)味物質(zhì),可以直接反映產(chǎn)品的質(zhì)量狀況,通過(guò)檢測(cè)這些化合物在生產(chǎn)過(guò)程中的變化,可以控制在生產(chǎn)過(guò)程產(chǎn)品質(zhì)量,確定發(fā)生在發(fā)酵釀造過(guò)程中影響飲料產(chǎn)品zui終味覺(jué)和質(zhì)量的關(guān)鍵問(wèn)。
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色譜儀利用色譜柱先將混合物分離，然后利用檢測(cè)器依次檢測(cè)已分離出來(lái)的組分。1.尾吹氣的使用，尾吹氣是從色譜柱出口直接進(jìn)入檢測(cè)器的一路氣體，又叫補(bǔ)充氣或輔助氣。填充柱不用尾吹氣，而毛細(xì)管大多采用尾吹氣。這是因?yàn)槊?xì)管柱內(nèi)載氣流量太低（常規(guī)為 1~3ml / mi n），不能滿足檢測(cè)器的操作條件（一般檢測(cè)器要求 20ml / mi n的載氣流量）。在色譜柱后增加一路載氣直接進(jìn)入檢測(cè)器，就可保證檢測(cè)器在高靈敏度狀態(tài)下工作。尾吹氣的另一個(gè)重要作用是消除檢測(cè)器的死體積的柱外效應(yīng)。經(jīng)分離的化合物流出色譜柱后，可能由于管道體積 的增大而出現(xiàn)體積膨脹，導(dǎo)致流速緩慢，從而引起譜帶展寬。加入尾吹氣后就消除了這一現(xiàn) 象。那么，尾吹氣流量究竟多少合適呢？這要看所用檢測(cè)器和色譜柱的尺寸而定。比如，用 0. 53mm大口徑柱時(shí)，柱內(nèi)流量可達(dá) 15ml / mi n，這對(duì)微型 TCD和單絲 TCD來(lái)說(shuō)已經(jīng)夠大了，就沒(méi)有必要再加尾吹氣了。而對(duì)于 FI D、NPD、FPD則需要至少 10ml / mi n的尾吹氣的 流量，對(duì)于ECD就需要 20ml / mi n的尾吹氣（ECD一般需要載氣總流量大于 25ml / mi n）。使用常規(guī)或微徑柱時(shí)，尾吹氣流量應(yīng)相應(yīng)加大。經(jīng)驗(yàn)參考值為：FI D、NPD、FPD需要柱內(nèi)載氣和尾吹氣的流量之和為 30ml / mi n左右，ECD則需要 40~60ml / mi n。 當(dāng)需要在最高靈敏度狀態(tài)下工作時(shí)，應(yīng)針對(duì)具體樣品優(yōu)化尾吹氣流量以及其他氣體流量。一般情況下尾吹氣 所用氣體類(lèi)型應(yīng)與載氣相同。尾吹氣流量是在安裝好色譜柱后，在檢測(cè)器出口處用皂膜流量計(jì)測(cè)定的。注意，測(cè)定尾吹氣流量時(shí)要關(guān)閉其他氣體（如使用 FI D時(shí)要關(guān)閉空氣和氫氣），用 0. 32以下內(nèi)徑的色譜柱時(shí)，可不關(guān)閉柱內(nèi)載氣，這時(shí)測(cè)得的流量為柱內(nèi)載氣和尾吹氣流量之和。
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二十世紀(jì)九十年代之前生產(chǎn)的氣相色譜儀的載氣流速往往通過(guò)載氣入口的壓力（柱前壓）進(jìn)行控制，實(shí)際的載氣流速則在柱的出口端通過(guò)電子流量計(jì)或皂膜流量計(jì)進(jìn)行測(cè)定。這樣的一個(gè)過(guò)程常常很復(fù)雜，很耗時(shí)間，而且往往令人沮喪。在整個(gè)運(yùn)行過(guò)程中，柱前壓不能再改變，氣流必須穩(wěn)定。氣體流速與柱前壓的關(guān)系可以通過(guò)可壓縮流體的Poiseuille方程來(lái)計(jì)算。不過(guò)，很多現(xiàn)代的氣相色譜儀已經(jīng)能用電路自動(dòng)測(cè)定氣體流速，并通過(guò)自動(dòng)控制柱前壓來(lái)控制流速。因此，載氣壓強(qiáng)與流速可以在運(yùn)行過(guò)程中調(diào)整。柱前壓/氣流控制程序（與溫度控制程序類(lèi)似）隨之出現(xiàn)。進(jìn)樣口類(lèi)型與流速進(jìn)樣口類(lèi)型和進(jìn)樣技術(shù)通常與樣品存在的形態(tài)（液態(tài)、氣態(tài)、被吸附、固態(tài)）以及是否存在需要?dú)饣娜軇┯嘘P(guān)。如果樣品分散良好，并且性質(zhì)已知，那么它就可以通過(guò)冷柱頭進(jìn)樣口直接進(jìn)樣；如果需要蒸發(fā)除去部分溶劑，就使用分流/不分流進(jìn)樣口（通常用注射器進(jìn)樣）；氣體樣品（如來(lái)自氣缸）通常用氣體閥進(jìn)樣器進(jìn)樣。被吸附的樣品（如在吸附管上）可以通過(guò)外部的（在線或離線）解吸裝置（如捕集-吹掃系統(tǒng)）或者在分流/不分流進(jìn)樣器中解吸（使用固相微萃取技術(shù)）。